Концептуальное описание схемы переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль(мет)акрилатом

2. Концептуальное описание схемы переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль(мет)акрилатом

В колбу Кляйзена, снабженную водяным холодильником, помещают диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты. Добавляют моноэтиленгликольметакрилат (МЭГ), а также около 1 % гидрохинона для ингибирования реакции полимеризации МЭГа. Нагревают силиконовую баню до ~150°С и выдерживают эту температуру в течение 5-6 часов.

По мере протекания реакции переэтерификации, проходя через водяной холодильник, конденсируются пары метанола, который собирается в приемник.

В качестве побочной может выступать реакция самопроизвольной полимеризации МЭГ при повышенных температурах:

3. Конструктивно-функциональный анализ лабораторного реактора для проведения переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль(мет)акрилатом

Рис.1 Лабораторный реактор для проведения переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль(мет)акрилатом

КФА выполняется в 3 стадии:

·  Вначале выбранный для анализа технический объект декомпозируется на отдельные элементы, в зависимости от потребности задачи и с учетом системных свойств объекта;

·  На второй стадии для каждого элемента формулируется одна или несколько функций, также в зависимости от проектной ситуации;

·  На третьей стадии результаты анализа для наглядного представления изображаются графически.

Таблица 4 КФА лабораторного реактора для проведения переэтерификации

Элемент ТО		Функция элемента
Обозн.	Наименование	Обозначение	Описание (D,G,H)
Е0	Колба Кляйзена	Ф00	Создает объем для проведения химического взаимодействия
		Ф01	Передает тепло от теплоносителя к реакционной массе
		Ф02	Передает воздействие массы емкости с реакционной смесью V1 на стол
Е1	Водяной холодильник	Ф11	Создает пространство для циркуляции теплоносителя (воды)
		Ф12	Предотвращает “унос” реакционной массы из реактора
Е2	Горло для ввода сырья	Ф21	Подводит реакционную массу из окружающей среды в реактор
Е3	Горло для вывода реакционной массы	Ф31	Выводит реакционную массу в приемник
Е4	Горло реактора для установки холодильника	Ф41	Служит “соединительным звеном” реактора и холодильника
Е5	Электроплитка	Ф51	Создает пространство для установки нагревательной бани
		Ф52	Передает тепло от электроплитки к нагревательной бане
Е6	Нагревательная баня	Ф61	Создает пространство для лабораторного реактора
		Ф62	Передает тепло от нагревательного устройства к реактору
		Ф63	Равномерное распределение тепла, передаваемого к реактору
Е7	Патрубок для входа теплоносителя (воды)	Ф71	Подводит теплоноситель из окр. среды к холодильнику (Е1)
		Ф72	Рассредоточивает теплоноситель (воду) в холодильнике (Е1)
Е8	Патрубок для выхода теплоносителя (воды)	Ф81	Отводит теплоноситель из холодильника во внешнюю среду
		Ф82	Сосредотачивает теплоноситель (воздух)  холодильника
W1	Реакционная масса	Фv01	Занимает полезный объем реактора (Е0)
W2	Теплоноситель среды (вода)	Фv02	Принимает тепло от холодильника
		Фv12	Переносит тепло из холодильника в окружающую среду

Изобразим КФС лабораторного реактора для проведения переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль(мет)акрилатом:

Рис.2 КФС лабораторного реактора для переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль(мет)акрилатом

Таблица 5 Экспертная оценка недостатков элементов ТО

Обозначение элемента ТО	Обозначение функции элемента	Экспертная оценка элементов
		Недостатки элемента	Оценка
Е0	Ф00	____________	10
Е1	Ф11	Неравномерность циркуляции теплоносителя	9
Е2	Ф21	____________	10
Е3	Ф31	____________	10
Е4	Ф41	Возможная негерметичность соед-й реактора и холодильника	8
Е5	Ф52	Возможность перегрева реактора	8
Е6	Ф63	_____________	10
Е7	Ф71	_____________	10
Е8	Ф81	_____________	10

  4. Функционально-физический анализ ТО

Особенностью функционально-физического анализа является то, что при его проведении учитывается физическая сущность технического объекта, которая является наиболее понятной для человека абстрактной моделью.

