2. Экспериментальная часть

 

2.1 Реагенты и оборудование

Хроматограф Кристалл 5000.2; Компьютер;

Аналитическая программа для сбора и расчета хроматограмм Хроматек Аналитик 2.5.

Назначение прибора:

Хроматограф предназначен для анализа жидких, газообразных и твердых проб различных органических и некоторых неорганических соединений в составе комплекса программно – аппаратного для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматек – Кристалл 5000».

Эксплуатация хроматографа осуществляется в закрытых взрыво – и пожаробезопасных лабораторных помещениях при:

·          температуре окружающего воздуха от 10 до 35 °С;

·          относительной влажности не более 80%;

·          атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм. рт. ст.);

·          содержании примесей в окружающем воздухе в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005.

Техническое описание прибора:

Хроматограф «Кристалл 5000.2» конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе. Исключение составляет масс-спектрометрический детектор, который не входит в состав хроматографа и является самостоятельным прибором, способным работать как совместно с хроматографом, так и без него.

Хроматограф обеспечивает газохроматографическое разделение и детектирование:

·          жидких проб, вводимых микрошприцем типа МШ-10М или дозатором автоматическим жидкостным ДАЖ-2М;

·          газообразных проб, вводимых дозатором автоматическим газовым ДАГ-1М, или другим дозатором газовых проб из состава сервисных устройств;

сжиженных газов, вводимых краном-дозатором сжиженных газов;

·          твердых проб, вводимых с помощью дозатора твердых проб или испарителя пиролитического.

Программное обепечение «Хроматек Аналитик» обеспечивает задание программы проведения анализов, обработку и вывод результатов анализа, а также выполнение поверки и диагностики хроматографа.

Некоторые технические характеристики:

Термостат колонок:

Размеры термостата колонок:

ширина250 мм;

высота 290 мм;

глубина 170 мм; Рабочая температура

От температуры окружающей среды +5 °С до 400 °С с дискретностью задания 0,1 °С.

Скорость программирования – от 1 до 120 °С\мин. Дискретность задания 0,1 °С\мин.

Количество изотерм – 5

Время охлаждения – от 400 до 50 °С за 5,5 мин. Электронные регуляторы расхода и давления Входное давление – от 0,36 до 0,44МПа

Количество регуляторов – от 4 до 6 в зависимости от конфигурации прибора

Расход газа-носителя – от 5 до 500 мл\мин

Расход водорода – от 5 до 500 ил\мин

Расход воздуха – от 5 до 800 мл\мин

Детекторы и испарители

Количество детекторов – до трех

Количество испарителей – до двух

Две термостатируемых зоны для испарителей и две термостатируемых зоны для детекторов.

Частота опроса сигналов детекторов – от 10 до 250Гц. Краны 4-, 6 – 10 – портовые поворотные ручные или автоматические Термостатируемые или необогреваемые.

Передача данных. Интерфейс RS-232C или USB Аналоговая с программируемым электронным аттенюатором (выходнойсигнал О.ЛОмВ)

ширина 410 мм, высота 470 мм, глубина 590 мм, масса 43 кг Потребляемая мощность в режиме разогрева – 2300Вт в изотерме 300 °С – 650Вт

Таблица 1. Характеристика термостатов колонок

температурный диапазон термостата колонок, °С от температуры окружающей среды +5 до +400
количество изотерм 5
Пределы детектирования:
Пламенно-ионизационный(ПИД), гС\с 2,5 х 10"12 по н-углеводородам
Пламенно-фотометрический(ПФД)
Объем термостат колонок, л 12,3
Питание 220В, 50Гц
Максимальная потребляемая мощность, кВт 1
Влажность, % до 80

Газовое питание комплекса:

Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996%; объемная доля кислорода не более 0.001%; концентрация водяных паров не более 0,005rW; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);

гелий газообразный марки А по ТУ51–940 (объемная доля гелия не менее 99,995%; объемная доля азота не более 0,005%, объемная доля кислорода не более 0,0001%, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002%, объемная доля углеводородов не более 0,0001%, объемная доля водяных паров не более 0,0005%);

2.2 Методика определения содержания углеводородов С16 по ГОСТ 13379–82

Объектом анализа является разгазированная нефть месторождений Самарской области

Анализ углеводородов проводился по ГОСТ 13379–82
«Определение углеводородов C16 методом газовой хроматографии. Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородов С16 с массовой долей более 0,01% в нефти. Сущность метода заключается в разделении углеводородов С16, входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности

В качестве сорбента для разделения углеводородов С1-С6 применяют оксид алюминия, модифицированную вазелиновым маслом.

Подключают и настраивают хроматограф. После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 1 мкл пробы нефти из пробоотборника. Вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в трубочку из фильтровальной бумаги. Затем запускают программу. Предварительно в программе был создан метод, по которому и будет проходить анализ.

После получения хроматограммы проводится ее обработка, которая включает в себя несколько последовательных этапов:

·          Интегрирование пиков. Определение базовой линии пиков и измерение параметров пиков (время удерживания, площадь, высота).

·          Идентификация пиков. Отнесение пиков на хроматограмме к тому или иному компоненту в таблице по параметрам удерживания.

·          Градуировка. Анализы проб с известным содержанием анализируемых компонентов с целью вычисления коэффициентов чувствительности детектора к этим компонентам.

·          Количественный расчет. Завершающая стадия количественного анализа, в которой производится расчет концентраций компонентов в анализируемой пробе. При проведении количественного расчета измеряют отклик анализируемого компонента и по имеющейся градуировочной зависимости рассчитывают его концентрацию.

Таким образом, хроматограмма, в зависимости от поставленной цели, может служить дня выполнения градуировки прибора либо для расчета концентраций в пробе с неизвестным содержанием компонентов.

После проведения анализа хроматограф вводят в режим охлаждения, который занимает 10 мин.

Полученные результаты выводятся на экране ПК в виде таблицы.

Рисунок 2. Типичная хроматограмма анализа углеводородов нефти на хроматографе Кристалл-5000.2 ПИД



Информация о работе «Газохроматографическое исследование углеводородов С1-С6 сероводорода и меркаптанов в нефтяных продуктах»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 58568
Количество таблиц: 8
Количество изображений: 4

0 комментариев


Наверх