ОПИСАНИЕ УСТАНОВОК И ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
Построение градуировочного графика, установление интервала его линейности и стабильности во времени
Проверка правильности результатов определения
Расчет объема пробы уксусной кислоты
Исследование условий определения концентрации сульфата натрия в ваннах крашения кислотными красителями методом высокочастотного титрования
Определения концентрации сульфата натрия в технологических ваннах крашения кислотными красителями методом высокочастотного титрования
Навигация
Расчет объема пробы уксусной кислоты
Определение компонентов ванн крашения кислотными красителями
43514
знаков
30
таблиц
4
изображения
3.3.1. Расчет объема пробы уксусной кислоты
Расчет объема пробы уксусной кислоты проводят по закону эквивалентности: Cпр. Vпр. = Cтитр. Vтитр. ,
где Vтитр. и Vпр. - объем титранта (гидроксида натрия) и объем пробы анализируемого раствора соответственно, мл.
Ститр и Спр. – концентрация титранта и концентрация уксусной кислоты в анализируемом растворе красильной ванны соответственно, моль/л.
Концентрация СН3СООН в модельных растворах красильных ванн ~ 0.3 г/л, что составляет 0.005 моль/л, а концентрация NaОН ~ 0.09 моль/л. Задаемся объемом титранта в конечной точке титрования = 1.5 мл, тогда Cпр. = (Cтитр х Vтитр.. )/ Vпр.= (0.09моль/л х 1.5мл) /0.005моль/л = 30.00 мл.
Выбираем объем пробы =25.00 мл.
3.3.2 Выбор Ектт для полуавтоматического потенциометрического титрования
В стаканчик для титрования помещаем с помощью пипетки 25.00 мл аналилируемого модельного раствора кислотной ванны крашения. Затем ставим стаканчик на магнитную мешалку, опускаем в него электроды так, чтобы они находились в растворе и не соприкасались со стенками стаканчика, помещаем в полученный раствор размешиватель и включаем мешалку. Далее прибавляем из бюретки раствор титранта с известной концентрацией (СNaOH=0.08800моль/л) по 0.20 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0.10 мл для более точного построения кривых титрования. После каждого прибавления титранта измеряем изменение значения потенциала индикаторного электрода и фиксируем полученные результаты. Проводим 3 параллельных определения.
По полученным данным строим кривые потенциометрического титрования в координатах “потенциал электрода, Е,мВ – объем титранта V,мл”, пример одной из которых представлен на рис. 9.
Рис. 9. Кривая потенциометрического титрования.
Как видно из рис.9, потенциал в конечной точке титрования Ектт = -100 мВ. Во избежании перетитровывания на БАТ-15 устанавливаем меньший потенциал: Ектт= -15мВ. Выбранные условия для полуавтоматического потенциометрического титрования представлены в табл. 8.
ТАБЛ. 8.
| Ектт, мВ | Время выдержки,с | Диапазон титрования | Зона импульсной подачи титранта, мВ |
| -15 | 15 | узкий | 200 |
3.3.3 Проверка правильности результатов определения
Проверку правильности результатов определения концентрации уксусной кислоты в ваннах крашения кислотными красителями проводили путем анализа модельных растворов красильных ванн с известной концентрацией уксусной кислоты: для кислотного красного действительное значение ак.к=0.472 г/л , для кислотного антрахинонового ярко-зеленого ак.з.=0.528г/л.
Дальнейшие определения проводим автоматически, задав на БАТ-15 необходимые условия, представленные в табл. 8. Для этого отбираем пипеткой 25.00 мл анализируемого раствора модельной ванны крашения и помещаем его в стаканчик для титрования. Ставим стаканчик на магнитную мешалку, помещаем в полученный раствор размешиватель, опускаем электроды, включаем мешалку и автоматическую подачу титранта. После окончания титрования (сигналом является загорающаяся лампочка «конец») фиксируем объем титранта, пошедшего на титрование анализируемого модельного раствора. Концентрацию уксусной кислоты рассчитываем по формуле: С CH3COOH = С NaOH V КТТ M CH3COOH /Vпр.
