1 Требования безопасности
К работе на установке допускаются студенты, прошедшие в начале семестра инструктаж по технике безопасности в лаборатории Б-011 и расписавшиеся в книге инструктажей. Студенты обязаны перед началом работы надеть спецодежду и убрать волосы под косынку. Следует убедиться в наличии средств пожаротушения и медицинской аптечки. Начинать работу можно только в присутствии учебного мастера и преподавателя, и только с их разрешения. Перед началом работы студенты должны отчитаться перед преподавателем о своей подготовке к работе. Каждый студент должен знать место нахождения средств пожаротушения и уметь ими пользоваться. При появлении течи через вентили или фланцевые соединения, прекратить подачу растворителя и экстрагируемой смеси, закрыв все вентили на линии подачи. В случае поломки ротаметров закрыть вентили на линии подачи и выключить насосы, если они включены. В случае разлива рабочей смеси на пол, необходимо немедленно ее убрать в канализацию с помощью тряпки или щетки. По окончании работы каждый студент обязан проверить и привести в порядок рабочее место, вымыть пробирки. Запрещается: находиться в верхней одежде или хранить ее в помещении лаборатории; принимать пищу в лаборатории; уходить с рабочего места и оставлять включенную установку без присмотра.
2 Описание установки и порядок выполнения работы
Экстракционная установка состоит из колонного экстрактора 1 (рисунок 2), баков для жидкостей 2, 3, 4, 5, емкостью 0,1668м3, 2-х напорных баков 6, 7, центробежных насосов с электродвигателями 8, 9, приборов КИП и системы трубопроводов. Колонный экстрактор состоит из 4-х секций, разделенных между собой ситчатыми тарелками. Размеры больших секций: высота – 0,282м, диаметр – 0,170м; промежуточных секций: высота – 0,290м, диаметр – 0,065м. В верхней и нижней секциях имеются по два патрубка для входа и выхода рабочих жидкостей. В баках 2, 3 находится экстрагент (вода), в баках 4, 5 исходная смесь (керосин с бензойной кислотой).
Экстрагент из бака 2 или 3, снабженных указателями уровня, посредством насоса 9 подается в напорный бак 6 и из него самотеком поступает в верхнюю часть экстрактора 1. Напорный бак 6 служит для поддержания постоянного напора экстрагента, расход которого замеряется с помощью ротаметров, расположенных на линии подачи экстрагента в колонну. Исходная смесь из бака 4 или 5, снабженных указателями уровня посредством насоса 8 подается в напорный бак 7, а оттуда в нижнюю часть экстрактора 1. Расход исходной смеси определяется с помощью ротаметров, расположенных на линии подачи исходной смеси в экстрактор.
Поступая в экстрактор, экстрагируемая смесь и растворитель смешиваются. Благодаря ситчатым тарелкам достигается более полное смешение рабочих жидкостей. Осуществляется противоточное экстрагирование, так как экстрагируемая смесь с меньшей плотностью идет снизу вверх колонн; вода отнимает бензойную кислоту из керосина, выходит из нижней секции колонны и поступает в бак 2 или 3 через гребенку 10, которая служит для регулирования положения границы раздела фаз в колонне. Рафинат (керосин) при выходе из колонного экстрактора по трубопроводу сливается в бак 4 или 5. Для контроля за процессом экстракции в каждой секции колонны имеются пробники. Для определения состава фаз до и после процесса предусмотрены пробники на линиях подачи и выхода продуктов. Все бачки и верхние части трубопроводов имеют воздушники, сообщающиеся с атмосферой.
Открыть вентиль на линии подачи экстрагента из бака 2 или 3 к насосу 8, открыть вентили на трубопроводе нагнетания экстрагента в напорный бак 6 и включить насос 8. Когда бак 6 наполнится и вода по сливной трубе будет сливаться обратно в бак 2 или 3, необходимо насос выключить Открыть вентиль на линии подачи исходной смеси из бака 3 или 4 к насосу 9, открыть вентили на нагнетательном трубопроводе исходной смеси в напорный бак 7 и включить насос 9. После наполнения бака 7 по сливной трубе жидкость будет стекать обратно в бак для исходной смеси. Необходимо насос 9 сразу отключить, иначе может произойти переполнение бака 7 и разбрызгивание керосина через воздушный патрубок, расположенный в верхней крышке бака 7.
Регулировочными вентилями по ротаметрам Р установить заданные преподавателем расходы экстрагента и исходной смеси в экстрактор и поддерживать их постоянными в течение всего опыта.
