Навигация
Определение пентозанов бромид-броматным полумикрометодом
23532
знака
1
таблица
6
изображений
3. Определение пентозанов бромид-броматным полумикрометодом
Этот метод является модификацией первоначального бромид-броматного метода. Перегонку фурфурола проводят в аппарате уменьшенных размеров, состоящем из круглодонной колбы / вместимостью 50 см3, двухшарикового дефлегматора 2, градуированной капельной воронки 3 вместимостью 50 см3, шарикового холодильника 4, расположенного вертикально, и градуированного приемника 5 вместимостью 100 см3 с гидравлическим затвором. Все части аппарата соединены шлифами.
Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой 0,1 г помещают в колбу, добавляют пипеткой 20 см3 13%-ного раствора HCI1 присоединяют дефлегматор, капельную воронку, холодильник и приемник, в гидравлический затвор которого наливают несколько капель 13%-ного раствора HCI. Нагревание колбы проводят на воздушной бане таким образом, чтобы скорость перегонки составляла 1 см3 дистиллята в минуту. По мере отгонки 5 см3 дистиллята в колбу из капельной воронки добавляют 5 см' 13%-ного раствора HCl. Отгоняют примерно 50 см дистиллята, проверяя конец отгонки фурфурола по цветной реакции с анилинацетатом.
Выполнение цветной реакции. Каплю дистиллята наносят на фильтровальную бумагу. Из капельницы наносят каплю раствора анилинацетата так, чтобы две капли сомкнулись краями. При наличии фурфурола на границе капель появляется малиновое окрашивание. К концу перегонки для получения четкой цветной реакции бумагу с нанесенными каплями осторожно нагревают над плиткой. В отсутствие фурфурола не должно появляться розового окрашивания.
Отогнанный дистиллят переносят в мерную колбу на 100 см3, доводят объем до метки 13%-ным раствором HCI, закрывают мерную колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают. После этого определяют в дистилляте фурфурол бромид-броматным методом. Отбирают пипеткой 25 см3 дистиллята в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой. Добавляют мерным цилиндром 75 см3 дистиллированной воды и из бюретки 5 см3 бромид-броматного раствора концентрацией 0,05 моль/дм3, закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое и оставляют стоять 1 ч в темноте. Затем к реакционной смеси мерным цилиндром добавляют 5 см3 10%-ного раствора KI, закрывают колбу пробкой, перемешивают и через 10 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3 с крахмалом в качестве индикатора. Сначала титруют без добавления крахмала до соломенно-желтого цвета, затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать по каплям до перехода раствора из темно-синего в бесцветный. Таким же образом проводят контрольное определение, используя вместо дистиллята 13%-ный раствор HCI.
Для дистиллята и контрольного раствора проводят по два параллельных титрования, результаты которых должны различаться не более чем на 0,05 см3, и для расчета берут среднее значение.
Выход фурфурола, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле
где а — расход на контрольное титрование раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, см3; b — расход на титрование дистиллята раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, см3; 0,0012 — масса фурфурола, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, г; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г.
Для пересчета фурфурола на пентозаны найденный результат для древесины хвойных пород умножают на коэффициент 1,56 и 1,52 для древесины лиственных пород.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2%.
4. Определение пентозанов модифицированным бромид-броматным методом
Перегонку фурфурола ведут в стеклянном аппарате, состоящем из круглодонной колбы для перегонки / вместимостью 500 см3, насадки с вмонтированной капельной воронкой 2, вертикально расположенного шарикового холодильника 3 для конденсации паров и градуированного приемника 4 для сбора дистиллята. Все части аппарата соединены шлифами.
Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой около 1 г помещают в колбу для перегонки и добавляют 100 см3 12%-ного раствора HCl. На колбе должна быть метка, соответствующая указанному объему кислоты. Перегонную колбу соединяют с капельной воронкой и холодильником. Колбу нагревают электрическим колбонагревателем. Приемник дистиллята вместимостью 500 см3 помещают в баню со льдом. Ведут перегонку со скоростью 50 см3 за 15 мин. Во время перегонки кран капельной воронки устанавливают таким образом, чтобы при непрерывном добавлении кислоты в перегонной колбе сохранялся постоянный первоначальный уровень. Собирают 300 см4 дистиллята. Конец перегонки лучше проверить по цветной реакции с анилинацетатом, как указано выше.
Переносят дистиллят в колбу вместимостью I дм3 с притертой пробкой. Остатки дистиллята из приемника смывают 50 см3 дистиллированной воды. Добавляют в колбу 250 г толченого льда, приготовленного из дистиллированной воды. После снижения температуры содержимого колбы до OcC добавляют из бюретки 20 см3 раствора бромид-бромата концентрацией 0,2 моль/дм3, слегка перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют реакционную смесь стоять точно 5 мин. Затем открывают пробку, добавляют мерным цилиндром 10 см3 10%-ного раствора Kl, снова закрывают колбу пробкой и встряхивают для поглощения паров брома. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 с крахмалом в качестве индикатора. Параллельно таким же образом проводят контрольное титрование, используя вместо дистиллята смесь, состоящую из 270 см3 12%-ного раствора HCl и 80 см3 дистиллированной воды.
Массовую долю пентозанов,% к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле
где а — расход раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 при контрольном титровании, см3; Ь — расход раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 на титрование дистиллята, см3; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г; фактор 0,0075=0,0048-1,375/0,88, здесь 0,0048 — масса фурфурола в граммах, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, 1,375 — теоретический коэффициент пересчета фурфурола на пентозаны, 0,88 — поправка на неполный выход фурфурола из пентозанов; из полученного результата вычитают 1.0% — поправку на образующийся гидроксиметилфурфурол.
Примечание. Поправку на гидроксиметилфурфурол, равную 1,0%, следует считать лишь приближенной, так как выход гидроксиметилфурфурола из гексозанов колеблется у разных видов растительного сырья.
Похожие работы
... , присутствующие в дистиллятах и определяемые вместе с фурфуролом гравиметрическим или титриметрическим методами, приводят к значительным ошибкам. Поэтому при анализе технической целлюлозы для определения фурфурола наиболее широко используются фотоколориметрические и спектрофотометрические методы. Фотоколориметрический метод основан на определении интенсивности окраски раствора фурфурола с орсином ...
тановления. Молекулярно-абсорбционный фотометрический анализ включает спектрофотометрию, фотоколориметрию и визуальную фотометрию. В отличие от последней фотоколориметрия и спектрофотометрия являются инструментальными методами, в которых поглощение света измеряют с помощью приборов, снабженных фотоэлементами. Из этих методов рассматриваются фотоколориметрия и спектрофотометрия, применяемые для ...
... ацетил-ацетона и диоксана, подкисленной соляной кислотой. Этот метод хотя и дает более воспроизводимые результаты, чем метод Кюршнера, но выход препарата целлюлозы оказывается ниже. При определении целлюлозы через холоцеллюлозу сначала из растительного материала удаляют экстрактивные вещества и проводят делигнификацию. Из полученной холоцеллюлозы удаляют гемицеллюлозы водным раствором щелочи, в ...
... . Это приводит к ошибкам из-за отсутствия стандартного эталонного препарата и варьирования коэффициентов поглощения у препаратов различного происхождения. 1. Предварительная обработка При количественном определении лигнина кислотным гидролизом из растительного сырья необходимо предварительно удалить из древесины смолы, жиры, воски, неомыляемые вещества подходящими органическими растворителями. ...
0 комментариев