Нитрат серебра 0,1н. раствор (0,05н. или 0,02н.);

6.      Нитрат серебра 0,1н. раствор (0,05н. или 0,02н.);

Раствор нитрата серебра готовили из расчета 16,9874 г (8,4937 г или 3,3975 г) AgNO₃ ч.д.а., высушенного при 105^оС, в бидистилляте и доводили до 1 дм³. Титр или поправку определяли титрованием 5 см³ раствора хлорида натрия соответствующей нормальности, разбавленного до 100 см³ бидистиллятом.

7.      Хлорид натрия 0,1н. (0,05н. или 0,02н.);

Растворяли в бидистилляте 5,8443 г (2,9221 г или 1,1689 г) NaCl ч.д.а., высушенного при 105^оС и доводили объем до 1 дм³ при 20^оС.

Для определения брали 100 см³ профильтрованной пробы. Кислые и щелочные пробы нейтрализовали едким натром или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток серной кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Затем к пробе прибавили 1 см³ раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титровали раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Таким же способом проводили холостое определение с бидистиллятом.

Содержание хлорид ионов вычисляли по формуле:

;

 где а - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, см³; b - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, см³; N - нормальность титрованного раствора; k - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора нитрата серебра; V - объем пробы, взятой для определения, см³; 35450 - эквивалент Cl^- (Подорванова, 1997).

Примечание

Определению мешают ионы Ва²⁺, Рb²⁺, образующие труднорастворимые хроматы, и анионы S^2-, Br^-, HPO₄^2-, образующие с Ag⁺ труднорастворимые соли. Цветные воды предварительно коагулируют сернокислым алюминием.

Во избежание температурной ошибки следует проводить определение при одной и той же температуре (20^оС). содержание Сl^- в пробе воды должно быть от 10 до 300 мг^.л^-1. так как точку эквивалентности при отсутствии опыта установить довольно трудно, то рекомендуется титровать в присутствии «свидетелей» - недотитрованной и перетитрованной пробы (Таубе, 1971).

II.3. Определение сульфат-ионов титриметрическим методом

(титрованием нитратов свинца в присутствии дитизона)

 

Содержание SO₄^2- -ионов определяли методом титрования нитратов свинца в присутствии дитизона. Данный метод довольно чувствительный и точный. Титрование проводили в кислой среде в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта. Дитизон вводили в твердом состоянии (Лурье, 1971).

Реактивы, необходимые для определения сульфат-ионов титриметрическим методом

1.      Нитрат свинца 0,02 н. раствор;

Титр этого раствора устанавливали по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия.

2.      Дитизон;

Кристаллический дитизон смешивали с бензойной кислотой в отношении 1:50 и растирали в порошок.

3.      Сульфат натрия 0,02 н. раствор;

 Растворяли 1,4204 г безводного сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия нагревали в фарфоровой чашке при температуре около 100^оС до тех пор, пока не остался рыхлый белый порошок) и разбавляли водой до 1 дм³.

4.      Ацетон или этиловый спирт, 96%, чистый.

Сульфат-ионов в пробе мало, поэтому отбирали пипеткой 50 см³ пробы, переносили в колбу для титрования и упаривали до 10-20 см³. прибавляли двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20-40 см³) и порошок дитизона в таком количестве, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревали до 50^оС и титровали раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.

Содержание сульфат-ионов в ^мг/_дм³ вычисляли по формуле:

;

где a – объем израсходованного на титрование 0,02 н. раствора нитрата свинца, см³; k – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата свинца к точно 0,02 н.; V – объем пробы, взятой для определения, см³; 960,6 – эквивалент SO₄^2-.

Примечание

Если в исследуемой воде содержатся органические вещества (цветные воды), то предварительно воду подкисляют 1-2 мл концентрированной соляной кислотой (Таубе, 1971).

II.5. Определение гидрокарбонат-ионов титреметрическим методом

При одновременном присутствии в воде ионов HCO₃^- и CO₃^2- определение ведут в одной пробе, нейтрализуя рабочим раствором соляной кислоты щелочность, создаваемую этими ионами.

Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т.е. с ионами водорода. Расход кислоты выражает общую щелочность.

В обычных природных водах щелочность зависит, как правило, только от гидрокарбонат-ионов щелочноземельных металлов. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию гидрокарбонатов.

Карбонат ионы содержаться в щелочных водах. Обычно питьевая вода не содержит карбонатов. На это указывает отсутствие розовой окраски от прибавления к пробе фенолфталеина. В этом случае в воде определяют только гидрокарбонаты титрованием кислотой в присутствии метилоранжа (Таубе, 1971).

Реактивы необходимые для определения гидрокарбонат-ионов титриметрическим методом