По окончании отгона, носик холодильника споласкивают дистиллированной водой из промывалки в приёмник

8. По окончании отгона, носик холодильника споласкивают дистиллированной водой из промывалки в приёмник.

9. Содержимое приёмника титруют 0.1 н. раствором едкого калия, перемешивая осторожно стеклянной палочкой, до перехода окраски метилового красного в бесцветную, а по реактиву Гроака от лиловой в светло-зелёную. Здесь интенсивность окраски зависит от количества индикатора.

Количество аммиака находят по разности между количеством кислоты в приёмнике, первоначально прилитой, и количеством кислоты, которая не связалась с аммиаком и оттитрована впоследствии щёлочью.

Расчёт

Содержание общего азота:

где: a - объём H₂SO₄ в приёмнике, мл ; н.к- нормальность H₂SO₄ мг-экв, b - объём щёлочи, израсходованный на титрование, мл; н.щ- нормальность щелочи, мг-экв; 14 - атомная масса азота; Н - навеска, г; 1000 - коэффициент пересчёта мг в г.

Реактивы

1. H₂SO₄ (d=1.84)

2.40 %-й KOH.

3. Селен металлический порошок.

4. 0.1 н. раствор H₂SO₄, готовится из фиксанала.

5. 0.1 н. раствор NaOH или КОН, готовится из фиксанала.

6. Индикатор Гроака, комбинированный, при рН 5.5 - чёткое изменение фиолетового цвета на зелёный.

Приготовление:

А - 0.15 г метиленового красного растворяют в 102 мл этилового спирта-ректификата;

Б - 0.05 г метиленового голубого растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Смешанный индикатор хранят в склянке из тёмного стекла.

В) Анализ удобрений

 

1) Определение видов и форм некоторых минеральных удобрений

по качественным реакциям

1. Простые минеральные удобрения могут быть кристаллическими (к ним относятся все азотные, кроме цианамида кальция и все калийные) и аморфными (к ним относятся все фосфорные удобрения и известковые материалы).

2. Растворимость в воде: кристаллические удобрения заметно растворимы либо полностью растворимы. Аморфные удобрения, как правило, слабо растворимы или нерастворимы.

3. Гранулометрический состав: азотные удобрения выпускаются в гранулах и покрыты слабой легкорастворимой гидрофобной плёнкой, за исключением цианамида кальция, сульфата- и хлорида аммония; калийные - в виде крупных кристаллов белого или розового цвета (хлорид калия) или мелкокристаллических порошков с серым оттенком - все остальные. Простые фосфорные удобрения представлены матовыми гранулами серо-белого цвета различных оттенков и аморфными порошками, известковые материалы - аморфные порошки различной тонины помола, сложные и комплексные удобрения - матовыми гранулами беловато-серовато-розового оттенка.

4. В состав кристаллических удобрений входят следующие ионы, которые достаточно легко определяются качественными реакциями: NH⁴⁺ K⁺,. Ca²⁺, Na⁺, SO₄²-, NO₃^-, Cl^-. Для открытия иона NH⁴⁺ используют реакцию удобрения со щёлочью, выделение в этой реакции аммиака при нагревании устанавливается по запаху.

NH₄N0₃ + NaOH = NaNO₃ + NH₃↑ + H₂О

Присутствие иона NO₃^- устанавливается с помощью дифениламина, который при взаимодействии с нитрат-ионом образует в растворе соединения синего цвета. Для открытия сульфат-иона используют реакцию с хлоридом бария:

Выпадает белый кристаллический осадок. Образовавшийся осадок растворяется под действием соляной и уксусной кислоты. Присутствие K⁺,. Ca²⁺, Na⁺ обнаруживают по окраске пламени: кусочек удобрения помещают на раскалённую деревянную пластинку и вносят в пламя горелки: калийные соли, особенно селитра, вспыхивают и окрашивают пламя в фиолетовый цвет, натриевые соли - в жёлто-оранжевый, кальциевые вспыхивают и сгорают, не окрашивая пламени.

2) Определение в удобрениях содержания аммиачного азота

методом открытого кипячения

Определение основано на том, что при кипячении раствора удобрения, содержащего азот в аммонийной форме, с раствором щелочи образующийся аммиак улетучивается. Его количество эквивалентно количеству щёлочи вступившей в реакцию.

