Расчет разделения смеси диоксан-толуол в насадочной ректификационной колонне

Министерство общего и профессионального образования РФ

Алтайский государственный технический университет

им. И. И. Ползунова

Кафедра химической техники и инженерной экологии

Курсовой проект защищён

с оценкой ______________

Руководитель канд. техн.

наук, доцент Андреева Н. Г.

Насадочная ректификационная колонна

для разделения бинарной смеси диоксан – толуола

Пояснительная записка курсового проекта по дисциплине

«Процессы и аппараты химической технологии»

КП 68.170500.29.000.ПЗ

Проект выполнил студент

гр. МАХП -01

Нормоконтролёр

канд. техн. наук, доцент Андреева Н. Г.

Барнаул 2004
Содержание

Введение. 3

1 Физико – химические основы.. 4

2 Технологическая схема ректификационной установки. 6

3 Расчётная часть. 8

3.1 Задание и исходные данные. 8

3.2 Материальный баланс и рабочее флегмовое число. 9

3.3 Скорость пара и диаметр колонны.. 12

3.4 Высота слоя насадки и колонны.. 13

3.5 Гидравлическое сопротивление насадки. 15

3.6 Тепловой расчет установки. 15

4 Механический расчет установки. 17

4.1 Расчет толщины обечаек. 17

4.2 Расчет толщина крышки и днища. 18

4.3 Расчёт изоляции колонны.. 18

4.4 Расчёт штуцеров. 19

4.4.1 Штуцер для ввода исходной смеси. 19

4.4.2 Штуцер для ввода флегмы.. 19

4.4.3 Штуцер для отвода кубового остатка. 19

4.4.4 Штуцер для вывода паров дистиллята. 19

4.4.5 Штуцер для ввода паров кубовой смеси. 20

4.5 Емкости. 20

4.6 Насосы.. 21

Заключение. 23

Список использованной литературы.. 24

Приложение А

Приложение Б

Приложение В

Приложение Г

Приложение Д

Введение

Ректификация – процесс разделения гомогенных смесей летучих жидкостей путём двустороннего массообмена и теплообмена между неравновесными жидкой и паровой фазами, имеющими различную температуру и движущимися противоположно друг другу.

Разделение осуществляется обычно в колонных аппаратах при многократном или непрерывном контакте фаз. При каждом контакте из жидкости испаряется преимущественно низкокипящий компонент, которым обогащаются пары, а из паровой конденсируется преимущественно высококипящий компонент переходящий в жидкость. В результате обмена компонентами между фазами в конечном счете пары представляют собой почти чистый низкокипящий компонент. Эти пары выходящие из верхней части колоны после их конденсации в отдельном аппарате дают дистиллят (верхний продукт) и флегму - жидкость, возвращающую для орошения колоны и взаимодействия с поднимающимися в колоне парами. Снизу удаляется жидкость представляющая собой почти чистый высококипящий компонент - кубовый остаток (нижний продукт). Часть остатка испаряют в нижней части колоны для получения восходящего потока пара.

Ректификация известна с начала девятнадцатого века, как один из важнейших технологических процессов главным образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию всё шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение (в производных органического синтеза, изотопов, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты).

1 Физико – химические основы

Достаточно высокая степень разделения однородных жидких смесей на компоненты может быть до­стигнута путем ректификации. Сущность процессов, из которых складывается ректификация, и получаемые при этом результаты можно проследить с помощью t – х – у – диаграммы.

Нагрев исходную смесь состава x₁ до температуры кипения получим находящийся в равновесии с жидкостью пар (точка b). Отбор и конден­сация этого пара дают жидкость состава х₂ обогащенную НК (х₂>х₁).Нагрев эту жидкость до температуры кипения t₂, получим пар (точка d), конденсация которого дает жидкость с еще большим содержанием НК, имеющую состав x3, и т. д. Проводя таким образом последовательно ряд процессов испарения жидкости и конденсации паров, можно получить в итоге жидкость (дистиллят), представляющую собой практически чистый НК.

