Експериментальні методи обробки результатів досліджень

3 Експериментальні методи обробки результатів досліджень

Об’єктами дослідження були аморфні сплави (MG-сплави) двох базових систем Fe-Si₆B₁₄-(Ni, Mo) і Fe-Si₂B₁₆-(Ni, Mo), та нанокристалічні сплави (FM‑сплави) – Fe‑Si-B-Cu-Nb-Co. Хімічний склад (в ат. %) сплавів наведено в табл. 1.

Таблиця. 1

Аморфні сплави отримувались методом спінінгування (надшвидкого охолодження розплаву) у вигляді тонких стрічок. Товщини стрічок, залежно від хімічного складу, становили від 20 до 38 мкм. Досліджувались як вихідні (не відпалені), так і відпалені в оптимальному, з точки зору магнітних властивостей, режимі (Т = 420 ⁰С, t = 15 хв) MG-сплави. FM-сплави отримувались шляхом проведення термообробки вихідних аморфних стрічок при Т = 520, 535 ⁰С протягом 0,5, 1 год. Нанокристалічні сплави являють собою однорідну аморфно-кристалічну структуру з розміром зерен близько 10 нм і часткою кристалічної фази близько 80 %. Зразки опромінювались електронами з енергією 1 МеВ (інтенсивність φ_е ≈ 10¹³ ел/(cм²с)) на ЛПЕ “Аргус” в ІФ НАН України, а також g‑квантами ⁶⁰Со (φ_γ ≈ 10¹¹ і 10¹² g_кв/(см²с)) на установці MPX-g-25M в ІФ НАН України.

Вимірювання структурного фактора і частки кристалічної фази в MG-сплавах проводилось рентгено-дифракційним методом на дифрактометрі ДРОН-3. Температура Кюрі і температура кристалізації цих матеріалів визначались з термомагнітограм, що знімалися на вібромагнітометрі LDJ MODEL 9000-9500. Індукційно-безперервним методом та методом визначення фактора індуктивності проводились вимірювання магнітних характеристик (магнітної проникності μ, півширини динамічної петлі гістерезису H_c, індукції насичення B_s) кільцевидних магнітопроводів, виготовлених із MG- і FM-сплавів.представлено результати впливу електронного та γ-опромінення на структурний фактор вихідних (не відпалених) сплавів на основі Fe-Si-B, впливу електронного опромінення на температуру Кюрі та температуру кристалізації цих матеріалів та впливу електронного опромінення при кімнатній температурі на зміну частки кристалічної фази в аморфно-кристалічному сплаві Fe₈₀Si₆B₁₄.

Часткова кристалізація аморфного сплаву Fe₈₀Si₆B₁₄ здійснювалась шляхом проведення ізотермічних обробок зразків при температурі 420 ⁰С протягом 0,25 – 10 год. При цьому в аморфній матриці сплаву утворювались кристали, що займали до 11 об. %. Після електронного опромінення (Ф = 10¹⁷ ел/см² Т_зр ≤ 70 ⁰С) частка кристалічної фази Х_С в усіх цих зразках збільшилась. Привнесені опроміненням зміни Х_С виявились пропорційними до наявної частки кристалічної фази в зразках перед радіаційною обробкою. Відносна зміна частки кристалічної фази для всіх зразків є приблизно однаковою і становить 32 – 36 %. На цій основі показано, що радіаційно-стимульована кристалізація проходить за механізмом росту вже існуючих кристалів.

Наступні експериментальні дані відображають вплив радіації на структуру вихідних (не відпалених) аморфних сплавів на основі Fe-Si-B. В табл. 2. наведено результати впливу електронного опромінення (Ф = 2Ч10¹⁷ ел/см²) на висоту першого максимуму структурного фактора i(s₁) базових сплавів MG-1, MG-5 і легованих – MG-3, MG-8. Істотних змін інших параметрів структурного фактора внаслідок радіаційної обробки сплавів не виявлено. Видно, що більш суттєві зміни висоти першого максимуму структурного фактора спостерігаються в базових сплавах. Тобто, леговані нікелем і молібденом MG-сплави виявляються менш чутливими до дії електронного опромінення. Заслуговує на окрему увагу той факт, що незважаючи на невелику відмінність в хімічному складі, вплив опромінення на i(s₁) нелегованих сплавів MG-1 та MG-5 виявляється протилежним.

Висота першого максимуму структурного фактора сплаву MG-1 після радіаційної обробки зменшується, а MG-5 – збільшується. Це зумовило необхідність дослідження дозових залежностей характеристик сплавів.

Таблиця 2

Видно, що ця залежність має немонотонний характер. Збільшення висоти першого максимуму структурного фактора в АМС внаслідок дії іонізуючої радіації виявлено вперше. Такі зміни i(s₁) спостерігаються також при релаксуючій термообробці АМС. При цьому атомна структура сплавів стає більш однорідною, відбувається зменшення вільного об’єму, зняття внутрішніх напружень. Викликані опроміненням атомні зміщення можуть також приводити до таких структурних змін. Тому збільшення висоти першого максимуму структурного фактора в MG‑сплавах може свідчити про радіаційно-стимульовану структурну релаксацію. Зменшення i(s₁) внаслідок дії радіації свідчить про розупорядкування структури сплаву. При цьому відбувається зменшення кількості кластерів, що за типом ближнього порядку (БП) належать до переважаючих [1]. Тобто, при взаємодії високоенергетичних електронів з атомною структурою аморфного сплаву відбувається руйнування хімічно упорядкованих атомних утворень з типом БП, що відповідає a-Fe(Si) та Fe₃B.

