Фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной водой и далее продолжают, как в ходе определения[13]

2.2.4. Определение нефтепродуктов в оборотной воде методом ИКС

Нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных загрязняющих веществ. В воде находятся в различных миграционных формах растворенный, эмульгированный, сорбированный на взвешенных частицах, в виде пленки. Нефтепродукты при анализе воды условно принято считать только неполярные и малополярные углеводороды, растворимые в гексане, т.е сумму алифатических, нафтеновых, ароматических углеводородв, составляющих основную часть нефти./42,43/

Метод определения нефтепродуктов заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом: отделение нефтепродуктов от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия и измерением массовой концентрации нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии.

Ход определения.

В сосуд с пробой воды приливают серную кислоту из расчета 2 см3 кислоты на 100 см3 пробы и переносят пробу в экстрактор. Сосуд, в котором была проба ополаскивают 10 см3 четыреххлористого углерода и добавляют этот растворитель в экстрактор. Прибавляют еще 20 см3 СCL4 и включают экстрактор на 4 мин, отстаивают эмульсию в течение 10 мин. После расслоения эмульсии нижний слой сливают в цилиндр вместимостью 100 см3. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 30 мин. После чего экстракт осторожно сливают в цилиндр вместимостью 50 мл.

В подготовленную хроматографическую колонку наливают 8 см3 СCL4 для смачивания, а затем промывают 5 мл этого растворителя. Как только раствор достигнет верхнего уровня оксида алюминия, в колонку вливают небольшими порциями подготовленный экстракт, собирают элюат в мерную колбу вместимостью 50 см3, пропуская в конце хроматографирования чистый растворитель. Измеряют объем элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор АН-1 или КН-1. Фиксируют показания прибора, соответствующие количеству нефтепродуктов в 1 см3 элюата. Концентрацию нефтепродуктов (мг/дм3) воде вычисляют по формуле:

V

где С изм – содержание нефтепродуктов в элюате, измеренное на приборе;

В – объем экстракта, пошедшего на анализ, см3;

V – объем пробы воды, взятой для определения, см3;

К – коэффициент разбавления элюанта[10].

2.2.5. Определение хлоридов в оборотной воде меркуриметрическим методом

Метод основан на титровании хлоридов раствором нитрата ртути со смешанным индикатором (дифенилкарбазоном и бромфеноловый синий). При этом ионы ртути связываются с ионами хлора в молодиссоциирующее соединение хлорида ртути, а избыток их образует с индикатором комплекс фиолетового цвета[13].

Определению не мешают цветность воды. Мешают иодиды и бромиды в концентрациях эквивалентных хлоридам, сульфиды и железо в концентрациях выше 10 мг/л.

Ход определения.

 Отбирают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора, затем по каплям 0,2 н. азотной кислоты до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего еще 5 капель той же кислоты. Титруют раствором нитрата ртути, к концу титрования окраска приобретает оранжевый оттенок. Для более четкого определения конца титрования используют контрольную пробу, к 10 мл которой прибавляют индикатор, 2 мл 0,2 н. азотной кислоты и одну каплю нитрата ртути.

С = А К н 1000

V

где А - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра, мг;

V – объем пробы, взятой для определения, мл[13].

2.2.6 Определение меди в оборотной воде фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца

При взбалтывании раствора, содержащего ионы меди, с бесцветным раствором диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода (или хлолроформе) происходит замещение свинца медью и образовавшееся диэтилдитиокарбамат меди в слое органического растворителя окрашивает этот слой в желто-коричневый цвет.

Реакцию можно проводить в довольно кислой среде (рН = 1-1,5). В этих условиях в слой органического растворителя перехрдит только висмут, ртуть и серебро, но последние два элемента образуют с применяемым реагентом бесцветные соединения, окраска же соединения висмута становится заметной лишь при концентрации висмута превышающей 30 мкг/л, что встречается редко. Если, содержание висмута выше указанного рекомендуется взболтать полученный раствор диэтилдитиокарбаматов в органическом растворителе в течении 0,5 минут с25 мл 5-6 Н раствора HCl. Соединение висмута тогда разрушается, висмут (его может быть до 3 мг) переходит в водный раствор, а соединение меди останется в органическом слое.

Ход определения. В делительную воронку вместимостью 200 мл помещают такой объем раствора, полученного после предварительной обработки пробы, чтобы в нем содержалось от 0,2 до 6 мкг меди. (Если анализируемая проба сточной воды не содержит ни цианидов, ни каких-либо иных веществ, образующих с медью комплексные соединения, то предварительную обработку можно не проводить и взять для анализа пробу непосредственно в объеме, содержащем указанные количества меди.) Раствор разбавляют примерно до 100 мл. приливают 5 капель разбавленной HCl и вводят из бюретки точно 1 или 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода. Смесь энергично взбалтывают 2 минуты.

После разделения слоев сливают органический слой в кювету фотометра, снабженную крышкой и как можно быстрее определяют оптическую плотность при . Толщина слоя в кювете от 1 до 5 см в зависимости от интенсивности окраски. Содержание меди находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 2,0; 3,0; 10,0;….20,0 стандартного рабочего раствора II, доводят каждый раствор до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают как при анализе пробы[5].