 Аналогично, исходя из паровой фазы, соответствующей составу жидкости x₄, путем проведения ряда последовательных процессов конденсации и испарения можно получить жидкость (остаток), состоящую почти целиком из ВК.

В простейшем виде процесс многократного испарения можно осуществить в многоступенчатой установке, в первой ступени которой испаряется исходная смесь. На вторую ступень поступает на испарение жидкость, оставшаяся после отделения паров в первой ступени, в третьей ступени испаряется жидкость, поступившая из второй ступени (после отбора из последней паров) и т. д. Аналогично может быть организован процесс многократной конденсации, при котором на каждую следующую ступень поступают для конденсации пары, остав­шиеся после отделения от них жидкости (конденсата) в предыдущей ступени.

При достаточно большом числе ступеней таким путем можно получить жидкую или паровую фазу с достаточно высокой концентрацией компонента, которым она обогаща­ется. Однако выход этой фазы будет мал по отношению к ее количеству в исходной смеси. Кроме того, описанные установки отличают­ся громоздкостью и большими потерями теп­ла в окружающую среду.

Значительно более экономичное, полное и четкое разделение смесей на компоненты достигается в процессах ректификации, про­водимых обычно в более компактных ап­паратах - ректификационных колоннах.

При взаимодействии фаз между ними происходит массо- и теплообмен обусловленные стремлением системы к состоянию равновесия.

В результате каждого контакта компоненты перераспределяются между фазами: пар несколько обогащается ПК, а жидкость — ВК.

Многократное контак­тирование приводит к практически полному разделению исходной смеси.

Таким образом, отсутствие равновесия (и соответственно наличие раз­ности температур фаз) при движении фаз с определенной относительной скоростью и многократном их контактировании являются необходимыми условиями проведения ректификации.

Рис 1.1 Изображение процесса разделения бинар­ной смеси путем ректифика­ции на диаграмме t—х—у

Процессы ректификации осуществляются периодически или непрерывно при различных давлениях: при атмосферном давлении, под ваку­умом (для разделения смесей высококипящих веществ), а также под дав­лением больше атмосферного (для разделения смесей, являющихся газо­образными при нормальных температурах).

2 Технологическая схема ректификационной установки

Принципиальная схема ректификационной установки приведена на рисунке 2.1:

Рис. 2.1: Принципиальная схема ректификационной установки:

1 - теплообменник-подогреватель; 2,6 - насосы; 3 - емкость для исходной смеси; 4 - кипятильник; 5 - ректификационная колона; 7 - дефлегматор; 8 - холодильник дистиллята; 9 - холодильник кубовой жидкости; 10 - емкость для кубовой жидкости; 11 - емкость для сбора дистиллята

Исходную смесь из промежуточной емкости 1 центробежным насосом 2 подают в теплообменник 3, где она подогревается до температуры кипения. Нагретая смесь поступает на разделение в ректификацион­ную колонну 5, где состав жидкости равен составу исходной смеси x_F.

Стекая вниз по колонне, жидкость взаимодействует с поднимающимся вверх паром, обра­зующимся при кипении кубовой жидкости в кипятильнике 4. Начальный состав пара примерно равен составу кубового остатка Х_W, т. е. обеднен легколетучим компонентом. В результате массообмена с жидкостью пар обогащается легколетучим компонентом. Для более полного обогащения верхнюю часть колонны орошают в соответствии с заданным флегмовым числом жидкостью (флегмой) состава х_Р, получаемой в дефлегматоре 6 путем конденсации пара, выходящего из колонны. Часть конденсата выводится из дефлегматора в виде готового продукта разделения — дистиллята, который охлаждается в теплообменнике 7 и направляется в промежуточную емкость 8.

Из кубовой части колонны насосом 9 непрерывно выводится кубовая жидкость — продукт, обогащенный труднолетучим компонентом, который охлаждается в теплообменнике 10 и направ­ляется в емкость 11.

Таким образом, в ректификационной колонне осуществляется непрерывный неравновесный процесс разделения исходной бинарной смеси на дистиллят (с высоким содержанием легко­летучего компонента) и кубовый остаток (обогащенный труднолетучим компонентом).