Результаты определения концентрации уксусной кислоты в модельных ваннах крашения кислотным красным представлены в табл. 9, а кислотным антрахиноновым ярко-зеленым в табл.10.
Табл.. 9
| V КТТ, мл | 2.31 | 2.25 | 2.27 |
| C CH3COOH,г/л | 0.488 | 0.476 | 0.480 |
Табл.10
| V КТТ, мл | 2.53 | 2.49 | 2.52 | 2.50 |
| C СH3COOH,г/л | 0.534 | 0.527 | 0.532 | 0.528 |
Была проведена математическая обработка результатов определения концентрации уксусной кислоты в модельных ваннах крашения кислотными красителями, результаты которой представлены в табл. 9.1 и 10. 1 соответственно.
Табл. 9.1.
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 0.481 | 3 | 0.013 | 0.015 | 0.466….0.496 |
Т. к. относительная ошибка определений составляет 2.2%, а tэксп. < tтабл. (2.315<3.182), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями
Табл. 10.1.
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 0.530 | 4 | 0.006 | 0.005 | 0.525….0.535 |
Поскольку относительная ошибка определений составляет 0.38%, а tэксп. < tтабл. (2.403<3.182), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями.
3.4. Определения концентрации уксусной кислоты в технологических ваннах крашения кислотными красителями методом полуавтоматического потенциометрического титрования.
Методика определения концентрации уксусной кислоты в красильной ванне описана в разделе 3.3.3. Результаты определений концентраций уксусной кислоты в технологических ваннах крашения кислотными красителями представлены в табл. 11 для кислотного красного и табл. 12 для кислотного антрахинонового ярко-зеленого. Результаты математической обработки полученных данных в табл. 11.1 и 12.1 соответственно.
Табл.11
| V КТТ, мл | 1.71 | 1.68 | 1.64 | 1.72 |
| C СH3COOH,г/л | 0.301 | 0.296 | 0.290 | 0.302 |
Табл.11.1
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 0.297 | 4 | 0.019 | 0.009 | 0.288….0.306 |
Табл.12.
| V КТТ, мл | 3.15 | 3.18 | 3.20 | 3.16 |
| C СH3COOH,г/л | 0.666 | 0.672 | 0.675 | 0.668 |
Табл.12.1
| С, г/л | n | Sr | δ, г/л | С-δ…….С+δ (Р=0.95) |
| 0.670 | 4 | 0.006 | 0.006 | 0.664….0.676 |
Похожие работы
... , основными, прямыми, активными, кубовыми, хромовыми. Наибольшее применение при крашении тканей находят прямые, кислотные и активные красители. В данной работе будет рассмотрено крашение натурального шелка активными бромакриламидными ланазолевыми красителями. Фиброин Строение фиброина Фиброин относится к фибриллярным белкам. Не растворяется в обычных растворителях, растворим в ...
... синтетическим красителям и цели работы. Новые материалы требуют новых красителей, а потому тема по синтезу красителей всегда остаётся актуальной. Цель данной работы – синтез 4-окси-3-карбоксиазобензола, который является представителем большого класса азокрасителей. На примере его получения изучить условия проведения реакций диазотирования 4-окси-3-карбоксиазобензола и реакции. 2. Современная ...
... и дефицитных пищевых кислот и растворителя которые к тому же частично теряются в процессе извлечения красящих веществ из выжимок винограда. Экстракты, приготовленные на водных растворах органических кислот нестойки к действию микроорганизмов. В опытах по окрашиванию изделий вручную отвешивали порцию свежеприготовленной горячей карамельной массы в количестве 20 кг. в которую добавляли ...
... лакирование матовым лаком НЦ-243 на лакообливной машине и сушка в конвективной сушильной камере или на стеллажах. 2. Автоматизированные линии отделки. Компоновка РТК для нанесения лакокрасочных материалов На мебельных предприятиях для отделочных работ широко применяются конвейерные, полуавтоматические и автоматические линии. Они включают станки для нанесения материалов, установки для сушки и ...
0 комментариев