Навигация
Содержание:
1. Физико-химические методы.................................................................... 2
2. Хроматографический анализ................................................................... 3
3. Классификация хроматографических методов..................................... 4
4. Краткие сведения о хроматографических методах анализа................. 6
5. Виды хроматографического анализа..............................................…….7
6. Список использованных источников................................................... 10
1. Физико-химические методы
Помимо химических методов качественного анализа известны другие методы идентификации химических элементов и их соединений. Так, то или иное вещество можно обнаружить физическими методами анализа, не прибегая к химическим реакциям, или физико-химическими методами путем изучения и наблюдения физических явлений, происходящих при химических реакциях.
К таким методам, называемым часто инструментальными, относятся следующие методы качественного анализа;
- спектральный;
- люминесцентный;
- хроматографический;
- полярографический
некоторые другие.
Очень часто химические методы сочетают с физическими и физико-химическими методами анализа, что обеспечивает более высокую чувствительность и более точные результаты анализа. Повышение чувствительности и избирательности методов имеет большое значение для анализа особо чистых веществ, содержащих следовые количества примесей. Для определения малых количеств (следов) примесей используют методы предварительного выделения, концентрирования (обогащения) микропримесей. К числу этих методов относятся:
> хроматографические методы;
^ экстрагирование;
> соосаждение;
> дистилляция (отгонка) летучих соединений и некоторые другие методы.
Сочетая те или иные методы концентрирования с физическими или физико-химическими методами анализа, можно достичь высокой степени чувствительности, во много раз превышающей чувствительность отдельных методов. Так, сочетая предварительную экстракцию определяемых примесей с последующим использованием спектрального анализа, можно повысить чувствительность определения от 10—10% до 1О—1О%.
2. Хроматографический анализ
В широком смысле слова хроматография - это разделение двух- и многокомпонентных смесей газов, паров жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях: Обычно разделение происходит при прохождении потока смеси через колонку, содержащую слой зерненого сорбента. При этом даже близкие по составу или строению вещества различно поглощаются сорбентами, происходит избирательная адсорбция, сильно сорбирующиеся вещества поглощаются в верхней части колонки, а слабее сорбирующиеся продвигаются дальше. Достигается разделение смеси на отдельные компоненты по длине колонки при повторяющихся процессах сорбции и десорбции в элементарных слоях. Хроматографические разделения используются для качественного и количественного анализа.
Хроматография — современный и высокоэффективный метод, позволяет достаточно быстро и надежно определять содержание отдельных компонентов в смесях, концентрировать и идентифицировать эти компоненты. Она эффективна не только в химическом анализе, но и в химической технологии.
В биологии и агропромышленной сфере хроматографическое разделение и концентрирование используют перед количественным определением микроэлементов, а также для обнаружения пестицидных соединений в окружающей среде. При технологическом контроле пищевых производств хроматография служит для очистки веществ, анализа смесей органических кислот, аминокислот и других продуктов.
3. Классификация методов хроматографии
Хроматографические методы классифицируют по агрегатному состоянию среды, в которой осуществляется разделение смеси на компоненты; механизму (или химизму) процесса разделения; форме (аппаратуре или технике) проведения хроматографического процесса.
По агрегатному состоянию среды для разделения смеси различают газовую, жидкостную и газожидкостную хроматографию.
По механизму разделения смесей выделяют адсорбционную, ионообменную распределительную, осадочную, лигандообменную хроматографию. Иногда выделяют окислительно-восстановительную, адсорбционно-комплексообразовательную хроматографию и др.
Различают колоночную, капиллярную и плоскостную хроматографии, т. е. хроматографию на бумаге (бумажную) и хроматографию в тонком слое (тонкослойную).
Особо стоят ионная и высокоэффективная жидкостная хроматография. В некоторых вариантах разделение смесей веществ происходит в результате наложения нескольких механизмов, действующих одновременно. При этом образуются хроматограммы смешанного типа, но один из механизме всегда остается преобладающим.
По способу получения хроматограмм в хроматографическом методе различают фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. При фронтальном анализе исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки сорбента. Если раствор двухкомпонентный, т.е.
содержит вещества А и В, то первым из колонки вытекает чистый растворитель, а после насыщения сорбента менее сорбирующимся веществом В, вытекает раствор, содержащий только компонент В. Но когда сорбент насытится веществом А, в приемник начинают поступать и компонент А и компонент В, т.е. оба компонента исходного раствора. Таким образом, при фронтальном анализе удается получить в чистом виде только одно, наименее сорбирующееся вещество двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси, полного разделения смеси на отдельные компоненты не происходит.
При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора, содержащего вещества А и В, которые поглощаются сорбентом. Затем эти компоненты вытесняются более сорбирующимся веществом О, т. е, компоненты вытесняются в соответствии с их избирательной сорбируемостью. Вследствие этого, компоненты А и В перемещаются вдоль слоя сорбента со скоростью, равной скорости движения вытесняющего вещества В. Сначала из колонки вытекает фракция, содержащая менее сорбируемый компонент В, а затем — компонент А, следовательно, при вытеснительном анализе получают в чистом виде веществ* двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси.
При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора содержащего несколько компонентов (А, В, С) и непрерывный поток растворителя. В полученной хроматограмме положение компоненте соответствует их сорбируемости, например А> В > С, т.е. нижняя зон; хроматограммы содержит чистое вещество С. Затем колонну промывают чистым растворителем и компоненты смеси перемещаются вдоль нее вытесняя друг друга. Франции фильтрата содержат сначала компонент С затем В и, наконец, компонент А.
Массу каждого компонента, выделенного из смеси тем или иным хроматографическим методом, определяют обычными химическими, физико-химическими или физическими методами.
Похожие работы
... найти эту точку, продифференцируем данное уравнение и приравняем производную к нулю: , откуда = 2, а подставив в исходное уравнение, получим +2. Таким образом, кинетическая теория дает основу для оптимизации хроматографического процесса. Виды хроматографии Рассмотрим особенности наиболее широко применяемых видов хроматографии. Газовая хроматография - это метод, ПФ в которой является ...
... эфиров, получаемых путем реакции с бис-триметилсилилацетамидом, бис-триметилсилилтрифторацетамидом или с другими подобными реагентами. Азотосодержащие соединения Детальное рассмотрение методов хроматографического анализа азотсодержащих соединений, главным образом содержащих аминные группы, дано в монографии. При анализе азотсодержащих соединений следует обращать особое внимание на ...
... как результаты аппроксимации будут неудовлетворительными. Об этом свидетельствуют различные параметры на вышеупомянутых графиках, тогда как они должны быть одинаковыми, поскольку форма моделируемых хроматографических пиков одинакова. Различные же параметры говорят о том, что аппроксимация проводилась в разных диапазонах Cf/C. Прочитав этот материал, проницательный читатель сразу скажет: "А как ...
... . Комбинированные методы дают дополняющую друг друга информацию, позволяющую произвести правильную идентификации веществ, которые не могут быть опознаны с помощью какого- либо одного метода.[11-12] Глава 3. Примеры применения хроматографии в анализе объектов окружающей среды Анализ состояния водной среды с помощью метода газовой хроматографии[13-15] Метод газовой хроматографии для анализа ...
0 комментариев