Ход анализа

2.2.2.3 Ход анализа

Навеску 1 г растертого в агатовой ступке металла (или 0,2 – 0,5 г при содержании мышьяка выше 0,0005%) помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают стеклом и нагревают на плитке, осторожно покачивая стакан, избегая бурного кипения и излишнего испарения кислоты. Нагревают до превращения металла в белую массу. Охлаждают, снимают стекло, дают улетучиться окислам азота, насыпают 6 г тартрата аммония (при навеске 0,5 г сурьмы достаточно 5 г тартрата), приливают воды до 80 мл и нагревают при помешивании до растворения сурьмяной кислоты. Раствор переливают в стакан емкостью 300 мл и разбавляют водой до 150 мл. Охлаждают, добавляют 10 мл раствора однозамещенного фосфата калия, 10 мл магнезиальной смеси и при помешивании – раствор аммиака до слабого запаха и начала образования осадка. Затем приливают еще 10 мл раствора аммиака, перемешивают и оставляют на 7 – 12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр (7 см) и 15 – 16 раз промывают малыми порциями 1%-ного раствора аммиака. Осадок на фильтре и стенках стакана растворяют в горячей серной кислоте, разбавленной (1: 10), собирая раствор в колбу прибора для отгонки хлорида мышьяка(III) (рис.2.2), прибавляют 0,3 г сернокислого гидразина (если необходимо, берут больше) и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты.

Рисунок 2.2 Прибор для отгонки хлорида мышьяка(III): 1 – капельная воронка; 2 – предохранительная склянка; 3 – реакционная колба; 4 – холодильник.

В маленький стакан наливают 10 мл холодной воды и погружают в него конец холодильника. Раствор в колбе медленно нагревают до 107 °С [7]. Собирают 100 – 110 мл отгона и определяют мышьяк с помощью спектрофотометра КФК-3.

2.3 Анализ полученных результатов

Расшифровка результатов предварительных испытаний и качественного анализа:

Таблица 1 Предварительное испытание вещества нагреванием в тугоплавкой пробирке

Таблица 2 Предварительное испытание вещества с перлом буры

Таблица 3 Предварительное испытание вещества действием кислоты

Таблиця 4 Перевод вещества в раствор

Белый с желтым оттенком осадок может быть:

некоторые соли серебра – AgCl, AgBr, AgI;

некоторые сульфаты – BaSO4, PbSO4, CaSO4.

Таблица 5 Отчетная карточка для катионов1-2 групп

Таблица 6 Отчетная карточка для катионов 3 группы

Таблица 7 Отчетная карточка для катионов 4 – 5групп

Таблица 8 Отчетная карточка для анионов

На основании макроскопических наблюдений (рис. 2.3) и качественного анализа (таблици 5 – 8) неизвестного минерала, делаем вывод (основываясь на литературных данных [10]), что это антимонит (Sb2S3).

Рисунок 2.3 Минерал антимонит

Полученные результаты измерений обрабатываем математически.

Рисунок 2.4 Зависимость оптической плотности A (ось ординат) от концентрации c∙10-5 (ось абсцисс) для стандартных растворов арсената

Масса навески антимонита 1,0565 г.

Оптическая плотность у 5 раз разбавленного раствора равна 0,258.

Формула для вычислений:

где n – разбавление (например, в 5 раз).

После вычислений получаем результат 0,57% As в антимоните (Sb2S3).