3 Расчётная часть 3.1 Задание и исходные данные

Необходимо рассчитать насадочную ректификационную колонну для разделения бинарной смеси диоксан – толуол. G_D=1000 кг/ч, x_F=45% (мол.), x_D=90% (мол.), x_W=2% (мол.). Давление в колонне составляет 600 мм рт. ст., смесь поступает при температуре кипения. Равновесные даны о паре и t-x,y диаграмма представлены ниже.

Таблица 3.1. Данные о

равновесном составе пара

x%, мол.	y*%, мол.	t	р	Рис. 3.1. Диаграмма равновесия между паром и жидкостью при постоянном давлении в координатах t-x,y
8,7	12,9	100,72	600
15,2	20	99,58
23,2	31,8	98,38
31	40,6	97,38
41,8	51	96,16
44,9	53,5	96,08
51,4	59,7	95,38
62,2	68,9	94,55
70,5	74,9	94,31
80,6	83,1	93,93
90,8	92	93,65

Расчет ректификационной колонны сводится к определению ее основных геометрических размеров — диаметра и высоты. Оба параметра в значительной мере определяются гидродинамическим режимом работы колонны, который, в свою очередь, зависит, от скоростей и физических свойств фаз, а также от типа и размеров насадок.

При проведении процессов вакуумной ректификации с целью снижения гид­равлического сопротивления выбирают специальные виды насадок, обладающих боль­шим свободным объемом. Наиболее правильно выбор оптимального типа и размера насадки может быть осуществлен на основе технико-экономического анализа общих затрат на разделение в конкретном технологическом процессе.

Ориентировочный выбор размера насадочных тел можно осуществить исходя из следующих соображений. Чем больше размер элемента насадки, тем больше ее сво­бодный объем (живое сечение) и, следовательно, выше производительность. Однако вследствие меньшей удельной поверхности эффективность крупных насадок несколько ниже. Поэтому насадку большого размера применяют, когда требуются высокая произ­водительность и сравнительно невысокая степень чистоты продуктов разделения.

В ректификационных колоннах для разделения агрессивных жидкостей, а также в тех случаях, когда не требуется частая чистка аппарата, обычно применяют керамические кольца Рашига. Но вследствие малой удельной поверхности таких колец и плохой разделяемости данной жидкости для данного случая примем насадку из керамических колец Палля размером 35х35х4. Удельная поверхность такой насадки а=165 м²/м³, свободный объём ε=0,76 м³/м³, насыпная плотность 540 кг/ м³ , d_э=0,018, число штук в м³ 18500.

Насадочные колонны могут работать в различных гидродинамических режимах: пленочном, подвисания и эмульгирования. В колоннах большой производительности с крупной насадкой осуществление процесса в режиме эмульгирования приводит к резкому уменьшению эффективности разделения, что объясняется существенным воз­растанием обратного перемешивания жидкости и значительной неравномерностью скорости паров по сечению аппарата. Ведение процесса в режиме подвисания затруднено вследствие узкого интервала изменения скоростей пара, в котором этот режим существует. Поэтому выберем плёночный режим работы колонны.

3.2 Материальный баланс и рабочее флегмовое число

Обозначим массовый расход дистиллята через G_D кг/с, кубового остатка G_W кг/с, исходной G_F кг/с.

Из уравнений материального баланса ректификационной колонны непрерывного действия:

G_F = G_D+G_W; (3.1)

G_FX_F = G_DX_D+G_WX_W,  (3.2)

где G_F , G_D,G_W – массовые расходы питания, дистиллята и кубового остатка; X_F, X_D, X_W – содержание легколетучего компонента в питании, дистилляте и кубовом остатке, массовые доли.

Для расчетов выразим концентрации питания, дистиллята и кубового остатка в массовых долях , X.

X = x∙M_Д/(x∙M_Д+ (1 – x)∙M_Т), (3.3)

где M_Д=88, M_Т=92– мольные массы диоксана и толуола.

X_F= (88∙0,45)/(88∙0,45 + (1 – 0,45)∙92) = 0,439 кг/кг смеси.

