Количественное определение

6.1.2 Количественное определение

Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 100 мл количестве этанола (~750 г/л) ИР. Разводят 10 мл раствора до 100 мл тем же растворителем, и снова разводят 10 мл раствора до 100 мл этанолом (~750г/л) ИР. Измеряют поглощение слоя в 1 см полученного раствора при максимуме около 285 нм. Рассчитывают количество С15Н12N2О в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом карбамазепина СО, исследованного одновременно и аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение эталонного раствора должно быть 0,49_+0,02.

6.2 Ацефен

Количественное определение ацефена на основе его реакции с фосфорновольфрамовой кислотой.

Разработана методика фототурбидиметрического определения ацефена с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК-56-М (при синем светофильтре и рабочей длине кюветы 10 мм).

Для выбора оптимальных условий готовят 1% раствор фосфорно-вольфрамовой кислоты (реактив) и 0,1% раствора аминосоединения. Критерием оптимизации служит величина светопогашения. Как показали экспериментальные данные, на величину светопогашения, а следовательно, на выход продуктов реакции существенное влияние оказывают концентрация реактива, наличие органических добавок (этанол). Кроме этого, для успешного проведения фотометрического анализа необходимы стабильность продуктов реакций во времени и воспроизводимость радиусов частиц. Поэтому изучили влияние вышеуказанных факторов на выход и устойчивость вольфрамофосфата исследуемого препарата во времени. Оптимальными являются условия: 1 мл этанола, 3 мл 1% раствора фосфорновольфрамовой кислоты, время 5 минут (табл.3).

Изучен состав продуктов осадочных реакций оптическим вариантом физико-химического анализа в растворе. Использован метод изомолярных серий, основанный на определении отношения изомолярных концентраций реагирующих веществ, отвечающего максимальному выходу образующегося соединения. В точке, отвечающей стехиометрическому составу образующегося соединения, наблюдается максимальное значение величины светопогашения. Состав вольфрамофосфатов аминосоединений подтвержден методом отношения наклонов. Установлено, что фосфорновольфрамовая кислота взаимодействует с исследуемым препаратом в соотношении 1:3 и не противоречит литературным данным по образованию подобных соединений. В оптимальных условиях строят калибровочные графики.

Таблица 3.Данные оптимальных условий реакции аминосоединений с реактивом

В мерную колбу емкостью 25 мл переносили 0,1, 0,2…1,0 мл 0,1% водного раствора препарата, прибавили 1 мл этанола, 3 мл реактива, довели водой до метки, и спустя 5 мин, измеряли величину светопогашения с помощью фотоэлектроколориметра.

При количественном определении ацефена в субстанции точную навеску его (около 0,05 г) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют препарат в воде и водой доводят до метки. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 0,4 мл полученного раствора и анализируют аналогично построению калибровочного графика. Концентрацию ацефена рассчитывают с помощью углового коэффициента. Проводят 8 параллельных анализов препарата и полученные данные математически обрабатывают. Данные опытов представлены в табл. 4.

Относительная погрешность анализа равна 1,52% [20].

Табл. 4. Результаты анализа ацефена

Похожие работы

Лечение и реабилитация больных детей и подростков с девиантными и делинквентными формами поведения в условиях психиатрического стационара

Скачать

11890

1

0

... заведениях в отсутствии лиц противоположного пола. Это поведение наблюдается у подростков с недостаточно сформированной избирательностью полового влечения. Динамика нарастания делинквентного и девиантного поведения у детей и подростков психиатрического стационара ГУЗ «ОПНБ № 5». 2005 год 2006 год 2007 год Количество поступивших город село город село город село 98 22 122 ...

Нейтропные средства. Анксиолитики

Скачать

80760

7

31

... .Обычно бензодиазепин вводится совместно с совместными анестетиками и наркотиками. Механизм биологической активности [6] Биологическое действие 1,4-бензодиазепинов, как и других лекарственных средств определяется физико-химическим взаимодействием вещества со специфическими молекулярными компонентами в организме, называемыми рецепторами. Продолжительность и интенсивность действия лекарств ...

Аффективные нарушения в наркологии

Скачать

29345

0

0

... в их происхождении. Поэтому широкий арсенал психотропных средств, обладающих воздействием на адреналин-норадреналин, дофамин, серотонин, ГАМК-и нейропептидергические системы, позволяет успешно использовать их в клинической наркологии. Аффективные нарушения при наркоманиях В процессе наркотизации у больных нарастают аффективные расстройства. В течение длительного времени у них преобладает ...