Навигация
Фізико-хімічна характеристика процесу
26833
знака
12
таблиц
2
изображения
1. Фізико-хімічна характеристика процесу
1.1 Існуючі методи одержання вінілацетату, їх стисла характеристика. Вибір методу
Рідкофазний процес синтезу вінілацетату
У першому патенті Клат’є опис процесу дається в наступному виді: 250 м безводної оцтової кислоти змішуються з 10 м сірчанокислого закису ртуті. Через суміш при температурі 60—100°С при перемішуванні пропускається ацетилен. Після припинення абсорбції ацетилену реакційна суміш переганяється під вакуумом. При цьому відганяється дуже невелика кількість вінілацетату й у залишку перебуває непрореагована оцтова кислота й етілідендіацетат. Таким чином, у цьому процесі реакція йде головним чином у бік етілідендіацетату. Таким методом можуть бути отримані етіліденові ефіри оцтової, моно-, ді- і тріхлороцтової, пропіонової, молочної, бензойної й іншої кислот.
Рисунок 1:1(АВ) – автоклав; 2(СР) – сорочка; 3(М) – мішалка; 4(ТМ) – термометр; 5(МН) – монометр; 6(Л) – лаз; 7(СК) – спускний кран; 8(Т) – труба;9,16(ТР1,2) – трубопровід; 10(СТ1) – стовпчик для фракчіонування; 11(ХК) – холодильник; 12-14(П1-3) – приймач; 15(ВН) – вакуум-насос.
Схема виробництва вінілацетату за рідкофазним процесом із застосуванням підвищеного тиску рисунок 1.
Основним апаратом є автоклав (1) (АВ), футерований склом. Автоклав з термометром (4) (ТМ), манометром (5) (МН), завантажувальним лазом (6) (Л), мішалкою (3) (М), сорочкою для охолодження й обігріву (2) (СР), відвідною трубою (8) (Т), спускним краном (7) (СК) і трубопроводами (9, 16) (ТР 1,2).
В автоклав завантажується 600 частин оцтової кислоти, 30 частин сірчанокислої ртуті і 100 частин сірчанокислого окису заліза. Після завантаження реакційна суміш прохолоджується шляхом додавання в сорочку охолодженого розчину, автоклав продувається азотом і при роботі мішалки нагнітається ацетиленом. Температура підтримується близько 10°С. Протягом 5-6 годин поглинається 142 частин ацетилену, після чого до реакційної суміші додається 50 частин безводного оцетокислого натрію (для нейтралізації сірчаної кислоти), надлишок ацетилену відділяється і суміш піддається діленню у вакуумі за допомогою вакуум-насосу (1) (ВН). Пара проходить через мідний стовпчик для фракціонування (10) (СТ1) в алюмінієвий холодильник (11) (ХК) і конденсуються. У приймачах (12-14) (П1-3) відбираються фракції, що відповідають вінілацетату, оцтовій кислоті й етилідендіацетату. Сірчанокислий натрій і ртутні солі, що залишається в автоклаві віддаляються при промиванні автоклаву, і ртуть піддається регенерації.
У результаті виходить 100 частин вінілацетату, близько 5 частин етилідендіацетату і рекуперується 360 частин оцтової кислоти. Вихід вінілацетату на прореаговану оцтову кислоту становить близько 42 ваг. %.
Основні методи одержання вінілацетату в газовій фазі зводяться до наступного. Синтез вінілацетату здійснюється шляхом проходження суміші ацетилену з парою оцтової кислоти через нагрітий каталізатор. Каталізаторами служать солі цинку й кадмію (оцтові й фосфорнокислі). Як носій каталізатора застосовуються силікагель або активоване вугілля. Температура реакції лежить у межах 210–250°.
Газову суміш рекомендується нагрівати до цієї або трохи вищої температури. Ацетилен застосовується в надлишку проти теоретичного.
Схема одержання вінілацетату рисунок 2.
Ацетилен, що вживався для одержання вінілацетату, промивався спочатку у вежі водою, насиченої хлором, і потім у другій вежі 3%-м розчином їдкого натру.
Рисунок 2:
1(ВП) - випарник; 2(ПВ) – підігрівник; 3(ТБ) – теплообмінник; 4(ОБ) – обігрівач; 5,9(ПС1,2) – пастка; 6(ПЧ) – піч; 7а,б,8(ХК1,2,3) – холодильник; 10(ПД) – повітродувка; 11(СТ2) – стовпчик.