X_D= (88∙0,9)/(88∙0,9 + (1 – 0,9)∙92) = 0,896 кг/кг смеси.

X_W = (88∙0,02)/(88∙0,02 + (1 – 0,02)∙92) = 0,019 кг/кг смеси.

Из уравнений материального баланса

G_F=  G_W+1000

G_F∙0,439 = G_W∙0,019 +1000∙0,896

G_F=2088 кг/ч = 0,580 кг/с; G_W= 1088 кг/ч = 0,302 кг/с; G_D=0,278 кг/с.

Определяем минимальное число флегмы по уравнению:

R_MIN = (X_D-Y^*_F)/(Y^*_F–X_F); (3.4)

где Y^*_F= 0,54- мольная доля диоксана в паре (из приложения Д).

R_MIN= (0,9 – 0,54)/(0,54 – 0,45) = 4.

Задавшись различными значениями коэффициентов избытка флегмы β, определим соответствующие флегмовые числа. Графическим построением ступеней изменения концентраций между равновесной и рабочей линиям на диаграмме состав параY – состав жидкости X находим N [1]. Определение N приведены в приложениях А, Б, В, Г, а результаты в таблице 3.2:

Таблица 3.2

β	1,05	1,35	1,75	2,35
R	4,2	5,4	7	9,4
N	58	42	32	29
N(R+1)	301,6	268,8	256	301,6

Используя данные из таблицы, построим зависимостьN(R+1)=f(R):

Рисунок 3.2 Зависимость N(R+1) от R

Минимальное произведение N(R+1) соответствует флегмовому числу R=6,6 (из рис.3.2).

Уравнения рабочих линий:

а) верхней(укрепляющей) части колонны:

y = ((R/(R+1))∙x)+(x_D/(R+1)); (3.5)

y = 0,868∙x+0,118;

б) нижней (исчерпывающей) части колонны:

y = (R+F)/(R+1)∙x - (F-1)/(R+1)∙ x_W,

где F - относительный мольный расход питания.

F = (x_D- x_W)/(x_F-x_W) ; F = (0,9-0,02)/(0,45-0,02)=2,047;

y = 1,138∙x – 0,003.

Из приложения Д n_т=35 – число теоретических тарелок, n_{т в}  = 20 – число теоретических тарелок в верхней части колонны, n_{т н} = 15 – в нижней.

Средние массовые расходы (нагрузки) по жидкости для верхней и нижней частей колонны определяют из соотношений:

L_В = G_DRM_В /M_D; (3.6)

L_Н = G_DRM_Н /M_P+G_F M_Н/M_F,  (3.7)

где М_D и М_F — мольные массы дистиллята и исходной смеси; М_В и М_Н — средние моль­ные массы жидкости в верхней и нижней частях колонны. Средние мольные массы жидкости в верхней и нижней частях колонны соответственно равны:

М_В = М_Д x _{ср. в} + М _Т (1 — x _{ср. в} );

М_Н = М_Д x _{ср. н} + М _Т (1 — x _{ср. н} ); (3.8)

где М_Д и М_Т — мольные массы диоксана и толуола; х_ср.в и х_ср.н— средний мольный состав жидкости соответственно в верхней и нижней частях колонны:

x_{cр. в}=(x_D+x_F)/2 =(0,9 + 0,45)/2 = 0,675 кмоль/кмоль смеси;

x_{cр. н}= (x_F+x_W)/2= (0,45 + 0,02)/2 = 0,235 кмоль/кмоль смеси.

Тогда:

М_В = 88 ∙ 0,675 + 92 (1 - 0,675) = 89,30 кг/кмоль;

М_Н = 88 ∙ 0,235 + 92 (1 - 0,235) = 91,06 кг/кмоль.

Мольная масса исходной смеси и дистиллята:

M_F= 88 ∙ 0,45 + 92(1 — 0,45) = 90,2 кг/кмоль,

M_D= 88 ∙ 0,9 + 92(1 — 0,9) = 88,4 кг/кмоль.

