3. РЕАКЦИИ БЕЗ УЧАСТИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТАЛЛОВ
3.1 Образование окрашенных соединений с открываемыми веществами
Дифениламин (C6H5)2NH при реакциях в кислой среде с соединениями, содержащими окислители (NO2ˉ, NO3ˉ, BrO3ˉ, CrO42ˉ, MnO4ˉ, Fe3+ и др. ) окрашивает раствор в синий цвет вследствие необратимого окисления дифениламина в синий дифенилдифенохинондиимин. Эта реакция – фармакопейная, используется для открытия, например, нитратов и нитритов. С нитратами реакция протекает по схеме:
При выдерживании смеси синяя окраска постепенно переходит в бурую, а затем в жёлтую. Определению мешают сильные восстановители – такие, как сульфид-ион S2ˉ, сульльфит-ион SO32ˉ, тиосульфат-ион S2O32ˉ, иодид-ион Iˉ.
Антипирин используют для открытия нитрит-ионов NO2ˉ (реакция фармакопейная). В кислой среде (HCl, H2SO4) нитриты образуют с антипирином нитрозоантипирин изумрудно-зелёного цвета:
NO2ˉ + H3O+ = HNO2 + H2O
Нитраты образуют с антипирином в сильнокислой среде (концентрированная серная кислота) ярко-красный нитроантипирин
Выше уже упоминался реактив Грисса-Илошвая в качестве аналитического реагента на нитрит-ионы NO2ˉ . При взаимодействии смеси сульфаниловой кислоты и 1-амино-2-нафтола с нитритами в нейтральных или уксуснокислых растворах образуется азокраситель ярко-красного цвета (реакция Грисса):
Реакция весьма чувствительная: открываемый минимум m=0, 01 мкг. Нитрат-ион NO3ˉ такой реакции не даёт.
Аналогично протекает реакция также в том случае, если вместо 1-амино-2-нафтола взять β-нафтол: развивается красная окраска.
Вместо сульфаниловой кислоты в этой реакции можно использовать различные другие ароматические амины, которые в щелочной среде с 1-нафтиламином или 1-нафтолом (а также с производными анилина, например, диметиланилином) дают окрашенные азокрасители.
Этакридин (риванол) в кислой среде образует с нитратами диазоэтакридин красного цвета:
Реакция специфична для нитратов.
Борат-ионы BO3ˉ , B4O72- открывают с помощью куркумовой бумаги – бумаги, обработанной раствором органического красителя – куркумина. Соли борной кислоты окрашивают в кислой среде куркумовую бумагу в розовый цвет. Щёлочи и аммиак изменяют окраску на синюю или буровато-зелёную. Реакция – фармакопейная. В качестве возможной предполагается следующая схема протекания реакции:
Окрашенные соединения с борной кислотой образуют также оксиантрахиноны - ализарин, пурпурин, хинализарин – в среде концентрированной серной кислоты.
Реакция образования окрашенных соединений с органическими реагентами используются для определения подлинности многих лекарственных препаратов или открытия входящих в них групп, например, органических кислот; соединений, содержащих гидроксильные, альдегидные, кетонные, эфирные, имидные группы, аминогруппы, фенильные радикалы; алкалоидов, гликозидов сердечного действия, витаминов, гормонов и их синтетических аналогов, антибиотиков и других веществ.
... в анализе (кислотно-основных, окислнтельно-восстановитительных, комплексообразования), и нескольких важных процессах (осаждения -растворения, экстракции). Внимание и этим вопросам обусловлено историей развития аналитической химии и практической значимостью соответствующих методов. Поскольку, однако, доля химических методов уменьшается, а доля физико-химических и физических методов растет, болъшое ...
... заключается в быстром выборе оптимального метода анализа и его успешной реализации при решении стоящей перед ним аналитической задачи. Выбор оптимального метода анализа проводят путем последовательного рассмотрения условий аналитической задачи. 1. Вид анализа: а) производственный, медицинский, экологический, судебный и т.п.; б) маркировочный, экспрессный, арбитражный; в) статический или ...
... ;à НbО2- + ННb + СО2 Кислотно-основные свойства лигандов, связанных с комплексообразователем, часто выражены более ярко, чем кислотно-основные свойства свободных лигандов. 4. Комплексные соединения в аналитической химии 4.1 Качественный анализ катионов Первая группа катионов В первую аналитическую группу катионов входят ионов калия K+, натрия Na+, аммония NH4+ и магния Mg2+. ...
... образцы широко применяют при анализе полупродуктов и готовой продукции. Таким образом, химические методы анализа играют важную роль в обеспечении правильности и надежности аналитического контроля на производстве. Рассмотрим такую сторону деятельности заводской лаборатории, как разработка и аттестация методик и разработка стандартных образцов предприятия. Обычно методы аналитического контроля ...
0 комментариев