Навигация
Классификация методов хроматографии
52425
знаков
1
таблица
9
изображений
2. Классификация методов хроматографии
Различные методы хроматографии можно классифицировать по агрегатному состоянию фаз, механизму разделения, аппаратурному оформлению процесса (по форме) и по способу перемещения подвижной фазы и хроматографируемой смеси.
По агрегатному состоянию фаз различают жидкостную и газовую хроматографию.
Разделение веществ протекает по разному механизму, в зависимости от природы сорбента и веществ анализируемой смеси.
По механизму взаимодействия вещества и сорбента различают сорбционные методы, основанные на законах распределения (адсорбционная, распределительная, ионообменная хроматография и др.), гельфильтрационные (проникающая хроматография), основанные на различии в размерах молекул разделяемых веществ. На практике часто реализуются одновременно несколько механизмов разделения.
По технике выполнения хроматографию подразделяют на колоночную, когда разделение веществ проводится в специальных колонках, и плоскостную: тонкослойную и бумажную. В тонкослойной хроматографии разделение проводится в тонком слое сорбента, в бумажной - на специальной бумаге.
В зависимости от агрегатного состояния фаз, механизма взаимодействия и оформления различают основные виды хроматографии, которые приведены в табл. 1.
Таблица 1
| Вид хроматографии | Подвижная фаза | Неподвижная фаза | Форма | Механизм разделения |
| Газовая: Газоадсорбционная Газожидкостная | Газ Газ | твердая жидкость | колонка колонка | Адсорбционный Распределительный |
| Жидкостная: Твердожидкостная Жидкость-жидкостная Ионообменная Тонкослойная (т/ж) Тонкослойная (ж/ж) Бумажная Гельпроникающая (молекулярно-ситовая) | жидкость жидкость жидкость жидкость жидкость жидкость Жидкость | твердая жидкость твердая твердая жидкость жидкость жидкость | колонка колонка колонка тонкий слой тонкий слой лист бумаги колонка | Адсорбционный Распределительный Ионный обмен Адсорбционный Распределительный Распределительный по размерам молекул |
В соответствии с режимом ввода пробы в хроматографическую систему различают фронтальную, элюентную и вытеснительную хроматографию. Если растворенную смесь непрерывно вводить в хроматографическую колонку, то в чистом виде можно выделить только одно, наиболее слабо сорбирующееся вещество. Все остальные выйдут из колонки в виде смеси. Этот метод называют фронтальным. В элюентном режиме через колонку пропускают подвижную фазу (элюент), вводят пробу, затем снова пропускают подвижную фазу (ПФ). В процессе движения по колонке компоненты смеси разделяются на зоны. Эти зоны поочередно выходят из колонки, разделенные зонами чистого растворителя.
В вытеснительном методе после введения пробы и предварительного разделения слабоактивным элюентом состав элюента меняется таким образом, что он взаимодействует с неподвижной фазой (НФ) каждого из компонентов анализируемой смеси. Вследствие этого новый элюент вытесняет компоненты, которые выходят из колонки в порядке возрастания взаимодействия с НФ. В этом методе не достигается достаточно полное разделение из-за частичного перекрывания зон.
Наибольшее распространение получил элюентный режим хроматографирования, позволяющий получать в чистом виде все компоненты пробы.
В жидкостной хроматографии применяют изократический и градиентный режим подачи элюента. В изократическом режиме состав элюента в течение анализа не изменяется, а в градиентном режиме состав элюента меняется по определенной программе.
Рассмотрим особенности отдельных наиболее широко применяемых видов хроматографии.
3. Жидкостно-адсорбционная хроматография на колонке
Разделение смеси веществ в адсорбционной колонке происходит в результате различия их в сорбируемости на данном адсорбенте (в соответствии с законом адсорбционного замещения, установленного М.С.Цветом).
Адсорбентами являются пористые тела с сильно развитой внутренней поверхностью, удерживающие жидкости с помощью межмолекулярных и поверхностных явлений. Это могут быть полярные и неполярные неорганические и органические соединения. К полярным адсорбентам относятся силикагель (высушенная желатинообразная двуокись кремния), оксид алюминия, карбонат кальция, целлюлоза, крахмал и др. Неполярные сорбенты - активированный уголь, порошок резины и множество других, полученных синтетическим путем.
К адсорбентам предъявляют следующие требования:
- они не должны вступать в химические реакции с подвижной фазой и разделяемыми веществами;
- должны обладать механической прочностью;
- зерна адсорбента должны быть одинаковой степени дисперсности.
При выборе условий для хроматографического процесса учитывают свойства адсорбента и адсорбируемых веществ.
В классическом варианте жидкостной колоночной хроматографии (ЖКХ) через хроматографическую колонку, представляющую собой стеклянную трубку диаметром 0,5 - 5 см и длиной 20 - 100 см, заполненную сорбентом (НФ), пропускают элюент (ПФ). Элюент движется под воздействием силы тяжести. Скорость его движения можно регулировать имеющимся внизу колонки краном. Анализируемую смесь помещают в верхнюю часть колонки. По мере продвижения пробы по колонке происходит разделение компонентов. Через определенные промежутки времени отбирают фракции выделившегося из колонки элюента, который анализируют каким-либо методом, позволяющим измерять концентрации определяемых веществ.
Колоночная адсорбционная хроматография в настоящее время применяется, главным образом не как самостоятельный метод анализа, а как способ предварительного (иногда и конечного) разделения сложных смесей на более простые, т.е. для подготовки к анализу другими методами (в том числе и хроматографическими). Например, на колонке с окисью алюминия разделяют смесь токоферолов, пропускают элюент и собирают фракцию a-токоферола для последующего определения фотометрическим методом.
Похожие работы
... найти эту точку, продифференцируем данное уравнение и приравняем производную к нулю: , откуда = 2, а подставив в исходное уравнение, получим +2. Таким образом, кинетическая теория дает основу для оптимизации хроматографического процесса. Виды хроматографии Рассмотрим особенности наиболее широко применяемых видов хроматографии. Газовая хроматография - это метод, ПФ в которой является ...
... эфиров, получаемых путем реакции с бис-триметилсилилацетамидом, бис-триметилсилилтрифторацетамидом или с другими подобными реагентами. Азотосодержащие соединения Детальное рассмотрение методов хроматографического анализа азотсодержащих соединений, главным образом содержащих аминные группы, дано в монографии. При анализе азотсодержащих соединений следует обращать особое внимание на ...
... как результаты аппроксимации будут неудовлетворительными. Об этом свидетельствуют различные параметры на вышеупомянутых графиках, тогда как они должны быть одинаковыми, поскольку форма моделируемых хроматографических пиков одинакова. Различные же параметры говорят о том, что аппроксимация проводилась в разных диапазонах Cf/C. Прочитав этот материал, проницательный читатель сразу скажет: "А как ...
... . Комбинированные методы дают дополняющую друг друга информацию, позволяющую произвести правильную идентификации веществ, которые не могут быть опознаны с помощью какого- либо одного метода.[11-12] Глава 3. Примеры применения хроматографии в анализе объектов окружающей среды Анализ состояния водной среды с помощью метода газовой хроматографии[13-15] Метод газовой хроматографии для анализа ...
0 комментариев