Избыток щёлочи, не вступившей в реакцию, оттитровывают кислотой соответствующей нормальности. В работе используются растворы кислоты и щёлочи точно установленной нормальности.

Ход анализа

1. Растереть в фарфоровой ступке 30-40 г аммиачного удобрения.

2. Взять на технических весах навеску 10 г (в двукратной повторности), перенести в химический стакан объёмом 150-200 мл, растворить в дистиллированной воде, размешивая стеклянной палочкой.

3. Отфильтровать раствор в мерную колбу ёмкостью 200 мл через воронку диаметром 8-10 см с бумажным обычным фильтром, довести водой до метки, закрыть и взболтать.

4. Взять пипеткой 25 мл фильтрата в колбу коническую объёмом 100 мл, прилить к нему из бюретки 50 мл 0.5 н. раствора щёлочи.

5. Перемешать раствор, закрыть маленькой воронкой (диаметром 2-2.5 см), кипятить на электроплитке или горелке, упаривая раствор до 1/3 первоначального объёма под тягой.

6. Раствор охладить до комнатной температуры, стенки воронки и колбы омыть холодной дистиллированной водой из промывалки.

7. Оттитровать избыток щелочи 0.5 н. раствором H₂SO₄ из бюретки прибавив 2-3 капли фенолфталеина, до перехода малиновой окраски к бесцветной.

Расчёт

Содержание N

где: а - количество щёлочи, прилитое к раствору удобрения, мл; н.щ.-нормальность щёлочи; b- количество серной кислоты пошедшей на титрование, мл; н.к.- нормальность серной кислоты; Р - разведение 200/25=8; 0 014 - мг-экв азота; Н - навеска удобрения, г;

Реактивы

1. 0.5 н. раствор щелочи (КОН или NaOH) готовят из фиксанала или 28.06 г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до 1 литра.

2. 0.5 н. раствор серной кислоты готовят из фиксанала или 14 мл конц. H₂SO₄ прилить к 200-300 мл дистиллированной воды и довести объём до 1 литра.

3. Фенолфталеин. 1 %-ый раствор фенолфталеина в этиловом спирте, ректификате.

Нормальность растворов в данном анализе устанавливается с точностью 0.0001 н.

Заключение

В данной работе мы рассмотрели наиболее важные и актуальные вопросы агрохиманализа, в частности анализ почв, растительных материалов и анализ удобрений. Несколько более подробно рассмотрели самые распространенные методы определения кислотности почв, а так же общего азота в растениях и удобрениях.

Агрохимический анализ необходим для более эффективного ведения сельского хозяйства, сохранения окружающей среды и благоприятной экологической обстановки. Нарушение природного баланса может привести к разрушению гумусного слоя, снижению урожайности сельскохозяйственных культур, нарушению обменной функции почв, появлению заболеваний, опасных, в том числе, и для человека.

Список литературы

1. Воробьева Л.А. Химический анализ почв; МГУ, 1998, с. 273

2. Дурынина Е.П., Егоров В.С. Агрохимический анализ почв, растений, удобрений; МГУ,1998, с. 113

3. Орлов Д.С., Горшкова Е.И. Практикум и семинары по химии почв; МГУ, 1997, с. 42

4. Научные разработки Института Геохимии и Аналитической Химии им. Вернадского В.И., 2006

5. Панников В.Д., Минеев В.Г. Почва, климат, удобрения и урожай; М., Агропромиздат, 1987, с. 248

6. Кожеков Д.С., Воронина Р.А. Негативные последствия применения высоких норм азотных удобрений; М., Агропромиздат, 1986, с. 86

7. Дмитриев М.Т, Малышева А.Г Определение токсикантов в растениях; М., Агрохимия, 1985, с. 286

8. Ефимов В.В. Раскисление почв Черноземья; журнал «Сельские зори» ,1980, № 8

9. Кушниренко Ю.Д. Производство зерна и кормов в агроландшафтном земледелии: агрохимические, экономические и экологические аспекты; Миасс, Геотур, 1999, с. 134

10. Кореньков Д.А. Вопросы агрохимии азота и экология; журнал «Агрохимия», 1990, №11

11. Аринушкина Е.В. руководство по химическому анализу почв; М., Агропромиздат, 1962, с. 315