Для проведения ФФА используется многократное, ступенчатое формулирование задачи с постепенно увеличивающейся степенью конкретности.

Объекты материального мира, взаимодействуя, вызывают протекание физических процессов, которые можно описать физическими операциями (ФО).

 Физические операции (ФО) могут быть реализованы с помощью одного физико-технического эффекта (ФТЭ). Описание ФТЭ ведется на основе анализа выделенных ФО элементов.

Таблица 6 Описание ФТЭ, действующих в схеме переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль (мет)акрилатом

Наименование элементов объекта	Физико-технический эффект			Математический закон, описывающий ФТЭ и его формула
	Входное воздействие (А) на элемент	Физический объект (В)	Выходное воздействие (С) элемента
Е0	Сила Р0 (вес)	Твердое тело	Сила реакции R0	Эффект равновесия сил Р0=- R0
	Сила реакции R1	жидкость	Сила Р1 (вес)	Эффект равновесия R1=-Р1
Е1	Поток теплоноси теля W2, скорость V1н	жидкость	Поток теплоносителя W2, скорость V2н	Массовый расход М0=w0·f·r
	Сила Р2 (вес)	твердое тело	Сила реакции R2	Эффект равновесия R2=-Р2
Е2	Поток реакц. массы W1, давление P2н	Жидкость	Поток реакц.массы W1,давление Р2к	Закон Бернулли p/rg+r+2/2p=c
E3	Поток реакц. массы W1, давление P2н	газ	Поток реакц. массы W1, давление P2н	Закон Бернулли p/rg+r+2/2p=c Массовый расход М=а•f•r
E4	Сила Р3 (вес)	Твердое тело	Сила реакции R3	Эффект равновесия R3=-Р3
	Сила реакции R4	Твердое тело	Сила Р4 (вес)	Эффект равновесия R3=-Р3
Е5	Теплота Q1,Дж, темп-ра Т1,0С	Твердое тело	Теплота Q2,Дж, темп-ра Т2,0С	Закон теплового баланса Q1=Q2+∆
	Сила реакции R5	Твердое тело	Сила Р5 (вес)	Эффект равновесия R5=-Р5
Е6	Теплота Q2, Дж, темп-ра Т2,К	жидкость	Теплота Q3, Дж, темп-ра Т3,К	Закон теплового баланса Q2=Q3+∆
	Темп-ра Т2,К	Твердое тело	Относительная деформация	Тепловое расширение А=l/l0t
	Сила Р6 (вес)	твердое тело	Сила реакции R6	Эффект равновесия R6=-Р6
Е7	Поток теплоносителя W2, давление P3	жидкость	Поток теплоносителя W2, давление P3	Массовый расход М=а•f•r
Е8	Поток теплоносителя W2, давление P4	жидкость	Поток теплоносителя W2, давление P4	Массовый расход М=а•f•r
W1	Тепл. энергия Q3,	твердое тело, жидкость	Тепл. энергия Q3-∆	Закон теплового баланса
	Поток реакц. массы W1	твердое тело, жидкость	Поток реакц. массы W1	Теплопроводность веществ
W2	Тепл. энергия Q4	твердое тело, газ	Тепл. энергия Q4-∆	Закон теплового баланса

 Основные параметры процесса:

·  Т-температура реакционной массы;

·  С(эфира)-концентрация диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты;

·  τ- время реакции;

·  С(МЭГ) – концентрация моноэтиленгликольметакрилата

·  C(гидрохинона)- концентрация гидрохинона.

 Недостатками данной схемы переэтерификации являются:

1)  Длительное время реакции из-за недостаточной активности исходных реагентов;

2)  Практически невозможно прогнозировать количественный выход продукта из-за сложной качественной зависимости от параметров процесса.

3)  Возможно осмоление и полимеризация целевого продукта

4)  Наряду с основной реакцией может протекать полимеризация МЭГ.

