Навигация
Методы и способы определения серы и ее соединений
44856
знаков
6
таблиц
0
изображений
4. Методы и способы определения серы и ее соединений.
1. Гравиметрический метод.
Метод основан на реакции взаимодействия сульфат-ионов с катионами бария, сопровождающееся образованием малорастворимого кристаллического осадка BaSO4. осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание серы или сульфат-ионов. На этом принципе основано определение свободной, пиритной и сульфидной серы в каменном угле, рудах и минералах с той лишь разницей, что серу окисляют до сульфатной серы.
Весовая форма при этом идентична форме осаждения. При обработке осадка при переведении его в весовую форму могут произойти следующие нежелательные процессы:
1.) при озолении фильтра: восстановление BaSO4 :
BaSO4 + 2С = BaS + 2СO2
Обратный переход сульфида в сульфат происходит в процессе длительного нагревания на воздухе:
BaS + 2О2 = BaSO4
2.) при прокаливании при слишком высокой температуре наблюдается термическое разложение:
BaSO4 = BaO + SO3
Для перевода BaO и BaS вновь в сульфат иногда (в исключительных случаях) их обрабатывают 2-3 каплями серной кислоты, а затем осторожно нагревают под тягой для удаления избытка серной кислоты (как только удален избыток кислоты SO3 перестает выделятся).
Условия проведения осаждения.
1. Осаждение ведут из кислого раствора при рН<2 при температуре близкой к температуре кипения.
2. Предварительно должны быть удалены мешающие анионы (SiO32-, SnO32-, WO42- и др.), выпадающие в осадок в виде соответствующих кислот (Н2SiO32-, Н2SnO32-, Н2WO42-).
3. Осаждение ведут в отсутствии катионов Fe3+, Al3+, MnO4-, Cl- и др., так как они могут выпадать в осадок вместе с BaSO4.
2. Йодометрическое титрование.
Йодометрическое определение применяется для определения серы в виде серной кислоты.
Основой йодометрического определения кислот является реакция:
IO3-- + 5I– + 6H+ = 3I2 + 3H2O
Как видно, количество выделившегося йода равно количеству вещества водорода, вступившему в реакцию. Для определения кислоты к анализируемому раствору добавляют нейтральный раствор, содержащий KIO3 и KI. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия:
2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6
Так как серная кислота – сильная, то метод дает очень хорошие результаты, даже при титровании разбавленных растворов (10-3 моль/л).
3. Йодиметрическое определение.
Методом йодиметрии проводят определение либо сульфид, либо сульфит-ионов. Определение сульфид-ионов проводят прямым титрованием:
H2S + I2 ® S¯ +2I- + 2H+
Определение же сульфит-ионов проводят методом обратного титрования:
SO32- + I2 изб+ H2O = SO42- + 2I- + 2H++ I2 ост
I2 ост + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6
Титрантом метода является свежеприготовленный раствор йода в иодиде калия с Сн = 0,1 н. Его готовят либо по точной навеске из предварительно очищенного сублимацией йода, либо по приближенной навеске, для чего 13 г. йода растворяют в 50 мл. KI и доводят объем в мерной колбе до 1 литра. Затем раствор стандартизуют по 0,1 н раствору тиосульфата натрия:
I2 + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6
4. Метод отгонки.
Данный метод основан на разложении пробы в разных условиях и улавливании выделяющихся продуктов реакции специально подобранными поглотителями. По изменению массы поглотителя судят о массе содержащейся в образце серы.
Различают окислительный и восстановительный варианты отгонки. При окислительном варианте отгонки в качестве продукта реакции образуется сернистый ангидрид, причем процесс ведут при температуре 1300-1400 °С. Выделяющийся газ улавливают водой, а образующуюся сернистую кислоту оттитровывают раствором йода, либо смесью KI и KIO3. Также выделившийся SO2 можно улавливать раствором H2O2. В случае восстановительного варианта отгонки пробу растворяют в соляной кислоте при 100°С, а выделяющийся H2S поглощают растворами ацетата кадмия или цинка.
5. ПОСТ-2Мк Аппарат для определения содержания серы в темных нефтепродуктах
Назначение.
ПОСТ–2Мк предназначен для сжигания массы анализируемых образцов нефтепродуктов при температуре 900-950°С, с последующим поглощением продуктов сгорания и определением массовой доли серы методом титриметрии. Рекомендуется для применения в лабораториях предприятий, поставляющих, перерабатывающих и хранящих нефть и нефтепродукты.
Состав устройства.
Блок очистки и регулирования расхода воздуха, блок сжигания анализируемых образцов нефтепродуктов, блок улавливания продуктов сгорания, блок управления и контроля. В комплекс прибора входит ЗИП: трубка для блока очистки, кварцевая трубка с отводом, пробка, аллонж, колба.
Принцип действия аппарата.
Принцип действия аппарата заключается в сжигании образца, находящегося в подвижной кварцевой трубке, через которую продувается очищенный воздух. Сжигание осуществляется в трубчатой лабораторной печи. Продукты сгорания улавливаются приемной колбой, откуда после окончания сжигания направляются на аналитическое определение серы методом объемного титрования по ГОСТ 1437.
Преимущества по сравнению с ручным способом определения серы по ГОСТ 1437:
1. Увеличение точности определения содержания серы за счет равномерного сжигания образца.
2. Повышение безопасности за счет полной автоматизации процесса сжигания.
3. Возможность одновременного определения двух анализируемых образцов.
Таблица 5.
Технические характеристики аппарата
| Наименование | Значение |
| Температура сжигания, °С | 900-950 |
| Диапазон определяемых концентраций серы, % | 0,1 - 5,0 |
| Расход воздуха, подаваемого на сжигание, дм3/мин | 0,5 |
| Производительность за 8-часовую смену, определений | 6 |
| Напряжение, В | 220+20 |
| Частота, Гц | 50+1 |
| Потребляемая мощность, кВт | 1,5 |
| Габаритные размеры, мм | 740х336х436 |
| Масса, кг | 28 |
Похожие работы
... нормативов предельно-допустимых выбросов). М. Госкомгидромет, 1981. 4. Гичев Ю. П. Загрязнение окружающей среды и здоровье населения / Под. ред Яблокова А. В.Новосибирск: Изд-во СО РАМН, 2002. – 376 с. 5. Инвентаризация источников выбросов загрязняющих веществ в атмосферу для ОАО «Волгоградский алюминий». Книга 1. ОАО «Волгоградский алюминий», ООО «ЭнергоТеплоХим», Волгоград, 2003. – ...
... и защитное значение. Антропогенный объект – объект, созданный человеком для обеспечения его социальных потребностей и не обладающий свойствами природных объектов. К видам негативного воздействия на окружающую среду относят: - выбросы в атмосферный воздух загрязняющих и других веществ; - сбросы загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов в поверхностные водные объекты, подземные ...
... 10-01-94, утвержденным Госстроем России. Кроме того, в настоящее время в правовой системе Российской Федерации закрепляются действующие международные стандарты в области охраны окружающей среды, в том числе экологические стандарты (ИСО) Международной организации по стандартизации. Международная конференция по устойчивому строительству (США, 1994) рекомендовала странам провести разработку сети ...
... . 29. Государственный доклад о состоянии природных ресурсов и окружающей среды в республике Башкортостан в 2005 году. 30. Характеристика предприятия как источника загрязнения. Исследование «Уфанефтехим». 31. www. bankreferatov. ru Загрязнение окружающей среды в процессе нефтепереработки. 32. Методические указания по определению класса опасности предприятий. Москва, 1986г. Приложение А ...
0 комментариев