Після проходження через карбідні сущії для видалення вологи ацетилен надходив в очисники, завантажена сухою очисною масою, що складається з кізельгуру, просоченого хромовою кислотою, і звідси через повітродувку (10) (ПД) у випарник оцтової кислоти (1) (ВП), у якому підтримувалася температура 120°С. Ацетилен при температурі 90°С, насичений оцтовою кислотою, нагрівався послідовно в підігрівнику (2) (ПВ) до 120—140° С, у теплообмінника (3) (ТБ) до 165—190° і, нарешті, в електричному обігрівачі (4) (ОБ) до 170—220° С. У пастці для купрена (5) (ПС1), завантаженої використаним каталізатором і розташованої перед контактною піччю, газ звільняється від продуктів конденсації ацетилену. Суміш ацетилен-оцтова кислота входила в контактну піч (6) (ПЧ) і проходила через каталізатор, що складається з активованого вугілля з нанесеним на нього ацетатом цинку (20% Zn), що містяться у 785 трубках 3,5 м висоти й діаметром 50 мм. Піч ємністю 5 м3 містить 2100 кг каталізатора. Перетворення оцтової кислоти досягає 30—40%. Охолодження здійснюється ізофороном (з температурою кипіння 213—214°С), що входить у піч при температурі на 4°С нижче температури печі й залишає її при температурі печі. Початкова температура реакції 175°С і кінцева близько 220°С.
Контатна газова суміш проходить з контактної печі (6) (ПЧ) через теплообмінник (3) (ТБ) і підігрівник (2) (ПВ) до першого холодильника (7а) (ХК1), що залишала при температурі 45—50°С, і до другого холодильника (7б) (ХК2), що залишила при температурі 15°С. У наступному холодильнику (8) (ХК3) газ охолоджується до 12°С і реціклює через пастку (9) (ПС2), яка промивається оцтовою кислотою. Конденсат із другого холодильника, з газового холодильника (8) (ХК3) і пастки проходить до верхньої частини стовпчика (11) (СТ2). Ацетальдегід й ацетилен відганяються, і залишок, що складається з 40% вінілацетату, 0,6 % ацетальдегіду й 59,2% оцтової кислоти, переганяється послідовно в трьох колонах Рашига.
Перша дає сирий вінілацетат, що містить ацетальдегід; у другому стовпчику альдегід й інші домішки відокремлюються: у верхній частині третього стовпчика виходить чистий вінілацетат (температура кипіння 71°С при 730 мм). Залишок із третього стовпчика, що складає з оцтової кислоти, вінілацетату й альдегіду, який містить домішки, і другого стовпчика переганяється періодично на двох інших колонах. Для запобігання утворення полімеру під час перегонки додається розчин гідрохінону. За 1 годину на 1 л каталізатора виходить близько 50 м3 вінілацетату. Вихід вінілацетату становив по ацетилену приблизно 92% і по оцтовій кислоті 96-98%.
Парофазний метод синтезу має істотні переваги перед рідкофазним. При парофазному методі застосовуються більш дешеві неотруйні каталізатори, що мають більший термін служби, чим при рідкофазному методі. В самій сутності процесу він є безперервним і допускає легке одержання будь-якого співвідношення компонентів у парогазовій суміші, що дає можливість регулювати процес, створювати практично будь-який надлишок ацетилену й працювати з обраним відсотком конверсії, що визначається як технічними, так і економічними міркуваннями (практично застосовані співвідношення оцтової кислоти й ацетилену лежать у межах від 1:2 до 1:10). Застосування парофазного методу, однак, вимагає використання більше високих температур і здійснення ряду додаткових заходів пожежної й вибухонебезпечності. [1]
Похожие работы
... і для змочування і промивання очей, а також для просочування матеріалів, які накладають на око. Вони повинні відповідати усім вимогам, що висуваються до очних лікарських форм. Технологія виробництва очних примочок аналогічна виробництву очних крапель. Очні примочки, призначені для використання при хірургічних процедурах і для надання першої медичної допомоги, не повинні містити антимікробних ...
... - ліпосома. Наприклад, справжній винахід описує поліпшену ефективність доставки ліпосомного аерозолю із циклоспорином A. У серії експериментів визначено, що вихід аерозольного лікарського засобу можна поліпшити при застосуванні ліпосомних готових препаративних форм із низькою температурою зміни фази, таких як DLPC (що містить 12 атомів вуглецю, жирні кислоти з насиченими бічними ланцюгами). Також ...
... їх поміщають у пенали і додають інструкцію з використання. Потім їх пакують у транспортну тару і обандеролюють. РОЗДІЛ 5. СТАНДАРТИЗАЦІЯ ТА УМОВИ ЗБЕРІГАННЯ ПРЕПАРАТІВ, ЩО ЗНАХОДЯТЬСЯ ПІД ТИСКОМ Випробування лікарських засобів, що знаходяться під тиском, на заводах проводиться відділом якості відповідно до НТД на даний препарат. Необхідно відзначити, що якість цієї групи препаратів залежить ...
... в процесах металообробки. Вони являють собою емульсії типу олія у воді на основі емульсолу (Укринол, ЕГТ, СДМУ й ін) з концентрацією масляної фази від 3 до 10% по масі. Відпрацьовані мастильно-охолоджувальні рідини надходять у відходи і як екологічно небезпечні системи підлягають знешкодженню. Задачею даного методу є те, що відпрацьовані мастильно-охолоджувальні рідини в результаті їх обробки ...
0 комментариев