Навигация
Определение пентозанов фотоколориметрическим методом с орсиновым реагентом
23532
знака
1
таблица
6
изображений
5. Определение пентозанов фотоколориметрическим методом с орсиновым реагентом
Перегонку фурфурола проводят в аппарате, описанном выше.
Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок помешают в колбу для перегонки. Вносят 20 г хлорида натрия и добавляют мерным цилиндром 100 см3 13%-ного раствора HCI. Колбу нагревают на электрическом колбо-нагревателе. Отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см3 в течение 10 мин. Дистиллят собирают в мензурку или мерный цилиндр, помещенный в баню с ледяной водой. После отгонки каждых 30 см3 дистиллята из капельной воронки в перегонную колбу добавляют по 30 см3 13%-ного раствора HCl. Собирают примерно 225 см3 дистиллята. Конец отгонки фурфурола следует проверить по цветной реакции с анилинацетатом.
По окончании перегонки дистиллят из приемника переносят в мерную колбу на 250 см3, ополаскивают приемник небольшим количеством 13%-ного раствора HCl и доводят объем дистиллята в колбе до метки той же кислотой. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.
В отдельных случаях при очень высокой массовой доле пентозанов в растительном сырье требуется отгонять более 250 см3 дистиллята. Тогда для подготовки дистиллята к последующему анализу используют мерную колбу на 500 см3.
Из полученного раствора отбирают пипеткой пробу 5 см3 в мерную колбу на 50 см3 с притертой пробкой; пипеткой с грушей добавляют 25 см3 орсинового реагента, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое. Затем колбу с реакционной смесью выдерживают в термостате при температуре °С в течение 50 мин. Доливают до метки 95%-ный этанол, перемешивают, слегка охлаждают, выдерживают колбу в термостате при 0C в течение 15 мин и после этого при необходимости добавляют до метки дополнительное небольшое количество этанола. Аналогичным образом готовят параллельную пробу и контрольную. В контрольной пробе вместо 5 см3 дистиллята используют отмеренные пипеткой 5 см3 13%-ного раствора HCl. Интервал между пробами должен составлять 3...4 мин, причем контрольную пробу готовят первой.
Раствор из подготовленной пробы заливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и закрывают ее крышкой. Определяют оптическую плотность раствора на фото-электроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 630 нм. Контрольную пробу используют в качестве раствора сравнения. По полученному показателю оптической плотности D с помощью градуировочного графика находят массу пентозанов в каждой параллельной пробе и берут среднее значение.
Массовую долю пентозанов, % к абсолютно сухой навеске древесины, рассчитывают по формуле
где т — масса пентозанов в дистилляте, найденная по градуировочному графику, мг; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г.
За результат определения принимается среднее арифметическое значение, полученное при фотометрировании двух параллельных проб. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
Приготовление орсинового реагента. Навески орсина массой 0,400±0,025 г и хлорида железа массой 0,5 г
растворяют в мерной колбе на 1 дм3 в соляной кислоте концентрацией моль/дм3 доведением до метки. Срок хранения реагента в холодильнике в темной бутыли не более 3 нед.
Построение градуировочного графика. Готовят эталонный раствор ксилозы, содержащий г безводной чистой ксилозы в 1 дм3 13%-ного раствора HCl. Растворение проводят в мерной колбе доведением кислотой до метки. Безводную ксилозу получают высушиванием при 60°С в вакуумном сушильном шкафу.
Отбирают пипетками десять проб эталонного раствора ксилозы следующего объема: 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40; 45 и 50 см3, что соответствует массе пентозанов для каждой пробы 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 100 мг. Так, для получения пробы, соответствующей 10 мг пентозанов, требуется отобрать 10 · 1000/0,88 · 2,2727 = 5 см3 эталонного раствора.
Из каждой отобранной пробы эталонного раствора отгоняют фурфурол и определяют его содержание в дистилляте. Отгонку и определение оптической плотности дистиллята производят в условиях проведения анализа древесины. На основании средних данных фотометрирования при нескольких параллельных определениях для каждой пробы строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу пентозанов в пробе, а по оси ординат — оптическую плотность. Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.
При замене орсина для проверки графика достаточно проанализировать свежеприготовленный раствор ксилозы, масса которой соответствует 100 мг пентозанов. По полученному значению оптической плотности находят поправочный коэффициент k = D/Du где D — значение оптической плотности, соответствующее 100 мг пентозанов, по градуировочному графику; D, — значение оптической плотности вновь приготовленной пробы дистиллята, соответствующей 100 мг пентозанов, полученное с новым раствором орсинового реагента. Рассчитанную по вышеприведенной формуле массовую долю пентозанов в процентах умножают на поправочный коэффициент.
Похожие работы
... , присутствующие в дистиллятах и определяемые вместе с фурфуролом гравиметрическим или титриметрическим методами, приводят к значительным ошибкам. Поэтому при анализе технической целлюлозы для определения фурфурола наиболее широко используются фотоколориметрические и спектрофотометрические методы. Фотоколориметрический метод основан на определении интенсивности окраски раствора фурфурола с орсином ...
тановления. Молекулярно-абсорбционный фотометрический анализ включает спектрофотометрию, фотоколориметрию и визуальную фотометрию. В отличие от последней фотоколориметрия и спектрофотометрия являются инструментальными методами, в которых поглощение света измеряют с помощью приборов, снабженных фотоэлементами. Из этих методов рассматриваются фотоколориметрия и спектрофотометрия, применяемые для ...
... ацетил-ацетона и диоксана, подкисленной соляной кислотой. Этот метод хотя и дает более воспроизводимые результаты, чем метод Кюршнера, но выход препарата целлюлозы оказывается ниже. При определении целлюлозы через холоцеллюлозу сначала из растительного материала удаляют экстрактивные вещества и проводят делигнификацию. Из полученной холоцеллюлозы удаляют гемицеллюлозы водным раствором щелочи, в ...
... . Это приводит к ошибкам из-за отсутствия стандартного эталонного препарата и варьирования коэффициентов поглощения у препаратов различного происхождения. 1. Предварительная обработка При количественном определении лигнина кислотным гидролизом из растительного сырья необходимо предварительно удалить из древесины смолы, жиры, воски, неомыляемые вещества подходящими органическими растворителями. ...
0 комментариев