Навигация
Объекты и методы исследования
24759
знаков
1
таблица
0
изображений
2. Объекты и методы исследования
ХТЗ-1 – образцы хитозана, полученные в лабораторных условиях из ПР;
ХТЗ-2 – образцы хитозана, полученные в промышленных условиях на ВНИ и ТИБП–АОЗТ «Биопрогресс» из панциря краба (ПК), а также растворы и пленки из них. Для изучения свойств растворов полимера использованы следующие образцы ХТЗ (табл.2).
Таблица 2
Характеристика образцов хитозана
| Обозначение образца | Источник сырья | Влажность, % | Молекулярная масса,
| Степень деацетилирования, % |
| ХТЗ-11 | ПР | 9,6 | 270 000 | 89,6 |
| ХТЗ-12 | ПР | 7,8 | 260 000 | 89,6 |
| ХТЗ-13 | ПР | 8,5 | 350 000 | 86,1 |
| ХТЗ-14 | ПР | 8,5 | 220 000 | 91,4 |
| ХТЗ-21 | ПК | 10,5 | 640 000 | 82,6 |
| ХТЗ-22 | ПК | 10,8 | 280 000 | 80,8 |
Растворы хитозана готовили растворением навески порошка полимера в ацетатном буфере (0,33 М СН3СООН + 0,2 М СН3СOONa) в течение одних суток.
Реактивы:
- гидроксид натрия NaOH;
- уксусная кислота
Молекулярную массу хитозана определяли вискозиметрически по стандартной методике. Растворы концентрации 0,05 и 0,5 г/дл готовили растворением навески порошка полимера в ацетатном буфере (0,33 М СН3СООН + 0,2 М СН3СOONa) в течение одних суток. Использовали ледяную уксусную кислоту и уксуснокислый натрий квалификации ХЧ. Измерения проводили при 250С в капиллярном вискозиметре Уббелоде, диаметр которого равен 0,54 мм. Расчёт ММ проводили по уравнению Марка-Куна-Хаувинка с константами К и α из работы [80] ([h]=К ∙ Мα):
,
где [h]-характеристическая вязкость раствора, дл/г,
М – молекулярная масса.
Степень деацетилирования хитозана определяли путем потенциометрического титрования, которое выполняли на универсальном ионометре ЭВ-74 с использованием стеклянного электрода. Точность измерения pH ±0,1. Перед работой прибор настраивали по стандартным буферным растворам. Навеску хитозана 0,2 г растворяют при перемешивании в 20 мл 0,1н растворе соляной кислоты при перемешивании на магнитной мешалке в течение 1ч. Полученный раствор титруют потенциометрически 0,03н раствором едкого натра до рН около 11. Первый перегиб кривой титрования соответствует избыточному количеству соляной кислоты, а второй – концентрации аминогрупп в навеске хитозана.
Степень деацетилирования определяют по формуле:
,
где: G – навеска хитозана в г;
m – количество молей аминосодержащих звеньев в навеске хитозана;
m = V∙T;
V – объем раствора NaOH в мл, соответствующий нейтрализации кватернизированной формы аминогрупп хитозана, определяемый разностью объемов второго и первого перегибов на кривой потенциометрического титрования;
Т – титр раствора NaOH в моль/мл, определяемый в холостом титровании 0,1н раствора HCl.
Точность и воспроизводимость определений может быть обусловлена степенью дисперсности и их влажностью.
Вывод формул:
G = m∙161 + X∙203;
161 – молекулярный вес элементарного звена хитозана;
203 - молекулярный вес ацетилированного звена хитозана;
X – количество молей ацетилированных звеньев в навеске.
;
После преобразований получаем формулу для определения СД.
Результаты исследования
Формовочные растворы полимера с концентрацией 2-6% готовили в разбавленной 1-4%-ной уксусной кислоте. Каплеобразование проводили в воздушной прослойке между иглой и осадительной ванной с использованием шприца и иглы с диаметром отверстия 240 мкм. В качестве осадительной ванны использовали 1-молярный раствор NaOH. Осажденные гранулы промывали водой при гидромодуле 100 в течение 30 мин. Полноту отмывки контролировали по рН промывных вод. Сушили гранулы при комнатной температуре.
В результате были получены гранулы светло-коричного цвета, легкие, без ярко выраженного запаха. Диаметр полученных гранул составил 1-3 мм при влажности 9,5%.
При оценке зависимости гранулообразующей способности растворов хитозана разной концентрации было установлено, что формование гранул из низковязких растворов хитозана с концентрацией полимера менее 2% приводит к осаждению хитозана в виде хлопьев. В то же время при попытке осадить хитозан в виде сферических частиц путем медленного добавления его вязких растворов (концентрация хитозана составляла более 6-8%) была отмечена трудность отрыва капли от кончика иглы и ее деформирование (сплющивание) при попадании в осадительную ванну.
Заключение
Предложены условия формования сферических гранул хитозана диаметром 1-3 мм по мокрому способу в осадительную ванну, состоящую из раствора гидроксида натрия. При этом установлено, что при формовании гранул хитозана из низковязких или высоковязких растворов приводит к осаждению гранул неправильной формы. Оптимальный концентрационный диапазон, обеспечивающий получение гранул хитозана правильной сферической формы составил 2-6%.
Список используемой литературы
1. Muzzarelli, R. A. A. Chitin. / R. A. A. Muzzarelli. Oxford : Pergamon Press, 1977. – 309 p.
2. Хитин и хитозан. Получение, свойства и применение / под ред. К. Г. Скрябина, Г. А. Вихоревой, В. П. Варламова. – М. : Наука, 2002. – 368 с. – ISBN 5-02-006435-1.
