Приготовление аттестованных растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка, железа, ртути, мышьяка, селена и серебра

2.4.1.2 Приготовление аттестованных растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка, железа, ртути, мышьяка, селена и серебра.

Аттестованные растворы с концентрацией 1,0 и 10,0 мг/дм³ готовили отдельно для каждого иона из ранее приготовленных основных растворов, разбавляя их дистиллированной водой.

Объем основных растворов и мерных колб, массовая концентрация исходных и приготовленных растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка и железа и другие необходимые сведения приведены в таблице 3.

Таблица 3. Приготовление аттестованных смесей (АС) растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка, железа, ртути, мышьяка, селена и серебра

2.4.1.3 Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 М.

В мерную колбу объемом 1000 см3 помещали 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносили цилиндром 70 см 3 концентрированной азотной кислоты, (р = 1,42 г/см³) перемешивали, охлаждали и доводят до метки бидистиллированной водой.

2.4.1.4 Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 0,1 М.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносили пипеткой, 7,0 см³ концентрированной азотной кислоты и доводили до метки бидистиллированной водой.

2.4.1.5.Приготовление хлороводородной кислоты концентрации 1 М.

В мерную колбу объемом 1000 см³ помещали 200-300 см³ бидистиллированной воды и вносили цилиндром 80 см³ концентрированной хлороводородной кислоты, (р=1,19 г/см³) перемешивали, охлаждают и доводили до метки бидистиллированной водой.

2.4.1.6 Приготовление раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,01М

Навеску ртути (II) азотнокислой массой 0,343г. взвешивали на аналитических весах, помещали в мерную колбу объемом 100 см³ и растворяют в 50 см³ раствора азотной кислоты концентрации 0,1 М и доводят до метки бидистиллированной водой.

2.4.1.7 Приготовление раствора фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди, цинка и железа.

В мерную колбу объемом 1000 см³ вносили 50 см³ раствора хлороводородной кислоты концентрации 1М, 10 см³ раствора азотнокислой ртути концентрации 0,01М и доводили до метки бидистиллированной водой.

2.4.1.8 Приготовление насыщенного раствора сернокислого гидразина.

В стакан, объемом 200 см³ цилиндром наливали 100 см ³ бидистилированной воды, 1 см³ концентрированной серной кислоты (р= 1,83 г/см³) и перемешивали. В полученный раствор добавляли небольшими порциями сернокислый гидразин, растворяя его до получения насыщенного раствора.

2.4.1.9. Приготовление 0,1М раствора трилона Б.

9,3 г соли динатриевой этилендиамин-N,N,N,N- тетрауксусной кислоты 2- водной трилона Б взвешивали с погрешностью не более 0,1 г, помешали в мерную колбу объемом 250 см³ и растворяли в бидистиллированной воде, после чего содержимое колбы доводят до метки и перемешивали.

2.4.1.10. Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов мышьяка.

В мерную колбу объемом 1000 см³ цилиндром наливали 100 см³ насыщенного раствора сернокислого гидразина, добавляли 50 см³ 0,1М раствора трилона Б и доводили до метки бидистиллированной водой.

2.4.1.11.Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов ртути.

В мерную колбу объемом 1000 см³ вносили 10 см³ хлорной кислоты (р= 1,50-1,51 г/см³) и 30 см³ 0,1М соляной кислоты и доводили объем до метки бидистиллированной водой.

2.4.1.12 Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов селена и серебра.

10,1 нитрата калия взвешивали с погрешностью не более 0,1г. помещали в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяли в бидистиллированной воде, доводя раствор до метки бидистиллированной водой и перемешивали.

2.4.2 Подготовка проб питьевой воды

Отбор, консервация и хранение проб питьевой воды проводили в соответствие с ГОСТ 24481.

Для каждого анализа отбирали по три параллельные пробы воды (одна резервная). Измерения массовой концентраций ионов металлов выполняли в одной пробе. При проведении анализов одновременно готовили две параллельные пробы.

Пробу подготовленного к испытанию образца воды объемом 100 см³ переносили в выпаривательную чашку, добавляли 1-2 см³ концентрированной азотной кислоты (р=1,42 г/см³). Содержимое чашки упаривали до “влажных солей”. Если остаток был темным, кислотную обработку повторяли до его осветления. Если остаток не осветлялся, пробу упаривали досуха и прокаливают в муфельной печи при 450 ^оС в течение 30 мин.

Раствор пробы, полученный в результате полной минерализации, охлаждали и переносили в мерную пробирку объемом 20 см³ через бумажный фильтр, увлажненный раствором фонового электролита. Раствор контрольной пробы готовили к выполнению измерений аналогично пробам воды, используя вместо пробы бидистилированную воду.