Требования безопасности

1 Требования безопасности

Перед пуском установки убедиться в исправности ректификационной колонны, куба-испарителя, дефлегматора, трубопроводов, арматуры, приборов КИП, заземления, тепловой изоляции. Проверить наличие воды в магистральном трубопроводе.

1-кипятильник (куб-испаритель); 2-исчерпывающая часть колонны; 3-укрепляющая часть колонны; 4-дефлегматор; 5-флегмоделитель; 6-контактные тарелки. Рисунок 1 - Схема работы ректификационной колонны

Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным руководством.

Работая на площадках с высокой отметкой и вблизи вращающихся частей проявлять осторожность и аккуратность. Включение трубчатых электронагревателей производить стоя на диэлектрическом коврике. При отборе проб пара необходимо помнить, что на входе в пробоотборник он имеет температуру около 100^оС. К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по безопасности труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.

2 Описание установки и порядок выполнения работы

Исходная смесь хранится в баке-хранилище 3, из которого насосом 9 через фильтр 11 подается в напорный бак 4. Из напорного бака 4 исходная смесь самотеком через ротаметр поступает в подогреватель, расположенный в кубе 2, где она нагревается кубовым остатком. Температуру исходной смеси после подогрева определяют по показанию термометра. В ректификационную колонну 1 подогретая исходная смесь поступает на 7, 9 или 11 тарелку, считая сверху. Колонна имеет 12 ситчатых тарелок с сегментными сливными устройствами. Внутренний диаметр колонны 200мм. Для визуального наблюдения за процессом барботажа имеется смотровое окно.

С нижней тарелки жидкость стекает в куб-испаритель 2, имеющий внутри змеевик, обогреваемый паром. Конденсат греющего пара из змеевика отводится в канализацию через конденсационный горшок. Расход греющего пара регулируется вентилем, а давление определяется по манометру. В кубе-испарителя часть жидкости превращается в пар, а другая отводится в качестве кубового остатка. Кубовый остаток проходит холодильник 7, где охлаждается водой, и поступает в сборник 8. Из сборника 8 кубовый остаток возвращается в бак-хранилище 3. Сборники 6, 8 и межтрубное пространство дефлегматора 5 сообщены с атмосферой, что обеспечивает работу колонны под атмосферным давлением. С верхней тарелки колонны пар, обогащенный низкокипящим компонентом, поступает в дефлегматор 5, который охлаждается водой. Расход воды измеряется ротаметром, а температура ее на входе и выходе – термометрами. Жидкость, образовавшаяся в дефлегматоре после полной конденсации пара, делится на две части. Одна в виде флегмы подается на орошение колонны, а другая отбирается в виде дистиллята, который поступает в сборник 6 и далее направляется в бак-хранилище 3. Количество флегмы и дистиллята измеряется ротаметрами.

Колонна оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего пенной слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе», в которых проба пара конденсируется, и конденсат собирается в бутылочки с пробками. На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте со вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить профиль температуры по высоте колонны. Перед пуском установки необходимо подать поду в дефлегматор, холодильник кубового остатка и в теплообменники на пробоотборниках пара. Открыть воздушники на дефлегматоре и сборниках.

1 – Ректификационная колонна; 2 – куб; 3 – бак-хранилище; 4 – напорный бак; 5 – дефлегматор; 6 – сборник дистиллята; 7 – холодильник кубового остатка; 8 – сборник кубового остатка; 9 – насос; 10 – ротаметр; 11 – фильтр Рисунок 2 – Принципиальная схема установки ректификации

Проверяют, наполнен ли напорный бак 4 исходной смесью, и, если необходимо, насосом 9 подкачивают ее в этот бак из сборника – хранилища 3. Из напорного бака заполнить до указанной отметки куб-испаритель. Открывают вентиль на паропроводе, продувают конденсационный горшок и начинают прогрев куба-испарителя, следя за давлением греющего пара по манометру. Начало кипения смеси в кубе определяется визуально в смотровое окно (над тарелкой появляется пар и капли жидкости).

При этом необходимо полностью открыть вентиль на линии подачи флегмы в колонну и дать колонне поработать «самой на себя» (за высотой парожидкостного слоя на тарелках следить в смотровое стекло).

По заданию преподавателя установить по ротаметрам расходы исходной смеси, флегмы, дистиллята и кубового остатка. Чтобы расход питания не изменялся, уровень жидкости в напорном баке 4 должен быть постоянным. С этой целью включают насос 9 для непрерывной работы вплоть до окончания опыта. Все измерения и отбор проб производить после выхода установки на установившийся режим работы, который определяется по показаниям вторичного прибора (температура жидкости на тарелках не изменяется). Все полученные данные записывают в таблицу.

Наименование величин	Значение						Среднее значение
	1		2		3
Расход исходной смеси, кмоль/с
Расход дистиллята, кмоль/с
Расход кубового остатка, кмоль/с
Расход флегмы, кмоль/с
Расход воды в дефлегматоре, кг/с
Температура воды, поступающей в дефлегматор, 0С
Температура воды на выходе из дефлегматора, 0С
Температура пара, поступающего в дефлегматор из колонны, 0С
Температура флегмы, 0С
Концентрация, мольные доли: а) исходной смеси ХF б) флегмы (дистиллята) Хр в) кубового остатка Хw
Температура исходной смеси после подогрева, 0С

Анализ проб пара и жидкости проводится методом газовой хроматографии на хроматографе ЛХМ-8 МД или рефрактометром.

После окончания работы закрывают вентили на линии греющего пара, прекращают подачу исходной смеси и отбор дистиллята, закрывают воду на холодильник кубового остатка и теплообменники на пробоотборниках пара. Воду на дефлегматоре закрывают только после того, как колонка остынет.