Якісно схожими виявились результати досліджень впливу γ-опромінення на структурний фактор цих же матеріалів. Показано, що радіаційна чутливість висоти першого максимуму структурного фактора легованих сплавів, як і при електронному опроміненні, значно нижча. А дозові залежності i(s₁) базових сплавів також немонотонні. Більше того, залежності висоти першого максимуму структурного фактора сплаву MG-1 від дози електронного і γ-опромінення виявились схожими. Це може свідчити про однаковість механізмів дії цих видів радіації на структуру АМС.

В табл. 3 наведено результати впливу електронного опромінення (Ф = 2´10¹⁷ел/см²) на температуру Кюрі Т_с та температури початку первинної Т_X1 та інтенсивної стадії первинної Т_X2 кристалізації MG-сплавів, що визначались з температурних залежностей їх намагніченості. При первинній кристалізації в структурі MG-сплавів виділяються кристали α-Fe(Si). Для легованих нікелем та молібденом сплавів MG-3 та MG-8 зміщення температур Кюрі та температур початку та інтенсивної стадії первинної кристалізації під дією електронного опромінення не виявлено. А вплив опромінення на Т_с сплавів MG-1 та MG-5 (табл. 3), як і на і(s₁) (табл. 2) виявляється протилежним. Для опроміненого сплаву MG-1 спостерігається зменшення Т_с на 7 ⁰С, а для MG-5 – збільшення на 18 ⁰С. Однак, викликані дією радіації зміни висоти першого максимуму структурного фактора і температури Кюрі MG-сплавів не корелюють між собою. Дозова залежність температури Кюрі аморфного сплаву MG-1 монотонна.

Ефекти впливу опромінення на температуру початку первинної кристалізації MG-сплавів виражені менш істотно (табл. 3). Для сплаву MG-1 спостерігається зменшення Т_Х1 сплаву на 5 ⁰С, а Т_Х1 сплаву MG-5 не змінюється. Температура інтенсивної стадії первинної кристалізації Т_Х2 помітно зростає (на 15 ⁰С) лише в сплаві MG-5. Залежності Т_Х1(Ф_е) і Т_Х2(Ф_е) сплаву MG-1 немонотонні.

Таблиця. 3

Це також свідчить про реалізацію кількох механізмів впливу опромінення на структуру сплавів. При цьому суттєвих змін зазнають кластери упорядковані за типом α-Fe.

Радіаційно-стимульовані структурні зміни в аморфних металевих сплавах пов’язані з дифузією атомів “легких” елементів, до яких в MG-сплавах належать атоми Si і B. Протилежні зміни Т_с в сплавах MG-1 і MG-5 під дією опромінення можуть свідчити про відмінність механізмів радіаційно-стимульованої дифузії атомів цих елементів [2]. Вважається, що В дифундує за міжвузловинним механізмом [3]. Тому збільшення Т_с в сплаві MG-5 згідно кривої Бете-Слейтера можна пов’язати з підсиленням обмінної взаємодії внаслідок збільшення відстаней між атомами заліза [3, 4]. Атоми кремнію відіграють роль елементів заміщення. Тому викликане опроміненням зменшення Т_с сплаву MG-1, що має вищу концентрацію атомів цього елементу, може бути спричинене зміною кількості координацій Fe-Fe [3].

Незмінність Т_Х1 сплаву MG-5 означає, що радіаційно-стимульована дифузія В не виявляє істотного впливу на процес зародження кристалів. Істотне збільшення Т_Х2 може свідчити про те, дифузія атомів цього елемента до зародків кристалічної фази призводить до затримки процесу росту кристалів. Зменшення Т_Х1 сплаву MG-1 може свідчити про те, що радіаційно-стимульована дифузія Si стимулює процес зародкоутворення. Розчинність цього елемента в α-Fe може бути причиною меншого впливу опромінення на Т_Х2 сплаву MG-1. Тому, ймовірно, стимульована опроміненням дифузія Si не виявляє істотного впливу на ріст кристалів.

Менша чутливість структурного фактора, температури Кюрі, температури кристалізації легованих нікелем і молібденом MG-сплавів до дії опромінення свідчить про більшу радіаційну стійкість їх БП. Ймовірно, наявність атомів нікелю і молібдену в структурі цих матеріалів приводить до зменшення радіаційно-стимульованої дифузії Si і В.

Похожие работы

Система автоматичного регулювання (САР) турбіни атомної електростанції

Скачать

199387

21

11

... , звитих в плоскі спіралі. Кінці спіралей приварені до трьох роздаючих і до трьох колекторних труб. 2. Призначення, склад, технічні характеристики системи автоматичного регулювання 2.1 Призначення системи автоматичного регулювання Система автоматичного регулювання (САР) турбіни виконується електрогідравлічною і структурно складається з електричної і гідравлічної частин, робота яких взає ...

Основи бойового застосування військ РХБ захисту

Скачать

218154

19

0

... час; організація взаємодії і всебічного забезпечення дій; готовність засобів управління підрозділами. Командири підрозділів військ РХБ захисту зобов’язані своєчасно доповідати старшому командиру про отримане завдання, прийнятому рішенні, результатів застосування противником ЗМУ, виконанні завдання, нових відомостях про противника, радіаційній, хімічній та біологічній (бактеріологічній) обстановц ...

Техніко-криміналістичні засоби та методи дослідження речових доказів

Скачать

158702

2

1

... у провадженні судових експертиз та попередніх досліджень за завданнями слідчого або органу дізнання. Крім того, техніко-криміналістичні засоби та методи в залежності від мети поділяють на такі, які використовуються для: —  збирання речових доказів (виявлення, фіксація, вилучення та упаковка); —  дослідження доказів; —  профілактики. Іноді у межах зазначеної класифікації виділяють і засоби та ...