7. Находят квадраты синусов этих углов.
8. Индицируют рентгенограмму.
При индицировании необходимо иметь в виду, что при применении нефильтрованного излучения К-серии характеристических лучей на рентгенограммах для одной и той же плоскости всегда будут появляться две группы линий: сильные линии, отвечающие Ka -излучению, и более слабые (приблизительно в 5— 6 раз) —Кb.
Индицирование рентгенограмм кристаллов кубической системы. Одновременно с индицированием рентгенограммы устанавливается тип кристаллической ячейки кубическое кристалла (простая, ОЦК, или ГЦК). Для этого следует рассмотреть отношения sin2Q для линий одного и того же излучения. (см. пред. Раздел.)
Отличать эти ячейки друг от друга можно следующим образом: для ОЦК ячейки , отношение sinQ2 к sinQ1 равно 2, а для ГЦК - 4/3.
Для получения этого соотношения необходимо взять отношение sin2 Q, вычисленное по квадратичным формулам для соответствующих длин волн для индексов hkl.
После того как тип решетки установлен, всем линиям можно приписать индексы, используя известное правило, что индексы интерференции (точнее, сумма квадратов и.ндексов h2 + k2 +l2) увеличиваются от линии к линии по мере их удаления от центра, причем для решетки ОЦК возможны отражения с индексами, сумма которых есть число четное; для ГЦК—все три индекса одновременно четные или нечетные числа.
Таким образом, например, для кристаллов с ГЦК решеткой первая Ка. линия на рентгенограмме имеет индексы (111), следующая (200) и т. д. Следует, однако, иметь в виду, что в некоторых сложных решетках, построенных из неидентичных атомов (например, решетки химических соединений, упорядоченных твердых растворов), могут появляться дополнительные линии, отвечающие другим индексам отражения.
Индицирование рентгенограмм кристаллов гексагональной и тетрагональной систем. Для гексагональных и тетрагональных кристаллов при расшифровке рентгенограмм пользуются главным образом графическим методом индицирования, основанным на использовании специальных графиков номограмм.
Ниже в качестве примера приводится расчет рентгенограммы, данный на рис. 5, полученной с порошка алюминия в стандартной камере с диаметром 2R=57,4 мм на медном излучении:
lKa =1,539нм; lKb=l,389 Диаметр образца 2r= 0,5 мм.
В соответствии с изложенным ранее порядком расчета нумеруем линии, оцениваем их интенсивность (на глаз) и измеряем расстояния между линиями. Результаты промера рентгенограммы и данные об интенсивности соответствующих линий заносим в графы 2 и 3 табл. 1. В данном случае промер рентгенограммы производился масштабной линейкой по наружным краям линий.
По этим данным вычисляем по формуле (#) углы скольжения Q0, а затем и sin Q и sin Q. Эти величины для каждой линии занесены в графах 4, 5, 6. Получив таким образом значения синусов для различных линий рентгенограммы и учитывая их интенсивность и взаимное расположение, можно далее разделить линии, принадлежащие Кa и Кb -излучениям. Известно, что отношение квадратов синусов для любой пары линий, соответствующих Кa и Кb -излучению для одних и тех же индексов интерференции., равно отношению квадратов соответствующих длин волн, т. е., в данном случае 1,23. Если взять первую пару линий, лежащих вблизи от центра, и подсчитать отношение квадратов синусов, получится:
sin2 Q2: sin2 Q1 =0,112: 0,092 =1,22 ( Некоторое несоответствие теоретическому значению отношения объясняется ошибками при промере рентгенограмм).
Таким образом, первые две линии рентгенограммы; соответствуют отражениям Кa. и Kb—лучей от одной и той же плоскости (пока с неизвестными индексами), причем ближайшая к центру линия отвечает Kb-излучению, более дальняя—Ka. Правильность такого заключения подтверждается также данными об интенсивности линий (линия Кb имеет меньшую интенсивность). Испытывая таким образом вторую и третью пару линий, получим: sin2 Q4: sin2 Q3 =1,22, sin2 Q6: sin2 Q5 = 1,21
Следовательно, линии 4 и 6 отвечают Кa, -излучению, линии 3 и 5 — Кb .
Однако далее такая закономерность в чередовании линий нарушается. Так, например, для линий 7 и 8 это отношение будет равно: sin2 Q8: sin2 Q7 = 1,10, т. е. линии не являются отражениями от одной плоскости.
Для комбинации линий 7 и 9 это условие вновь выполняется: sin2 Q9: sin2 Q7 = 1,24.
Следовательно, линия 7 отвечает Кb -излучению, линия 9 — Ka -излучению и т.д. В графе 7 табл. 1 линии, отвечающие различным излучениям, отмечены соответствующими значками.
Рассматривая далее отношение квадратов синусов для одного и того же излучения, можно определить в простейших случаях тип кристаллической структуры исследуемого вещества.
Составляя такое отношение для линий Кa, получим:
sin2 Q2: sin2 Q4 :sin2 Q6: sin2 Q9 =0,112:0,144:0,292:0,399. . .=3:4:8:11. . . .
