Навигация
2. Экспериментальная часть
2.1 Реагенты и оборудование
Хроматограф Кристалл 5000.2; Компьютер;
Аналитическая программа для сбора и расчета хроматограмм Хроматек Аналитик 2.5.
Назначение прибора:
Хроматограф предназначен для анализа жидких, газообразных и твердых проб различных органических и некоторых неорганических соединений в составе комплекса программно – аппаратного для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматек – Кристалл 5000».
Эксплуатация хроматографа осуществляется в закрытых взрыво – и пожаробезопасных лабораторных помещениях при:
· температуре окружающего воздуха от 10 до 35 °С;
· относительной влажности не более 80%;
· атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм. рт. ст.);
· содержании примесей в окружающем воздухе в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005.
Техническое описание прибора:
Хроматограф «Кристалл 5000.2» конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе. Исключение составляет масс-спектрометрический детектор, который не входит в состав хроматографа и является самостоятельным прибором, способным работать как совместно с хроматографом, так и без него.
Хроматограф обеспечивает газохроматографическое разделение и детектирование:
· жидких проб, вводимых микрошприцем типа МШ-10М или дозатором автоматическим жидкостным ДАЖ-2М;
· газообразных проб, вводимых дозатором автоматическим газовым ДАГ-1М, или другим дозатором газовых проб из состава сервисных устройств;
сжиженных газов, вводимых краном-дозатором сжиженных газов;
· твердых проб, вводимых с помощью дозатора твердых проб или испарителя пиролитического.
Программное обепечение «Хроматек Аналитик» обеспечивает задание программы проведения анализов, обработку и вывод результатов анализа, а также выполнение поверки и диагностики хроматографа.
Некоторые технические характеристики:
Термостат колонок:
Размеры термостата колонок:
ширина250 мм;
высота 290 мм;
глубина 170 мм; Рабочая температура
От температуры окружающей среды +5 °С до 400 °С с дискретностью задания 0,1 °С.
Скорость программирования – от 1 до 120 °С\мин. Дискретность задания 0,1 °С\мин.
Количество изотерм – 5
Время охлаждения – от 400 до 50 °С за 5,5 мин. Электронные регуляторы расхода и давления Входное давление – от 0,36 до 0,44МПа
Количество регуляторов – от 4 до 6 в зависимости от конфигурации прибора
Расход газа-носителя – от 5 до 500 мл\мин
Расход водорода – от 5 до 500 ил\мин
Расход воздуха – от 5 до 800 мл\мин
Детекторы и испарители
Количество детекторов – до трех
Количество испарителей – до двух
Две термостатируемых зоны для испарителей и две термостатируемых зоны для детекторов.
Частота опроса сигналов детекторов – от 10 до 250Гц. Краны 4-, 6 – 10 – портовые поворотные ручные или автоматические Термостатируемые или необогреваемые.
Передача данных. Интерфейс RS-232C или USB Аналоговая с программируемым электронным аттенюатором (выходнойсигнал О.ЛОмВ)
ширина 410 мм, высота 470 мм, глубина 590 мм, масса 43 кг Потребляемая мощность в режиме разогрева – 2300Вт в изотерме 300 °С – 650Вт
Таблица 1. Характеристика термостатов колонок
| температурный диапазон термостата колонок, °С | от температуры окружающей среды +5 до +400 |
| количество изотерм | 5 |
| Пределы детектирования: | |
| Пламенно-ионизационный(ПИД), гС\с | 2,5 х 10"12 по н-углеводородам |
| Пламенно-фотометрический(ПФД) | |
| Объем термостат колонок, л | 12,3 |
| Питание | 220В, 50Гц |
| Максимальная потребляемая мощность, кВт | 1 |
| Влажность, % | до 80 |
Газовое питание комплекса:
Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996%; объемная доля кислорода не более 0.001%; концентрация водяных паров не более 0,005rW; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);
гелий газообразный марки А по ТУ51–940 (объемная доля гелия не менее 99,995%; объемная доля азота не более 0,005%, объемная доля кислорода не более 0,0001%, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002%, объемная доля углеводородов не более 0,0001%, объемная доля водяных паров не более 0,0005%);
2.2 Методика определения содержания углеводородов С1-С6 по ГОСТ 13379–82
Объектом анализа является разгазированная нефть месторождений Самарской области
Анализ углеводородов проводился по ГОСТ 13379–82
«Определение углеводородов C1-С6 методом газовой хроматографии. Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородов С1-С6 с массовой долей более 0,01% в нефти. Сущность метода заключается в разделении углеводородов С1-С6, входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности
В качестве сорбента для разделения углеводородов С1-С6 применяют оксид алюминия, модифицированную вазелиновым маслом.
Подключают и настраивают хроматограф. После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 1 мкл пробы нефти из пробоотборника. Вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в трубочку из фильтровальной бумаги. Затем запускают программу. Предварительно в программе был создан метод, по которому и будет проходить анализ.
После получения хроматограммы проводится ее обработка, которая включает в себя несколько последовательных этапов:
· Интегрирование пиков. Определение базовой линии пиков и измерение параметров пиков (время удерживания, площадь, высота).
· Идентификация пиков. Отнесение пиков на хроматограмме к тому или иному компоненту в таблице по параметрам удерживания.
· Градуировка. Анализы проб с известным содержанием анализируемых компонентов с целью вычисления коэффициентов чувствительности детектора к этим компонентам.
· Количественный расчет. Завершающая стадия количественного анализа, в которой производится расчет концентраций компонентов в анализируемой пробе. При проведении количественного расчета измеряют отклик анализируемого компонента и по имеющейся градуировочной зависимости рассчитывают его концентрацию.
Таким образом, хроматограмма, в зависимости от поставленной цели, может служить дня выполнения градуировки прибора либо для расчета концентраций в пробе с неизвестным содержанием компонентов.
После проведения анализа хроматограф вводят в режим охлаждения, который занимает 10 мин.
Полученные результаты выводятся на экране ПК в виде таблицы.
Рисунок 2. Типичная хроматограмма анализа углеводородов нефти на хроматографе Кристалл-5000.2 ПИД
0 комментариев