Гравиметрический

2.2 Гравиметрический

Определение потери массы при сушке

Потерю массы при сушке определяют по ГОСТ 19338—90, при этом каучук выдерживают в сушильном шкафу (3,0±0,1) ч.

Масса отобранной пробы должна быть (1,0±0,1) г. При определении допускается использовать тарелочки диаметром от 40 до 60 мм.

От различных упаковочных единиц партии проводят по одному определению.

Результаты округляют до второго десятичного знака.

Группу из 10 результатов определений отдельных проб считают приемлемой (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания партии, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений отдельных проб не превышает 0,40%.

За результат испытания партии каучука принимают среднее арифметическое результатов всех приемлемых определений отдельных проб, округленное до первого десятичного знака.

2.3 Потенциометрический

Определение массовой доли стеариновой кислоты потенциометрическим методом

Оборудование и реактивы:

рН-метр, милливольтметр;

весы лабораторные, 2 класса по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

электрод стеклянный;

электрод сравнения хлорсеребряный;

ячейка для титрования: стакан В—2—250 ТС по ГОСТ 25336—82, снабженный крышкой из органического стекла с тремя отверстиями для микробюретки и электродов;

баня песчаная;

мешалка магнитная;

колба Кн—1—250 29/32 по ГОСТ 25336—82;

бюретка 1—1—1—10—0,02 по ГОСТ 29251-91;

холодильник воздушный длиной 120 см и диаметром 1,2 см;

цилиндр мерный 1—100 по ГОСТ 1770—74;

толуол, ч.д.а., по ГОСТ 5789—78;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—87;

кислота серная, х.ч, или ч.д.а., концентрированная по ГОСТ 4204¾77;

калия гидроокись, по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., спиртовой раствор 0,1 моль/дм³ ;

калия гидроксид по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., спиртовый раствор

С(КОН)=0,1 моль/дм³, приготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1-83 и ГОСТ 25794.3-83;

смесь спирто-толуольная — спирт: толуол==30:70 (по объему).

Подготовка к испытанию:

Хлорсеребряный электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлористого калия. Индикаторный стеклянный электрод перед испытанием выдерживают в течение 8 ч в спирто-толуольной смеси (30:70).

Проведение испытания:

3—5 г каучука нарезают на кусочки размером около 0,5х0,5х0,5 см, взвешивают и помещают в колбу. Приливают 100 см³ спирто-толуольной смеси (30:70), добавляют I каплю (0,05—0,10) см³ концентрированной серной кислоты и кипятят на песчатой бане с воздушным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения в колбу приливают 60 см³ этилового спирта, затем колбу энергично встряхивают до полного выделения полимера. Раствор сливают в ячейку для титрования. Полимер промывают еще 20 см³ этилового спирта, выливают спирт в ту же ячейку, затем погружают в нес электроды и титруют содержимое ячейки раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании, добавляя по 0,2 см³ титранта.

Запись результатов титрования и вычисления представляют в виде таблицы,

Две точки эквивалентности, соответствующие концу титрования серной (у₁) и стеариновой (У₂) кислот, находят из данных этой таблицы по максимальным значениям DЕ/DY— отношения приращения потенциала индикаторного электрода к соответствующему приращению объема.

Массовую долю стеариновой кислоты (X₃) в процентах вычисляют по формуле:

, где

Y₂ — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на суммарное титрование серной и стеариновой кислот,соответствующий II максимуму значения —, см³ ;

Y₁ — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование серной кислоты, соответствующий I максимуму значения , см³ ;

Н — молярная концентрация эквивалента гидроокиси калия, моль/дм ³;

284 — молярная масса эквивалента стеариновой кислоты, г/моль;

т — масса навески каучука, г.

Результат определения, округляют до второго десятичного знака. Два результата параллельных определений считают приемлемым (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,20%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух приемлемых определений, округленное до первого десятичного знака.

Похожие работы

Анализ ликвидности и платежеспособности предприятия (на примере ОАО "Казанский завод синтетического каучука")

Скачать

87169

8

0

... каучука" повлиял на показатели ликвидности, поэтому необходимо проводить работу с дебиторами, чтобы преобразовать дебиторскую задолженность в денежные средства. Проведя анализ ликвидности и платежеспособности предприятия ОАО "Казанский завод синтетического каучука" мы пришли к выводам, что на момент проведения анализа, баланс за три года предприятия является неликвидным, так как некоторые из ...

Производство синтетического каучука

Скачать

34758

1

9

... является сырая нефть, которую разделяют на фракции (углеводороды определенного размера) и далее уже используют в синтезе необходимых мономеров. Мономеры используют для производства синтетических каучуков различными методами полимеризации. Рис.2 3.1 Виды полимеризации В зависимости от фазового состояния среды, в которой протекает реакция полимеризации, различают несколько видов ...

Каучук, строение, свойства, виды и применение в профессии коммерсанта

Скачать

36172

1

8

... происхождения (канифоль), жирные кислоты (стеариновая, олеиновая) и другие. Прочность и нерастворимость резины в органических растворителях связаны с её строением. Свойства резины определяются и типом исходного сырья. Например, резина из натурального каучука характеризуется хорошей эластичностью, маслостойкостью, износостойкостью, в то же время мало устойчива к агрессивным средам; резина из ...

Бутадиен-стирольные каучуки, получаемые в растворе и эмульсии

Скачать

47189

2

11

... -вибрационные мельницы, механические устройства, обеспечивающие высокие сдвиговые усилия, форсунки высокого давления и др.). Свойства и применение бутадиен-стирольных каучуков, получаемых полимеризацией в эмульсии Макромолекула бутадиен-стирольных каучуков, получаемых эмульсионной полимеризацией, характеризуется наличием следующих структур: Около 80% звеньев бутадиена присоединены в ...