Химические и физические свойства молекул и веществ
Масс–спектрометрия и спектроскопия электронов
Диэлькометрия и магнетохимия
Метод изучения релаксации напряжения
Прочность и модуль упругости при изгибе ISO 178 (DIN 53452, ASTM D790)
Световая (оптическая) микроскопия
Электронография
Оптические испытания
Сложность повторного использования резины из старых шин связана с тем, что она вулканизированная
Изложение материала в университете
Семинарское занятие
Навигация
Световая (оптическая) микроскопия
Роль и место физических методов исследования при изучении некоторых разделов химии высокомолекулярных соединений в школе и в вузе
104614
знаков
4
таблицы
26
изображений
2.6 Световая (оптическая) микроскопия
Этот метод состоит в том, что исследуемый объект рассматривается в оптическом микроскопе в проходящем или отраженном свете, и в плоскости изображения объективной линзы микроскопа формируется увеличенное изображение предмета.
Обычное наблюдение полимерных образцов в оптическом микроскопе «на просвет» в неполяризованном свете малоинформативное из-за малой разности оптических плотностей различных структурных элементов. Положение существенно улучшается при использовании поляризованного света, поскольку кристаллизация и ориентация полимеров приводят к появлению эффекта двойного лучепреломления.
Длина волн видимого света составляет 0,4 – 0,8 мкм. Поэтому оптические методы позволяют различать структурные элементы размером от нескольких до многих сотен микрон.
Метод оптической микроскопии обычно не требует специального препарирования исследуемых объектов. Наиболее удобны для изучения в проходящем свете образцы в виде тонких пленок или срезов с массивных блоков.
Методы оптической микроскопии используются при исследовании структурных образований в кристаллических полимерах, для наблюдения за структурными превращениями при кристаллизации и исследования кинетики этого процесса, контроля за макроскопической структурой материала, полученного в различных технологических условиях, а также наблюдения за структурными превращениями под влиянием различных взаимодействий (деформационных, тепловых и т.п.).
2.7 Электронная микроскопия
В электронных микроскопах источником излучения служит катод, испускающий пучок электронов (электронный луч). Перемещению электронов в пространстве соответствуют колебания определенной длины волны, зависящей от ускоряющего напряжения.
Как и в световом микроскопе, в электронном микроскопе можно наблюдать увеличенное изображение объекта, которое, однако, нельзя рассматривать как снимок, сделанный простым фотоаппаратом. Для правильной интерпретации электронно-микроскопических снимков (изображений) необходимо знать законы взаимодействия электронов с исследуемым веществом.
Методом электронной микроскопии исследуют очень тонкие слои вещества порядка 1000А0 и меньше. Это могут быть очень тонкие пленки или срезы Структуру поверхности блочных материалов или поверхностей разлома исследуют с помощью метода рекчик, т.е. прозрачных отпечатков с поверхности исследуемого образца.
Возникновение контраста на электронно-микроскопических снимках связано с различной рассеивающей способностью ядер разных атомов по отношению к электронному пучку.
Атомы тяжелых металлов наиболее сильно рассеивают электроны, поэтому часто для увеличения контраста полимерных объектов их оттеняют тяжелыми металлами, такими, как хром, палладий, золото, платина и т.п.
Важными ограничением метода электронной микроскопии является его статический характер, обусловленный трудностями приготовления образцов, и возможность существенных ошибок в определении структуры.
2.8 Рентгеноструктурный анализ
Рентгеноструктурный анализ основан на использовании рентгеновского излучения, длина волн которого лежит в интервале от 0,1 до 100А0. На практике для исследования полимеров наиболее широко используют антикатод рентгеновской трубки, изготовленной из меди. Из испускаемого излучения никелевым фильтром отбирается 
- линия с длиной волны 1,54 А0.
Теория рентгеноструктурного анализа основана на гипотезе Гюйгенса – Френеля. Согласно этой гипотезе, точка, до которой доходит электромагнитное колебание, может в свою очередь рассматриваться как центр излучения (рис. 9).
На нем показана одномерная структура, на которую падает параллельный пучок лучей S0. Каждый узел, показанный на схеме рассматривается как источник колебаний, создающих лучи S. Эти лучи интерферируют в плоскости экрана. При этом существуют такие точки на экране, положение которых характеризуется углом 
между направлением падающего угла и отражающей плоскости, в которых интенсивность интерференции лучей, дифрагированных во всех узлах структур, минимальна.