После заполнения полностью колонны и установления четкой линии раздела фаз (в середине второй или третьей секции) приступить к отбору проб через пробники П. После отбора проб изменить расход экстрагента и через 5-10 минут отобрать еще раз пробы через пробники П.
После окончания отбора проб прекратить подачу исходной смеси, закрыть вентиль на линии слива экстракта из колонны и продолжать подачу воды в колонну. Поверхность раздела фаз при этом будет подниматься, и когда она достигнет верха колонны, т.е. весь керосин сольется из экстрактора, необходимо быстро открыть вентиль на линии слива экстракта и прекратить подачу экстрагента.
1 – экстрактор; 2, 3 – баки для воды; 4, 5 – баки для керосина; 6, 7 – напорные баки; 8, 9 – насосы; 10 – гребенка; П – пробники; Р – ротаметры. Рисунок 2 – Схема экстракционной установки |
3 Обработка опытных данных
Содержание бензойной кислоты определяем титрованием отобранных проб 0.1 N раствором NаОН в присутствии индикатора - фенолфталеина.
Нормальность раствора бензойной кислоты определяется по зависимости
Для титрования берется 20-25 мл исследуемой жидкости. Содержание бензойной кислоты в исследуемой жидкости определяется (кг/м3), где Эк – эквивалент кислоты равный 122.
Затем необходимо пересчитать объемную массовую концентрацию в относительные массовые доли по формулам
,
Можно принять при рабочих концентрациях ρ1 - плотность керосина, ρ2 - плотность воды, кг/м3.
Построить на диаграмме Х – У равновесную и рабочие линии, соответствующие разным соотношениям . Определить массовый расход первичного растворителя (керосина) . Определить массовый расход экстрагента (вода) , где VB, VK, ρ2, ρ1 – объемный расход и плотность воды и керосина. Полученные данные занести в таблицу 2.
Убедится, что при увеличении движущей силы процесса, увеличивается количество переданного из фазы в фазу вещества М, которое определяется из уравнения материального баланса. Сравнить конечные концентрации продуктов и сделать вывод о ходе процесса экстракции, определить степень извлечения бензойной кислоты в обоих
случаях по формуле:
Таблица 2
Опытные и рассчитанные данные
Параметр | Значения | Среднее значение | ||
Расход исходной смеси, кг/с | ||||
Расход экстрагента, кг/с | ||||
Относительная массовая концентрация бензойной кислоты в керосине | ||||
Относительная массовая концентрация бензойной кислоты в воде | ||||
Средняя движущая сила процесса | ||||
Количество переданного из фазы в фазу вещества М | ||||
Степень извлечения бензойной кислоты |
Лабораторная работа
АБСОРБЦИЯ
Цель работы: практическое ознакомление с работой тарельчатого абсорбера, экспериментальное определение коэффициента массопередачи и сравнение его с рассчитанным теоретически.
Приборы и принадлежности: абсорбционная установка, бюретка для титрования; 0.1 N раствор соляной кислоты; индикатор-фенолфталеин; конические колбы.
Введение
Абсорбцией называют процесс избирательного поглощения газа из смеси газов (или пара из парогазовой смеси) жидким поглотителем. В абсорбционных процессах участвуют две фазы – газовая и жидкая. При абсорбции происходит переход вещества из газовой фазы в жидкую, обратный процесс называется десорбцией, при этом происходит переход вещества из жидкой фазы в газовую. Все процессы массопередачи обратимы, т.е. в зависимости от условий, направление перехода распределяемого вещества может быть различным. Равновесие в процессах абсорбции определяет состояние, которое устанавливается при продолжительном соприкосновении фаз и зависит от состава одной из фаз, температуры, давления и термодинамических свойств компонента и поглотителя [1,2].
Для каждой конкретной системы газ-жидкость при определенной температуре и давлении существует строго определенная зависимость между равновесными концентрациями, т.е. каждому значению Х соответствует строго определенное равновесное значение У* и эту связь можно представить в виде функции
В общем случае эта зависимость находится опытным путем. Для большего числа систем имеются данные в справочной литературе. Для разбавленных растворов хорошо растворимых газов равновесная зависимость хорошо описывается законом Генри, который имеет вид , где - константа фазового равновесия, величина которой зависит от природы газа и жидкости и единиц, в которых выражены концентрации.