3. Гальбрайх, Л. С. Хитин и хитозан : строение, свойства, применение / Л. С. Гальбрайх // Соровский образовательный журнал. – 2001. – Т. 7, № 1. С. 51–56.
4. Информация о хитине и хитозане, его использовании и его производителе компании "Восток-Бор". ЗАО Восток-Бор [электронный ресурс]. – 2004. – Режим доступа : http://vostokbor.com/product/23820.htm.
5. Роговина, С. З. Получение целлюлозно-хитозановых смесей под действием сдвиговых деформаций в присутствии сшивающих агентов / С. З. Роговина и [др] // Высокомолекулярные соединения. – 2000. – Т. 42А, №9. – С. 1489-1494.
6. Миронов, А. В. Получение гранулированного хитозана / А. В. Миронов и [др] // Химические волокна. – 2005. – №1. – С. 26-29.
7. Илларионова, Е. Л. Волокнистые, пленочные и пористые материалы на основе хитозана / Е. Л. Илларионова и [др] // Химические волокна. – 1995. - №6. – С. 18-22.
8. Гальбрайх, Л. С. Модифицированные волокнистые и пленочные материалы / Л. С. Гальбрайх // Химические волокна. – 2005. - №5. – С. 21-27.
9. Бао Чи-Мин. Использование хитина для производства искусственного волокна / Бао Чи-Мин // Химические волокна. – 1960. - №3. – С. 39-41.
10. Кильдеева, Н. Р. Получение материалов медицинского назначения из растворов биосовместимых полимеров / Н. Р. Кильдеева, Л. С. Гальбрайх, Г. А. Вихорева // Химические волокна. – 2005. - №6. – С. 21-24.
11. Вихорева, Г. А. Исследование композиций целлюлоза-хитозан. Твердофазная модификация, реология, пленки / Г. А. Вихорева и [др] // Химические волокна. – 2000. - №6. – С. 14-18.
12. Горовой, Л. Ф. Сорбционные свойства хитина и его производных : Хитин, его строение и свойства / Л. Ф. Горовой, В. Н. Косяков // Хитин и хитозан. Получение, свойства и применение. – М. : Наука, 2002. – C. 217-246.
13. Лопатин, С. В. Хитозан в хроматографии : Хитин, его строение и свойства / С. В. Лопатин // Хитин и хитозан. Получение, свойства и применение. – М. : Наука, 2002. – C. 247-253.
14. Агеев, В. П. Получение и свойства пленок хитозана и пленок полиэлектролитных комплексов хитозана и карбоксиметилхитина / Е. П. Агеев и [др] // Высокомолекулярные соединения. – 1998. – Т. 40А. - №7. – С. 1198-1204.
15. Скорикова, Е. Е. Свойства интерполиэлектролитных комплексов хитозана и полиакриловой кислоты / Е. Е. Скорикова и [др] // Высокомолекулярные соединения. – 1996. – Т. 38А. - №1. – С. 61-65.
16. Марьин, А. П. Влияние кристалличности на сорбционные и термические свойства хитина и хитозана / А. П. Марьин и [др] // Высокомолекулярные соединения. – 1982. – Т. 24Б. - №9. – С. 658-662.
17. Rashidova, S. Sh. Physico-chemical properties and structural features of polymer blends on the chitosan base / S. Sh. Rashidova et al. // Материалы Шестой Междунар. Конф «Новые достижения в исследовании хитина и хитозана», Москва – Щелково, 22-24 октября 2001г. – М. : ВНИРО, 2001. – С. 307-310.
18. Базт, М.Р. Свойства разбавленных растворов карбоксиметилового эфира хитозана / М. Р. Базт и [др] // Высокомолекулярные соединения. – 1990. – Т. 32А. - №4. – С. 805-809.
19. Енгибарян, Л. Г. Получение новых водорастворимых производных хитозана / Л. Г. Енгибарян и [др] // Химические волокна. – 2005. - №4. – С. 41-44.
20. Васнев, В. А. Синтез гребнеобразных производных хитина и хитозана / В. А. Васнев и [др] // Пластические массы. – 2002. - №10. – С. 29-30.
Похожие работы
... 10 Шнековый 1 питатель Изм Лист № докум. Подп. Дата Технология получения полисахарида хитозана из хитина, выделяемого из панцирей ракообразных Лит. Масса Масштаб Разраб. Уткина С. Провер. ...
... гидроколлоиды, способен удерживать воду и служить увлажняющим компонентом косметических средств. [7,8,9] 2. Экспериментальная часть 2.1. Объекты исследования Для проведения испытаний по получению высокоочищенного хитозана был использован хитозан, полученный из панциря королевского камчатского краба. Химический состав панциря приведен в таблице 1. Таблица 1. Характеристика химического ...
... крахмала имеют улучшенные реологические характеристики, хорошие физико-механические свойства и способны подвергаться био- и фоторазрушению. Выводы Выполненные исследования по получению и изучению свойств композиций на основе полиэтилена высокой плотности и крахмала дают основания сделать следующие выводы: 1. Получены термопластичные композиции на основе полиэтилена и кукурузного ...
... переломов ослабленных костей / Тр. конгресса Человек и его здоровье. СПб, 1999 - с. 55. 44. Воложин А.И., Курдюмов С.Г., Орловский В.П., Баринов С.М. и др. Создание нового поколения биосовместимых материалов на основе фосфатов кальция для широкого применения в медицинской практике // Технологии живых систем. 2004. Т.1, №.1. С. 41-56. 45. Безруков В.М., Григорян А.С. Гидроксилапатит как ...
0 комментариев