Восстановление хлористым оловом жёлтого кремнево-молибденового комплекса до синего комплекса при создании высокой кислотности

3. восстановление хлористым оловом жёлтого кремнево-молибденового комплекса до синего комплекса при создании высокой кислотности.

 

Назначение фотометра фотоэлектрического КФК-3

Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градировки фотометра потребителем.

Условиями работы фотометра являются:

температура окружающей среды 10–35⁰

относительная влажность воздуха 65–15%

напряжение питающей сети 220 ± 22В, 50 ГЦ

Проведение анализа

В три мерные колбы на 100 мл тщательно промыть обезкремненой дистилированой водой и налить по 50 мл пробы. Во все колбы добавить из бюретки по 1 мл. серной кислоты и по 5 мл раствора молибдата аммония. Колбы закрыть пробками, тщательно перемешать и оставить стоять на 5 мин. Затем добавляем по 20 мл. Н₂SO₄ и 2–3 капли хлористого олова. После перемешивания, полученные окрашенные растворы колориметрируем на фотоколориметре КФК-3–01,

 

Обработка результатов

При провидении испытания ставятся три параллельные пробы и правильным считается их среднее арифметическое. По таблице определяем концентрацию (а сама таблица появляется по расчетам калиброванного графика, который проверяется один раз в квартал (три месяца)).

Мл.	С мкг/л	А
1	10	0,013	0,010	0,012
2,0	20	0,023	0,021	0,024
3	30 40	- 0,053	0,038 0,053	0,061	0,046	0,036
5	50 60	0,075 0,072	0,062 0,080	0,079	0,060	0,059
7	70 80	0,089 0,096	0,086 0,099	0,094
10	100	0,129	0,122	0,126	0,118	0,119
20	200	0,257	0,239	0,271		0,242
1,5	300	0,374	0,370
2	400	0,492	0,495
3	600	0,732	0,736
4	800	0,970	0,975
5	1000	1,214	1,220

SiO₃

М(Si) = 28,085

М(SiO₃) = 28,085 + 48 = 76,085

Из 1 мг/мл. → 10 мг/л → 0,5 мг/л

 

Общие положения техники безопасности

Техника безопасности перед началом работ

– Приступая к работе, лаборант химического анализа должен надеть спецодежду, спецобувь.

– При приёме смены лаборант обязан:

– Принять устный рапорт от лаборанта, сдающего смену, о состоянии оборудования, приборов, хим. посуды для проведения анализов и отбора проб, о наличии реактивов и реагентов.

– Проверить исправность и работоспособность приборов-анализаторов, электронагревательные приборы, наличие и исправность заземления, работу вентиляции.

– Проверить наличие противопожарного инвентаря, средства защиты.

– Проверить состояние пешеходных дорожек в зимнее время.

– Все недостатки записать в вахтовый журнал и доложить оператору по сбору и очистке конденсата и старшему смены.

Требования безопасности во время работы

– В своей работе лаборант хим. анализа руководствуется инструкциями.

– При приготовлении реактивов и выполнении анализов, где есть опасность отравления работу проводить только в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках и фартухе.

– Работать разбитой или треснувшей химической посудой запрещается.

– При работе с электронагревательными приборами пользоваться предназначенной инструкцией.

– При обнаружении неисправности оборудования, устройств, приспособлений, инструмента, средств защиты, а также при возникновении вредных и опасных факторов, угрожающих жизни и здоровью работников сообщить оператору по сбору и очистке конденсата, мастеру участка.

Требования безопасности по окончании работы

– По окончанию работ привести рабочее место в порядок. Произвести в помещение влажную уборку.

– Отработанную кислоту необходимо собирать, в течение смены, в специальную посуду, выливать в канализацию только после предварительной нейтрализации.

Требования безопасности в аварийных ситуациях

– При аварийной ситуации, возникшей в помещении лаборатории

или в складе хим. реактивов, лаборант обязан немедленно поставить в известность мастера участка и руководство цеха, а в ночное время старшего смены цеха. Принять все меры по ликвидации аварии.

– При возникновении пожара лаборант обязан немедленно доложить старшему смены вызвать по телефону или пожарному извещателю пожарную охрану с указателем точного места очага загорания. При пожаре должен уметь пользоваться первичными средствами пожаротушения, соблюдая меры предосторожности.

– При несчастном случае лаборант обязан немедленно сообщить старшему смены, вызвать скорую помощь, оказать первую медицинскую помощь.

Техника безопасности при работе с кислотами и щелочами

– Работы связанные с применением кислоты и щелочей выполняют в спец. одежде (противогаз, очки, резиновые перчатки резиновый фартук).

– Все работы связанные с кислотами и щелочами выполняют в вытяжном шкафу.

– При разбавлении кислот необходимо наливать кислоту в воду, а не наоборот, чтобы предотвратить сильного разогрева и разбрызгивания кислоты.

– Переливание кислот и щелочей из стеклянной тары больших размеров допускается только с помощью сифона, или приспособление, что позволяет легко наклонять бутыли.