Подставим рассчитанные величины в уравнения (3.6) и (3.7), получим:

L_В = 0,278 ∙ 6,6 ∙ 89,3 / 88,4 = 1,853 кг / с;

L_Н = 0,278 ∙ 6,6 ∙ 91,06 / 88,4 + 0,58 ∙ 91,06 / 90,2 = 2,476 кг / с.

Средние массовые потоки пара в верхней G_В и нижней G_H частях колонны соот­ветственно равны:

G_В = G_D(R+1)M’_В / M _D;

G_Н = G_D(R+1)M’_Н / M _D . (3.9)

Здесь M’_В и M’_Н - средние мольные массы паров в верхней и нижней частях колонны:

М’_В = М_Д y _{ср. в} + М _Т (1 — y _{ср. в} );

М’_Н = М_Д y _{ср. н} + М _Т (1 — y _{ср. н} ); (3.10)

где

y_{cр. в}=(y_D+y_F)/2 =(0,9 + 0,51)/2 = 0,705 кмоль/кмоль смеси;

y_{cр. н}= (y_F+y_W)/2= (0,51 + 0,02)/2 = 0,265 кмоль/кмоль смеси.

Тогда

М’_В = 88 ∙ 0,705 + 92(1 - 0,705) = 89,18 кг/кмоль;

М’_Н = 88 ∙ 0,265 + 92(1 – 0,265) = 90,94 кг/кмоль.

G_H = 1,73(2,1 + 1) 87,8/78 = 6,04 кг/с.

Подставив численные значения в уравнение (3.9), получим:

G_В = 0,278 (6,6+1)89,18 / 88,4 = 2,131 кг/с;

G_Н =0,278 (6,6+1) 90,94 / 88,4 = 2,174 кг/с.

3.3 Скорость пара и диаметр колонны

Для ректи­фикационных колонн, работающих в пленочном режиме при атмосферном давлении, рабочую скорость можно принять на 20—30 % ниже скорости захлебывания [5].

Предельную фиктивную скорость пара w_п, при которой происходит захлебывание насадочных колонн, определяют по уравнению [6]:

,  (3.11)

где ρ_x, ρ_y — средние плотности жидкости и пара, кг/м³; μ_x — в мПа-с.

Поскольку отношения L/G и физические свойства фаз в верхней и нижней частях колонны различны, определим скорости захлебывания для каждой части отдельно.

Найдем плотности жидкости ρ_{х в}, ρ_{x н} и пара ρ_{y в}, ρ_{y н} в верхней и нижней частях колонны при средних температурах в них t_в и t_н. Средние температуры паров определим по диаграмме t—х, у (см. рис. 3.2) по средним составам фаз: t_В= 94°С; t_н=102 °С. Тогда

ρ_{y в}= М’_В T₀/(22,4(T₀+t₀)); ρ_{y н}= М’_Н T₀/(22,4(T₀+t₀)). (3.12)

Отсюда получим:

ρ_yв= 89,19 ∙ 273/(22,4 ∙ (273+94))=2,95 кг/м³;

 ρ_yн= 90,94 ∙ 273/(22,4 ∙ (273+102))=2,96 кг/м³

Плотность физических смесей жидкостей подчиняется закону аддитивности:

ρ_см = ρ₁x_об + ρ₂(1- x_об),

где x_об — объемная доля компонента в смеси.

В рассматриваемом задаче плотности жидких диоксана и толуола близки [7], поэтому можно принять ρ_xв = ρ_{х н} = ρ_х = 790 кг/м³.

Вязкость жидких смесей ц∙ находим по уравнению [8]:

lg μ_x=x_ср lg μ_{x д} + (1-x_ср) lg μ_{x т}, (3.13)

где μ_xд и μ_xт — вязкости жидких диоксана и толуола при температуре смеси [7].

Тогда вязкость жидкости в верхней и нижней частях колонны соответственно равна:

lg μ_{x в}=0,675 lg 0,22 + (1-0,675) lg 0,30,

lg μ_{x н}=0,235 lg 0,21 + (1-0,235) lg 0,27,

откуда μ_{x в} = 0,243 мПа∙с; μ_{x н} = 0,254 мПа∙с.

