Методы и методики исследования

1.1.4 Методы и методики исследования

Испытание на растяжение

При испытании по ГОСТ 11262–80 проводят растяжение испытуемого образца с установленной скоростью деформирования, при которой определяют следующие показатели:

1.         Предел текучести при растяжении σ_рт. Для определения σ_рт растягивающую нагрузку F_рт относят к площади поперечного сечения образца А_о: σ_рт = F_рт /А_о

2.         Прочность при разрыве или разрушающее напряжение при растяжении σ_рр, т.е. отношение нагрузки F_рр, при которой разрушился образец к площади поперечного сечения образца А_о.

3.         Прочность при растяжении σ_рм – отношение максимальной нагрузки F_рм, которую выдерживает образец при растяжении к площади поперечного сечения А_о.

4.         Относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_рт:

ε_рт = *100%,

где Δl_от - приращение расчётной длины образца в момент достижения предела текучести, мм; l_о – начальная длина образца, мм

5. Относительное удлинение при разрыве ε_рр,

ε_рр =*100%,

где Δl_ор – приращение расчетной длины образца в момент разрыва.

Определение степени отверждения

Навеска мелко измельченного материала в количестве 1 г заливается 20 мл ацетона и экстрагируется в течение 24 часов. Затем ацетон сливается, материал высушивается. Сухой остаток взвешивается с точностью до 0,0001 г. Изменение массы рассчитывается по формуле:

где m_н – начальная масса навески, г; m_к- масса навески материала после экстрагирования и сушки, г.

Степень отверждения: Х = 100 – Δm

Определение теплостойкости по способу Вика

Сущность способа по ГОСТ 15088–83 состоит в определении температуры, при которой наконечник прибора, имеющий цилиндрическую форму, вдавливается в образец на глубину 1 мм под действием постоянной нагрузки.

Для испытания применяют образцы толщиной не менее 3 мм. Образцы с меньшей толщиной складывают вместе для достижения указанной толщины, причем верхняя пластинка, соприкасающаяся с наконечником прибора, должна быть не тоньше 1,5 мм.

Испытания производят на приборе Вика. Образец устанавливают в приборе так, чтобы отшлифованная плоскость наконечника находилась в центре образца и соприкасалась с ним. После этого дают нагрузку на образец и включают обогрев прибора. Температура в термошкафу перед испытанием должна быть 20±2ºС. В термошкафу при помощи терморегулирующего устройства обеспечивается постоянное повышение температуры со скоростью 50ºС в 1 ч. Температура контролируется двумя термометрами, установленными в приборе.

Температура, при которой наконечник вдавится в образец на глубину 1 мм, является показателем теплостойкости материала по Вика.

Прибор снабжен звуковой сигнализацией, которая автоматически включается, как только наконечник вдавится в образец на заданную глубину. Испытания проводят на трех образцах, и за результат принимают среднее арифметическое этих определений.

Определение потери массы образца при поджигании на воздухе

Метод «Огневая труба» является экспресс-методом для определения группы твердых горючих материалов. Его проводят в соответствии с ГОСТ 21793–89. Установка состоит из камеры горения, держателя образца, газовой горелки диаметром 7 мм, смотрового зеркала диаметром 50 мм, подвижно укрепленного на штативе. Камера горения представляет собой стальную трубу диаметром 50 мм; длиной 165 мм; толщиной стенки 0,5 мм, которая вертикально закрепляется на штативе.

Для испытаний изготавливают шесть образцов шириной 35 мм, длиной 150 мм и фактической толщиной, не превышающей 10 мм. Предварительно взвешенные образцы подвешивают вертикально в центре трубы таким образом, чтобы его конец выступал на 5 мм и находился на 10 мм выше горелки. Под образец по его центру устанавливают горелку с высотой пламени 40 мм, одновременно включают секундомер и определяют время зажигания, обеспечивающее устойчивое горение образца.

Через 2 минуты действия пламени источник зажигания удаляют и фиксируют время самостоятельного горения и тления образца. После остывания до комнатной температуры образец взвешивают и определяют потери массы в % от исходной:

Δ m = / m_н,

где m_н и m_к – массы образца до и после испытания, г.