ОС – линия равновесия ; АВ – рабочая линия - прямая,проходящая через точки (YH, XK) и (YK, XH)
Рисунок 1 - Схема процесса абсорбции
Примем расходы фаз по высоте аппарата постоянными и выразим содержание поглощаемого газа в относительных мольных концентрациях. Обозначим: G – расход инертного газа, кмоль/с; YH ,YK-начальная и конечная концентрации компонента в газовой смеси, кмоль/кмоль инертного газа; L – расход абсорбента, кмоль/сек; его концентрации XH и XK, кмоль/кмоль абсорбента.
Уравнение материального баланса абсорбера имеет вид
.
Выделим любое сечение в аппарате (рисунок 1), например, 1-1, в котором имеются рабочие концентрации X и Y. Напишем материальный баланс для верхней части аппарата по распределяемому компоненту
Если исходный абсорбент не содержит распределяемый компонент (XH= 0), то
.
Полученная зависимость называется уравнением рабочей линии.
Это уравнение позволяет нам определить значение рабочей концентрации в любой точке аппарата. Так как G, L – величины постоянные для каждого конкретного случая, то это уравнение прямой линии и для ее построения необходимо всего две точки. Можно взять вверху колонны B (XH, YK) и внизу колонны A (XK, YH).
Разность между рабочей и равновесной концентрациями вещества в данной фазе называется движущей силой массопередачи ΔY=Y – Y*. Она непрерывно меняется по высоте аппарата. В частном случае, когда линия равновесия является прямой, определяется как средняя логарифмическая величина из движущих сил массопередачи у концов аппарата
,
где ΔУб , ΔУм – большая и меньшая разность рабочих и равновесных концентраций на концах аппарата.
Основное уравнение массопередачи для процесса абсорбции
где М – количество компонента, передаваемое через поверхность контакта фаз, кмоль/с;
- поверхность контакта фаз, м2.
Так как поверхность контакта газа и жидкости зависит от скорости потока, физических свойств фаз и типа аппарата, то обычно расчеты тарельчатых абсорберов проводят по модифицированному уравнению массопередачи, в котором коэффициенты массопередачи относят к единице рабочей площади тарелки
,
где - коэффициент массопередачи, отнесенный к единице площади тарелки, моль/м2(кмоль/кмоль)с;
F- суммарная рабочая площадь тарелок в абсорбере, м2;
,
где - рабочая площадь тарелке, м2;
n - число тарелок в абсорбере.
Рабочая площадь провальной тарелки может быть принята равной сечению абсорбера. Зная М – количество поглащенного аммиака (в кмоль/с), и рассчитав F и можно определить коэффициент массопередачи
.
Коэффициенты массопередачи определяют по уравнениям аддитивности фазовых диффузионных сопротивлений
где βyf. βxf– коэффициенты массоотдачи, отнесённые к единице рабочей площади тарелки, соответственно в газовой и жидкой фазах, кмоль/м2 (кмоль/кмлоь)с.
При абсорбции хорошо растворимых газов <<, и в этом случае величиной m/βyможно пренебречь, т.е. . Поэтому при абсорбции аммиака водой можно приравнять общий коэффициент массопередачи частному коэффициенту массоотдачи в газовой фазе.
... . Данный способ сушки позволяет сохранить основные биологические качества высушиваемых материалов и широко используется в фармацевтическом производстве при получении ферментов, антибиотиков, препаратов крови, иммуннобиологических препаратов и др. сушка сублимация вакуум эвтектическая Применительно к процессу сушки сублимация влажного материала - процесс сушки его в замороженном состоянии ( ...
... .В. Иванова«Автоматизация технологических процессов основных химических производств»Методические материалы по курсу лекций (в двух частях)Часть 2.2003г. УДК 66-52:66(075)Иванова Г.В. Автоматизация технологических процессов основных химических производств: Методическое пособие. Часть 2 / СПбГТИ(ТУ).-СПб., 2003.- 70с. Методическое пособие предназначено для курса лекций по учебной дисциплине « ...
... Рабочая программа реализует повышенный уровень требований государственного стандарта и дает возможность выпускникам техникума работать в различных отраслях промышленности. Тематический план дисциплины «Автоматизация производства» реализует методический принцип «от простого к сложному», обеспечивает логическую преемственность излагаемого материала в распределении разделов и тем внутри предмета. ...
... влияния – RТ и чистой воды – Rwдля некоторого момента времени 3.6. Выводы В нулевом и первом приближениях решена задача о температурном поле, вызванном закачкой радиоактивного раствора в глубокозалегающие пласты. На основании полученного решения установлены расчетные формулы для полей температуры, вызванных энергией распада и различием температур пласта и закачиваемой жидкости. ...
0 комментариев