Рис. 9. Схема отражения лучей от одномерной структуры с периодом d.
Угол определяется по формуле Вульфа – Брэгга:
(1)
где d – период одномерной структуры (расстояние между плоскостями);
длина волны падающего излучения;
n - целые числа, называемые порядком отражения (1,2,3…). Для трехмерной решетки с периодом идентичности в каждом направлении a,b и c должны выполняться три дифракционных условия:
(1.1)
где m, n, k целые числа.
Однако три угла в пространстве не могут быть выбраны произвольно поскольку углы между произвольной прямой и тремя взаимно перпендикулярными координатными осями a,b,c связаны геометрическим уравнением:
(1.2)
Уравнения (1.1) и (1.2) называются уравнениями Лауэ. Приведенные формулы позволяют вычислить размеры периодов идентичности d. Так, если используется монохроматические излучения с известной длиной волны 
и экспериментально определены углы , в которых максимальна интенсивность рассеянного излучения, то d легко находится по формуле Вульфа – Брэгга.
Структурная упорядоченность расположения макромолекул и их частей обусловливает существование нескольких уровней периодичности, характеризуемых своими размерами (величиной периода).
В полимерах различают три основных вида упорядоченности:
а) Малый период - это размеры элементарной кристаллографической решетки, т.е. наименьшего структурного элемента («кирпичика»), путем различных сочетаний, на которых построены все кристаллические тела.
б) Шаг спирали характеризует периодичность вдоль цепи и имеет размеры порядка нескольких десятков A0. Это специфическая характеристика макромолекулы определенного химического строения.
в) Большие периоды характеризуются размерами в сотни A0.
Рентгеноструктурный анализ позволяет получать обширную информацию о строении полимеров и его изменении в результате тепловых, механических и других воздействий, о фазовых превращениях и конформации макромолекул, о характере ориентации кристаллографических и молекулярных осей в кристаллографической ячейке и их изменении в результате внешних воздействий. Кроме того, рентгеноструктурный метод дает возможность определять средние размеры и распределение по размерам кристаллов, степень дефектности кристаллической структуры и многое другое.
Если в материале существуют упорядоченные частицы с характерными расстояниями d (межплоскостные расстояния) между ними, причем d соизмеримо или больше длины волн рентгеновского и излучения, то наблюдатель видит картину интерференции дифрагированных лучей, по которой можно судить о значениях d.
Дифракция рентгеновских лучей под малыми углами дает основание для суждения о величине большого периода и его изменение при различных термомеханических воздействиях, о состоянии (плотности) аморфных прослоек, а также позволяет регистрировать возникновение мельчайших трещин в полимерах. Особая ценность методов рентгеноструктурного анализа состоит в том, что они не требуют специального препарирования объектов и позволяют изучать структуру полимеров и ее превращения непосредственно под действием внешних полей, в частности тепловых и механических.
Похожие работы
... . И в следующей главе мы будем рассматривать, способы проведения уроков в школе по этой теме. ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ВЕЩЕСТВ НА УРОКЕ ПО ХИМИИ В СРЕДНЕЙ ШКОЛЕ 3.1 План урока Урок 1. Тема урок. Понятие о высокомолекулярных соединениях Цель урока: Систематизировать и углубить знания учащихся о высокомолекулярных веществах. Задачи: 1. ввести понятия – мономер, ...
... информационной плотности, что весьма важно для развития современных технических средств записи, накопления и хранения информации. 7. Важнейшие открытия в химии XXI века 2001 Уильям Ноулз, Риоджи Нойори и Барри Шарплесс «За исследования, используемые в фармацевтической промышленности - создание хиральных катализаторов окислительно-восстановительных реакций». 2002 Джон Фенн и Койчи Танака «За ...
... питьевой воды на станциях водоподготовки и обеззараживания сточных и оборотных вод. Производительность свыше 100 кг. активного хлора в сутки более 100 тыс. кубометров воды в сутки. 3. Расчет экономической эффективности очистки технической воды: 3.1 Определение затрат труда 3.1.1. Определим оплату труда обслуживающего персонала в год Сп = Тм*aз*nм, где Тм – 167 часов –норма времент в ...
... . Эти качества придают ей ведущие принципы построения и организации современного научного знания: системность, глобальный эволюционизм, самоорганизация, историчность. Данные принципы построения современной научной картины мира в целом соответствуют фундаментальным закономерностям существования и развития самой Природы. Системность означает воспроизведение наукой того факта, что наблюдаемая ...
0 комментариев