5. Анализ технологического процесса переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль (мет)акрилатом

Проведем анализ реакции переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль(мет)акрилатом.

Таблица 7 Анализ технологического процесса переэтерификации

Наименование элемента	Функция элемента	Механизм действия	Математическая модель	Экспертная оценка	Недостатки
Диметиловый эфир C5H10NO3Р	Реагент	см. раздел Концептуальное описание схемы переэтерификации	Параметры, которыми можно влиять на кинетическое уравнение: С, t,ф,	10	“объемность” молекулы
МЭГ С6Н10О3	реагент для переэтерификации			9	Повышенная склонность к полимеризации
Гидрохинон	Ингибитор полимеризации			8	Недостаточное ингибирование полимеризации МЭГ

Совокупность указанных недостатков различных стадий рассматриваемой химической реакции позволяет выявить ее основной и наиболее существенный недостаток - низкую скорость реакции, а, следовательно, большое время проведения синтеза. Это обусловлено низкой концентрацией активных молекул и малым числом их эффективных актов взаимодействия, приводящих к образованию целевого продукта, а также склонностью молекул МЭГа вступать в реакцию полимеризации.

6. Постановка задачи поиска нового технического решения

Для реактора:

1) Недостаток - большое время реакции;

2) Элемент системы, ответственный за этот недостаток - водяной холодильник;

3) Параметры этого элемента – длина, форма теплопередачи водяного холодильника;

4) Ввести в систему водяной холодильник большей длины и более сложной формы (например, шариковый, змеевиковый, многоходовой или другой), для того, чтобы эффективнее “уходили” из реактора пары метанола, который сдвигает равновесие в обратную сторону и тормозит процесс.

5) Конфликт между показателями качества: улучшение отвода теплоты паров метанола за счет увеличения поверхности теплообмена в холодильнике приводит к возрастанию гидравлического сопротивления холодильника, и, как следствие, к затруднению отвода метанола.

6) Функциональный конфликт: чтобы улучшить теплоотвод от паров метанола, необходимо использовать холодильник, не создающий повышенного гидравлического сопротивления.

7) Конфликт свойств: холодильник должен быть таким, чтобы при максимальном теплоотводе сопротивление движению метанола было минимальным.

8) Таким образом, для решения этих конфликтов, необходимо использовать не один длинный холодильник сложной формы, а систему нескольких n коротких холодильников более сложной формы, например, так:

При этом используется прием №5: изменить условия, в которых находится узловой элемент таким образом, чтобы его различные части имели различные значения параметра, указанного в формуле конфликта свойств – то есть применение шарикового холодильника, различные части которого имеют бо́льшую поверхность теплообмена и пониженное гидравлическое сопротивление.

Показатель эффективности ТС, улучшаемый при этом – увеличение скорости конденсации и количества сконденсированного метанола, и, как следствие, сокращение времени реакции.

Для процесса:

1) Недостаток - низкий выход процесса;

2) Элемент системы, ответственный за этот недостаток – моноэтиленгликольметакрилат (МЭГ);

3) Один из параметров этого элемента – склонность этого вещества к побочной реакции полимеризации;

4) Необходимо понизить активность элемента системы - моноэтиленгликольметакрилата.

5) Конфликт между показателями качества: со снижением активности МЭГ в побочной реакции полимеризации, падает также его активность и в основной реакции переэтерификации.

6) Функциональный конфликт: необходимо избирательно понизить активность МЭГа в побочной реакции, и повысить (или оставить прежней) в основной реакции.

7) Химический конфликт свойств: необходимо придать моноэтиленгликолю свойства низкой полимеризуемости, и одновременно реакционоспособность при взаимодействии с эфиром.

8) Необходимо применить прием № 9: включить узловой элемент в состав системы, которая характеризуется одним значением параметра, указанного в формуле конфликта свойств, а узловой элемент - другим значением, то есть, ввести МЭГ в систему, придающую МЭГу низкую способность к полимеризации (содержащую ингибиторы полимеризации).

9). Показатель эффективности ТС, который при этом увеличился - выход реакции, за счет снижения доли побочной реакции.