Следовательно, алюминий имеет решетку ГЦК. Воспользовавшись табл.2, не трудно далее расставить и индексы линий.
Начнем индицирование с линий Кa. В ГЦК решетке ближайшая к центру рентгенограммы линия 2 будет иметь индексы (111), следующая за ней линия 4— (002) и т. д., в порядке возрастания индексов по мере удаления линий от центра. Соответствующие им линии Кb имеют одинаковые индексы. Индексы всех линий рентгенограммы даны в графе табл. 2.
После указанных выше операций промера и расшифровки рентгенограммы переходим непосредственно к вычислению периода решетки. Проведем в качестве образца подобный расчет на примере некоторых линий рентгенограммы.
Линия 2. Из расчетной формулы следует, что
a=lKa(h2+k2+l2)1/2/(2sin Q)=3,98
Таблица 1
К расчету рентгенограммы алюминия
N | Интенсивность | 2L, мм | Q0 | sin Q | sin2 Q | hkl | период решетки, |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 | слабая сильная слабая сильная слабая сильная слабая очень слабая сильная средняя очень слабая | 35,5 38,5 40,5 45 59,0 65,5 70 73,5 78,5 82,5 88 | 17045` 19042` 20012` 22024` 29030` 32042` 34050` 36036` 39012` 41012` 43048` | 0,304 0,336 0,345 0,380 0,492 0,540 0,566 0,595 0,632 0,658 0,693 | 0,092 0,112 0,119 0,144 0,242 0,292 0,320 0,354 0,399 0,438 0,480 | 111b 111a 002b 002a 022b 022a 113b 222b 113a 222a 004b | 3,98 4,05 4,02 4,04 4,05 |
Рис. 5. Рентгенограмма алюминия:
а — излучение меди; 6 — излучение железа
Задание: по рентгенограмме определить тип кристаллической решетки исследуемого образца, параметры элементарной ячейки, материал образца. Обосновать результаты.
Литература
1.Б.Н. Арзамасов, А.И. Крашенников, Ж.П. Пастухова, А.Г. Рахштадт. Научные основы материаловедения. -М., МВТУ, 1994
2. М.П. Шаскольская. Кристаллография. - М., Высшая школа, 1984
3. И.И. Новиков, Г.Б Строганов, А.И. Новиков. Металловедение, термообработка и рентгенография. - М., МИСиС, 1994
Табл.2
Возможные индексы интерференции для кристаллов кубической системы
__________________________________________________________________
Индексы интерференции | h2+k2+l2 | Возможные индексы интерференции | ||
hkl | примитивная | ОЦК | ГЦК | |
_____________ 001 011 111 002 012 112 022 122, 003 013 113 222 023 213 004 | _____________________ 1 2 3 3 5 6 8 9 10 11 12 13 14 16 | _____________________ 001 011 111 002 012 112 022 122, 033 013 113 222 023 213 004 | _____________________ - 011 - 002 - 112 022 - 013 - 222 - 213 004 | _____________________ - - 111 002 - - 022 - - 113 222 - - 004 |
Табл.3
Длины волн К-серии излучения для некоторых металлов, применяемых в
качестве анодов в рентгеновских трубках.
Анод | Длины волн, нм | |
(материал) | Кa-средняя | Kb-средняя |
хром железо кобальт никель медь молибден вольфрам | 0,22909 0,19373 0,17902 0,16568 0,15418 0,07107 0,02114 | 0,2081 0,1754 0,1618 0,1498 0,1391 0,0631 0,0185 |
... коэффициент трения и удельный износ. Результаты исследований приведены на рис№10, №11. Рис.10. Рис.11 Глава IY. Технология изготовления триботехнических материалов на основе полимеров 4.1. Принципы создания композиционных материалов на основе полимеров Эксплуатационная долговечность машин и механизмов в ряде случаев определяется надежностью работы узлов трения. Применение ...
... и практики полимеризации этиле новых соединений, пользующихся большим распространением в промышленности пластмасс. 3. Краткие сведения из истории развития производства строительных материалов. Виды строительных материалов и их технология изменялись в связи с развитием производительных сил и сменой производственных отношений в человеческом обществе. Простейшие материалы и примитивная технология ...
... обычная система электронно-оптического преобразования для просвечивания, из ЭОП, телевизионного тракта с высоким разрешением, рентгеновского высоковольтного генератора и рентгеновского излучателя Рис.5 Цифровая рентгенография с экрана ЭОП 1-генератор; 2-рентгеновская трубка; 3-пациент; 4-ЭОП; 5-видеокамера; 6-аналого-цифровой преобразователь; 7-накопитель изображений; 8-видеопроцессор; 9-сеть; ...
... лопатки СКТ спіральна комп’ютерна томографія УЗД ультразвукове дослідження АНОТАЦІЯ Півень Ю.М. Діагностика і вибір методу лікування при первинному травматичному вивиху плеча (імпресійного перелому суглобової поверхні головки плечової кістки – пошкодження Hill-Sachs). – Рукопис. Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата медичних наук за спец ...
0 комментариев