Определение кислородного индекса

Испытания ведут по ГОСТ 12.1.044–89. Сущность метода заключается в нахождении минимальной концентрации кислорода в потоке кислородно-азотной смеси, при которой наблюдается самостоятельное горение вертикально расположенного образца, зажимаемого сверху. Для испытаний применяют образцы размерами: ** мм.

Установка для определения кислородного индекса включает следующие элементы: вентиль предварительной регулировки; смеситель; расходомер; реакционную камеру; держатель образца; кислородный анализатор. Реакционная камера, представляющая собой термостойкую прозрачную трубу, установленную вертикально на основании. На дно камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее из стеклянных или металлических шариков различного диаметра. Держатель образца необходим для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0–1,6 мм помещено над шариками для улавливания падающих частиц. Баллоны содержат газообразный кислород и азот или очищенный воздух с концентрацией кислорода 20,9% объемных.

Источник зажигания обеспечивает на пропане высоту пламени 16 мм и свободно входит в камеру через верхний открытый конец. Учет времени проведения испытаний ведут посредством секундомера с погрешностью измерений не более 1 секунды.

Перед испытанием образцы кондиционируют не менее 8 часов в стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423. Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытаний должно быть не менее 72 часов. Испытание проводят при температуре 23 ⁰С. Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки. Систему продувают газовой смесью не менее 30 секунд перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытаний.

Далее осуществляют зажигание образцов. Для этого подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 секунд с короткими перерывами через каждые 5 секунд. Образец считается воспламененным, если после отвода горелки через 5 секунд вся его поверхность горит.

После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением пламени. Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 секунды, то выключив секундомер, определяют время горения и длину сгоревшей части образца. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение: падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры.

Кислородный индекс в % вычисляют по формуле:

КИ = {/ +}*100%,

Где – минимальная концентрация кислорода в кислородно-азотной смеси, необходимая для горения образца.

Метод термогравиметрического анализа

Испытания проводят в соответствии с ГОСТ 21553 – 76. Термогравиметрия – это динамический метод непрерывного взвешивания образца в зависимости от температуры при постоянной скорости нагрева. Деривативная термогравиметрия представляет собой метод, в котором получают первую производную изменения веса по времени как функцию температуры при постоянной скорости нагрева.

Изменение массы, скорости изменения массы и величин тепловых эффектов при нагреве образцов волокон изучалось методом термогравиметрического анализа с использованием дериватографа системы «Паулик – Паулик – Эрдей» фирмы МОМ марки Q‑1500D.

Условия эксперимента: навеска – 200 мг; среда – воздух; интервал нагрева – до 1000°С; скорость нагрева – 10°С/мин.

Относительная ошибка не превышает 1%.

Энергия активации термодеструкции материалов определялась методом Г.О. Пилояна по кривой ДТА по формуле:

,

где Е – энергия активации, Дж/моль;

R – универсальная газовая постоянная, Дж/град*моль;

Т – температура, К;

С' – константа.

Уравнение можно представить в виде:

,

,

где 2,3 – модуль перевода натурального логарифма в десятичный.

Это уравнение можно представить в виде Y=а·Х+b, где а – угловой коэффициент, который равен тангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс.

Графически энергию активации определяют по тангенсу угла наклона прямой построенной в координатах lg D l = f, где D l – длина отрезка между нулевой линией и кривой ДТА.

Отсюда

Метод инфракрасной спектроскопии

Взаимодействие компонентов композиции изучает посредством метода инфракрасной спектроскопии, выполняемой на приборе «Spekord» с приставкой «MJR‑4» с призмой КRS – 5 с 18 отражениями. Образцы готовили в виде таблеток, полученных прессованием при давлении 2 МПа из смеси, содержащей 4 мг образца и 200 мг бромистого калия или в виде пасты, помещенной между двумя пластинами из хлористого натрия или бромистого калия. Исследования проводили в области длин волн 400 – 4000 см^-1, ширина щели равна 3.