Навигация
Обращенная газовая хроматография: физико-химические основы метода, применение, современное аппаратурное оформление
28684
знака
0
таблиц
0
изображений
«Обращенная газовая хроматография: физико-химические основы метода, применение, современное аппаратурное оформление»
Содержание
Глава 1. Газовая хроматография
Глава 2. Обращенная газовая хроматография
Глава 3. Применение обращенной газовой хроматографии
Глава 4. Современное оборудование
Литература
ГЛАВА 1. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Газовая хроматография это, прежде всего универсальный метод качественного и количественного анализа сложных смесей и способ получения отдельных компонентов в чистом виде. Газовая хроматография (ГХ) находит также широкое применение для изучения адсорбционных явлений, термодинамики растворов, фазовых переходов, в кинетике, катализе и в других областях науки.
В газохроматографическом процессе проявляются малейшие различия в физико-химических свойствах компонентов системы благодаря многократному повторению процессов распределения вещества (сорбата) между неподвижной фазой (жидкость или твердое тело, общий термин - сорбент) и подвижной фазой (газ-носитель). Положение и форма хроматографических пиков дают информацию, необходимую для полной аналитической характеристики веществ, и допускают термодинамическую трактовку. В отличие от аналитической хроматографии, в которой главной задачей является разделение хроматографических пиков с помощью оптимального выбора сорбента и условий эксперимента, при использовании метода ГХ в физической химии применяют сорбаты различного химического строения и объектом исследования является взаимодействие в системе сорбат-сорбент. Из величин сорбции получают сведения о физико-химических характеристиках твердых и жидких веществ, включая адсорбенты, катализаторы, полимеры, жидкие кристаллы и, в том числе, лекарственные препараты. В этом случае метод газовой хроматографии получил специальное название – «обращенной газовой хроматографии». В газо-жидкостной хроматографии сорбентом, как правило, является жидкость, предварительно нанесенная на инертный твердый носитель или на стенки капилляра. В современной газовой хроматографии наиболее широкое применение находят капиллярные колонки с химически привитыми жидкими фазами. При этом сорбат взаимодействует с жидкостью (неподвижной жидкой фазой), растворяясь в последней. В газо-адсорбционной хроматографии неподвижной фазой является твердое тело (получило название адсорбент). В этом случае исследуемый сорбат принято называть адсорбатом.
В хроматографе газ протекает через хроматографическую колонку с конечной скоростью и, строго говоря, в ней не успевает установиться термодинамическое равновесие. Однако при благоприятных условиях (выбор оптимальной скорости подвижной фазы, температуры, размера пор материала, размера и формы зерен сорбента, их упаковки и других условий) реальные процессы в хроматографической колонке приближаются к равновесным. Такие процессы описываются уравнениями теории равновесной хроматографии, и наблюдается хорошее совпадение результатов газохроматографического исследования и данных, полученных калориметрическими или статическими методами [3, 4].
Исключительное значение метод ГХ имеет при исследовании чрезвычайно малых количеств сорбата (нанограммы и даже пикограммы), когда другие классические статические методы практически непригодны.
ГЛАВА 2. ОБРАЩЕННАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Исследование теоретических основ процесса сорбции летучих веществ неподвижной фазой для установления корреляций между условиями процесса и параметрами получаемых пиков позволило оценить физико-химические величины, характеризующие распределение вещества между двумя фазами и силами взаимодействия компонентов пробы и жидкой фазы колонки, по данным хроматографических опытов. Предсказанное Д. Е. Мартиным в 1955 г. неаналитическое применение газовой хроматографии в настоящее время стало мощным средством развития теории сорбции, термодинамики и других областей физической химии благодаря сравнительной простоте используемой аппаратуры, универсальности метода и высокой точности получаемых результатов. Газовая хроматография широко используется и в химии высокомолекулярных соединений, в частности в тех областях, где формы ее применения являются традиционными (определение примесей в мономерах и растворителях для полимеризации, изучение летучих продуктов деструкции и др.). Случаи применения метода газовой хроматографии в химии полимеров обобщены в книге В. Г. Березкина, В. Р. Алишоева и И. Б. Немировской «Газовая хроматография в химии полимеров».
В последние годы для исследования полимеров находит применение неаналитический вариант газовой хроматографии, так называемый метод обращенной газовой хроматографии, где объектом исследования является неподвижная фаза. Термин «обращенная газовая хроматография» предложен в 1966 г. Девисом с сотрудниками и Березкиным. Поскольку в обращенной газовой хроматографии используются непосредственное взаимодействие стандартных хроматогра-фируемых летучих соединений с исследуемой полимерной фазой и установление определенных связей между характеристиками этих летучих соединений со свойствами полимерной фазы, то этот метод может рассматриваться как прямой метод исследования высокомолекулярных соединений.
Метод обращенной газовой хроматографии для исследования полимеров получил развитие благодаря работам Гиллета с сотрудниками, показавшими возможность его применения для определения температур стеклования или плавления, степени кристалличности, параметров термодинамического взаимодействия Флори — Хаггинса для систем полимер — растворитель, а также для исследования кинетики кристаллизации полимеров из расплава.
Основы метода обращенной газовой хроматографии
Похожие работы
... . Сигнал детектора фиксируется регистратором (в виде пиков) и обрабатывается вычислительным интегратором. В ГХ используют детекторы, которые преобразуют в электрический сигнал изменения физических или физико-химических свойств газового потока, выходящего из колонки, по сравнению с чистым газом - носителем. Существует множество детекторов, однако широкое применение находят только те из них, ...
... . Комбинированные методы дают дополняющую друг друга информацию, позволяющую произвести правильную идентификации веществ, которые не могут быть опознаны с помощью какого- либо одного метода.[11-12] Глава 3. Примеры применения хроматографии в анализе объектов окружающей среды Анализ состояния водной среды с помощью метода газовой хроматографии[13-15] Метод газовой хроматографии для анализа ...
... и описание метода проведения эксперимента Целью курсовой работы является экспериментальное исследование зависимости свойств сорбентов на основе силикагеля от пористости структуры и химической природы поверхности («привитой фазы») методом обращено-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее по тексту ОФ ВЭЖХ). ОФ ВЭЖХ - вариант распределительной хроматографии, в котором используют ...
... и 2 чашек Петри, вставленных одна в другую для антикруговой ТСХ. Для увеличения пиковой емкости в ТСХ используют методы проточной, многократной, градиентной и двумерной ТСХ. [1] Глава 2. Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ 2.1 Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания ...
0 комментариев