Навигация
Колориметрические методы. Хроматный метод
28232
знака
1
таблица
1
изображение
2.2 Колориметрические методы. Хроматный метод
Определение хрома колометрическим методом преимущественно проводят сравнением интенсивности окраски хромата с окраской стандартного раствора в щелочной среде. При анализе горных пород для этого обычно используют водную вытяжку плава анализируемого материала со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Обычно встречающиеся в горных породах элементы определению не мешают. При плавлении пробы в платиновом тигле не следует вводить в плавень слишком больших количеств селитры и температура сплавления не должна быть слишком высокой, чтобы не вызвать порчу тигля, так как раствор может окраситься в желтый цвет за счет переходящей в него платины.
При сплавлении с перекисью натрия и выщелачивании плава водой некоторое количество железа может остаться в растворе и окрасить его. Этого можно избежать, если перед фильтрованием нагревать раствор на водяной бане не менее одного часа. Щелочной раствор окрашивается также в случае фильтрования его через бумажный фильтр, что, однако, может быть устранено, если предварительно тщательно промывать применяемый фильтр раствором щелочи или, лучше, применением для фильтрования этого раствора асбеста.
Бораты не мешают определению.
Уран в условиях колориметрирования хрома также дает желтую окраску, и, следовательно, в его присутствии метод не применим.
Наиболее удобно сравнивать окраски растворов, содержащих приблизительно 0,01 – 0,1 мг Cr2O3 в одном мл.
Ход определения.
Приготовляют стандартный раствор бихромата, содержащий 0,1 мг Cr2O72- в 1мл. Для этого 0,1934 г перекристаллизованного бихромата калия K2Cr2O7 растворяют в воде и разбавляют до 1 л. Перед применением этого раствора для сравнения с анализируемым его следует сделать щелочным.
Для определения хрома в горных породах 1 –5 г пробы сплавляют со смесью карбоната и селитры. Плав растворяют в воде, и если в растворе находится перманганат, прибавляют несколько капель этилового спирта для разрушения его окраски, а затем фильтруют через асбест. Если окраска раствора чрезмерно бледна, повышают концентрацию хрома упариванием раствора или осаждением нитратом ртути (I) и последующей обработкой.
При анализе других объектов, например осадков от аммиака, содержащих малые количества хрома, окисление можно осуществлять сплавлением с перекисью натрия в фарфоровом тигле. Во всех случаях полученный раствор хромата переносят в мерную колбу такой емкости, чтобы интенсивность окраски раствора после разбавления до метки соответствовала 0,01-0,1 мг Cr2O3 в 1 мл. Заканчивают определение титрованием раствора такого же количества реактивов стандартным раствором бихромата калия до одинаковой с анализируемым раствором окраски или же каким-нибудь другим обычно применяемым колориметрическим или фотометрическим способом измерения.
2.3 Метод с дефинилкарбазидом
Малые количества хрома (микрограммы) можно определять по реакции с дефинилкарбазидом, который окисляется бихроматом в слабокислом растворе с образованием соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.
Ванадий, если он присутствует в значительных количествах, мешает определению. Его можно удалить экстракцией хлороформом после переведения в оксихинолят.
Уран не влияет на реакцию с дефинилкарбазидом.
2.4 Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода. Прямое определение хрома возможно, когда его концентрация превышает 100 мкг/л. Если приходиться анализировать более разбавленные растворы, то во многих случаях достаточно упарить раствор после подкисления его азотной кислотой; но при анализе очень разбавленных растворов или при необходимости повысить чувствительность определения рекомендуется предварительно выделить металл экстракцией.
Реактивы.
Горючие газы – ацетилен, пропан, водород. Можно пользоваться продажными баллонами, снабженными редукторами.
Воздух. Должен быть отделен от посторонних веществ пропусканием через фильтр и высушиванием.
Деионизированная дистиллированная вода. Ее следует применять при приготовлении всех реактивов, калибровочных стандартных растворов и при разбавлении пробы.
Соляная кислота, концентрированная.
Азотная кислота, концентрированная.
Стандартные растворы металлов. Приготавливают серии стандартных растворов солей различных металлов, концентрацией 5 – 1000 мкг/л, соответствующим разбавлением запасных растворов дистиллированной водой, содержащей 1,5 мл концентрированной азотной кислоты в одном литре. Запасные растворы солей.
Хром. Растворяют 2,8289 г K2Cr2O7 в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1 мл хрома.
Ход анализа. Приборы для атомно-абсорбционной спектрофотометрии различают и по конструкции, и по методике работы на них, поэтому следует строго следовать прилагаемой к прибору инструкции. Приводим лишь некоторые ступени хода анализа. Вставляют пустотелую катодную лампу, предназначенную для определения требуемого элемента, и устанавливают на указанную для определения этого элемента длину волны (хром: длина волны – 357,9 нм; горючий газ – ацетилен; газ-окислитель – воздух). Определяют оптимальное соотношение горючего газа и газа-окислителя, измеряя отношение в области, близкой к ориентировочным данным, и отмечают отношение с минимальным поглощением при холостом опыте и с максимальным поглощением определяемого элемента – хрома. Концентрацию последнего выбирают так, чтобы абсорбция была 0,5-0,8. Определяют время достижения равновесного состояния с момента впрыскивания пробы. Находят оптимальную ширину щели, определяют оптимальную высоту оптической оси над горелкой, выявляя максимум абсорбции стандартного раствора при перемещении горелки в вертикальном направлении. Для построения градуировачного графика вводят поочередно в пламя горелки рабочие стандартные растворы, начиная от раствора с минимальным содержанием определяемого элемента: не менее четырех концентраций, включая концентрацию, близкую к той, которая ожидается в анализируемом растворе. Каждое измерение проводят не менее двух раз, при построении графика берут среднее значение.
Похожие работы
... . На поверхность печатных форм наносят тончайшее покрытие Cr, Ni, Co. Наиболее прочным является хромовое покрытие, далее рассмотрим его свойства. электрохимия осаждение хром полиграфия 2. Общие сведения о хроме Хром – элемент 6-й группы периодической системы элементов Д.И. Менделеева. Его атомный номер 24, атомная масса 51,99. Физические свойства хрома следующие: температура плавления 1890 ...
... состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе. Качественный химический анализ большей частью ...
... Пример тепловой схемы рассмотренной ТЭС приведен на рис. 2.5. При этом для более легкой идентификации мы сохранили одинаковые номера для одинакового оборудования. Глава 2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ХРОМА ИЗ ВОДЫ, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ В ГРАДИРНЯХ Во многих промышленных процессах приходится отводить большие количества тепла. Для этой цели в качестве теплоносителя обычно применяют воду, циркулирующую в системе. ...
... труб, пленок, листов, моноволокна, тонко- и толстостенных изделий различного габарита (сиденья, ведра, бачки, контейнеры). 2.2 Характеристика сырья [3] Характеристика основного сырья приведена в таблице 2.1. Таблица2.1 Характеристика основного сырья Наименование сырья, материалов и полупродуктов Государственный или отраслевой стандарт, технические условия, регламент или методика на ...
0 комментариев