– Отработанные растворы кислот и щелочей необходимо сливать в специальную посуду и выливать в канализацию после полной нейтрализации.

– Запрещается засасывать растворы кислот и щелочей и других едких веществ в пипетку, сифон ртом.

– Все работы связанные с кислотами и щелочами выполнять в вытяжном шкафу при открытой шторке не выше 20 см. при включенной вентиляции.

– Пролитая кислота или щёлочь должна быть засыпана песком и вместе с ним удалена с пола лопатами, после чего пол должен быть смыт сильной струёй воды.

– Растворять щёлочь в лабораторных условиях необходимо путём медленного прибавления в виде небольших кусочков щёлочи при непрерывном помешивания. Кусочки щёлочи необходимо брать специальными щипцами или шпателями.

– Помещения насосных и территории, где возможны ожоги кислотой и щёлочью и т.д., должны быть оборудованы аварийными душами и фонтанчиками для промывки глаз.

– Кислота должна храниться в оборудованных вентиляцией помещениях, запрещается хранение кислоты в подвальных помещениях.

– Запрещается хранение дымящих кислот в вытяжном шкафу лаборатории.

Техника безопасности с электронагревательными приборами

– Включение приборов в сеть напряжения, которое отвечает напряжению прибора.

– Проверить исправность розетки, штепсельной вилки.

– Проверить изоляцию провода.

– Проверить заземление.

– Проверить как вложена спираль в пазы керамики.

– При попадании на прибор нефтепродуктов, кислот, растворов солей, его нужно выключить.

– Неисправность приборов исправляет электрик, а также проверяет полученное со склада новое оборудование.

Первая помощь при порезах и ранениях

– Чтобы предупредить загрязнение раны микробами, которые находятся на коже пострадавшего, на стекле, на руках оказывающего помощь, необходимо хорошо вымыть руки и рану смазать йодом.

– Нельзя промывать рану водой, засыпать порошком, покрывать мазями. Следует прежде всего наложить стерильный перевязочный материал из индивидуального пакета первой помощи, а затем накапать столько йода, чтобы получить пятно намного больше раны.

– При сильных ранениях с кровотечением необходимо к прибытию врача приостановить кровотечение, передавливая конечности пальцев жгутом.

Пожарная безопасность

– Причиной пожаров в лабораториях является неправильное использование электронагревательных приборов, превышение количества легковоспламеняющихся и горючих веществ, мытьё полов бензином, остатки разлитого нефтепродукта.

– Ядовитые вещества и жидкость должны храниться в герметической таре, в металлических ящиках, плотно закрытых крышкой, стенки и дно которого выложены асбестом.

– Столы на которых проводится нагревание нефтепродукта должны быть покрыты не сгорающим материалом, иметь бортики высотой 2 см, для предостережения растекания продуктов.

– К первичным средствам пожарного тушения относятся: пожарный щит, лопата, ведро, багор, кошма, лом, ящик с песком, огнетушитель ОХП-10, ОУ-5, извещатель.

Обязанности работников по соблюдению требований пожарной безопасности

– Работающие в химлаборатории должны выполнять следующие правила пожарной безопасности:

– уборка территории участка и полов производственных помещений должна производиться по мере необходимости, но не реже одного раза в смену.

– запрещается производить самовольное переоборудование электросетей, устраивать временную электропроводку, а также пользоваться электронагревательными приборами без разрешения службы главного энергетика и согласования с пожарной охраной.

– лаборатория и складские помещения должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с требованиями. Пожарное оборудование и инвентарь должны быть размещены на видных и легкодоступных местах и содержаться в полной исправности.

– у каждого телефонного аппарата должны быть вывешены специальные таблички или надписи с указанием номера телефона пожарной части, газоспасательной и медицинской помощи.

– систематически следить за наличием и исправностью заземления металлических частей, вентиляционных систем и поддерживать их в исправности.

– помещение лаборатории и склады химреактивов должны содержаться в чистоте.

– курить в помещениях лаборатории ЦКС и складах химреагентов з а п р е щ а е т с я.

Техника безопасности при работе со стеклом

– Не ставить химическую посуду на жёсткие поверхности не подложив под него листовой асбест.

– Ломая стеклянные палочки и трубочки по надрезу сделанному напильником и надевая их на каучук, стекло нужно оборачивать полотенцем.

– Во время установления стеклянных трубок в отверстие пробок, необходимо держаться ближе к концу который устанавливается в пробку.

– Конечности трубочек и палочек должны быть оплавленными и обточенными.

– Для улучшения прохождения пробки сквозь трубку, отверстие последней смачивают водой или глицерином.

– При перенесении тонкостенных стеклянных колб с жидкостью, колбу необходимо держать двумя руками, одной за дно, второй за горловину.

– Нагревать стеклянную посуду можно только на электрической плитке, или через асбестовую сетку газом.

– Битое стекло брать только в рукавицах.

– Перед протиркой стеклянных палочек проводите их обстукивание.