Предельная скорость паров в верхней части колонны:

;

откуда w_пв=1,241 м/с.

Предельная скорость паров в нижней части колонны:

;

откуда w_пн =1,172 м/с.

Примем рабочую скорость но 30% ниже предельной:

w_в=1,241∙0,7=0,87 м/с; w_н=1,172∙0,7=0,82 м/с.

Диаметр ректификационной колонны определим из уравнения расхода:

 (3.14)

Отсюда диаметры верхней и нижней части колонны равны соответственно:

м;  м.

Рационально принять стандартный диаметр обечайки d = l,2 м одинаковым для обеих частей колонны. При этом действительные рабочие скорости паров в колонне равны:

w_в = 0,87(1,03/1,2)² = 0,64 м/с; w_н = 0,82 (1,07/1,2)² = 0,65 м/с,

что составляет соответственно 52 и 55 % от предельных скоростей.

3.4 Высота слоя насадки и колонны

Высота ректификационной колонны насадочного типа находится из уравнения:

Н_к=Ят+(т-1)р_р+Я_в+Я_н+Н_к+Н_д  (3.15)

где Z=5 м – высота насадки в одной секции; n – число секций; h_р=1,215 – высота промежутков между секциями насадки, в которых устанавливают распределители жидкости, м: Z_в= 1,2 м и Z_н = 2 м – соответственно высота сепарационного пространства над насадкой и расстояние между днищем колонны и насадкой, Н_к  - высота крышки, Н_д – высота днища.

n=(H_в + H_н)/Z,  (3.16)

H_н =h_{э н}∙n_{т н} H_в= h_{э в}∙n_{т в}  (3.17)

где H_в и H_н – высота слоя насадки в верхней и нижней частях колонны; h_{э в} и h_{э н} – эквивалентная высота насадки [8].

 ; (3.18)

где  - критерий Рейнольдса [8]:

. (3.19)

Отношение L/G в верхней и нижней частях соответственно равны:

G/L=(R+1)/R=(6,1+1)/6,6=1,15;

G/L=(R+1)/(R+F)=(6,6+1)/(6,6+2,047)=0,88. (3.20)

Вязкость паров для верхней и нижней частей колонны:

μ_yв = M’_в/(y_в М_Д / μ_{у Д} + (1 - y_в) М_Т / μ_{у Т});

μ_yн = M’_н/(y_н М_Д / μ_{у Д} + (1 – y_н) М_Т / μ_{у Т}), (3.21)

где

y_в =(y_D + y_F)/2=(0,9+0,51)/2=0,705 кмоль / кмоль смеси;

y_н=(y_w + y_F)/2=(0,02+0,51)/2=0,265 кмоль / кмоль смеси. (3.22)

μ_yв = 89,18/(0,705∙88/ 0,009 + (1 – 0,705) 92/ 0,0089)=0,009 мП∙с;

μ_yн = 90,94/(0,265∙88/ 0,009 + (1 – 0,265) 92/ 0,0089)=0,0089 мП∙с.

Тогда:

;

.

Для определения m – тангенса угла наклона равновесной линии для верхней и нижней частей колонны добавим линию тренда:

Рис. 3.3. Касательные к линии равновесия

Тогда для верхней и нижней частей колонны m соответственно равно 0,83 и 1,18. Следовательно:

 м;

 м.

Высота слоя насадки для верхней и нижней частей колонны равны:

Н_в=20∙0,73=14,6 м и Н_н=15∙0,65=9,75 м.

Н=14,6+9,75=24,35 м.

Примем Н=25 м, то n=25/5=5 секций, 3 в верхней части колонны и 2 в нижней. Конечная высота ректификационной колонны равна:

Н_к=5∙5+(5-1)∙1,215+1,2+2+0,3+0,3=33,66 м. Для дальнейших расчётов примем H_К=40 м.

3.5 Гидравлическое сопротивление насадки

Гидравлическое сопротивление насадки ΔР находят по уравнению

ΔР=10