Устройство и принцип работы растрового электронного микроскопа

Министерство образования Российской Федерации

Новгородский государственный университет имени Ярослава Мудрого

Физико-технический факультет

Кафедра «Общей и экспериментальной физики»

К защите допустить:

Зав. кафедрой

______________B.B.Гаврушко

«____»_______________2002 г.

УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ РАСТРОВОГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА

Выпускная квалификационная работа

по направлению 510400 «Физика»

- академическая степень бакалавр физики.

CОГЛАСОВАНО

Консультант

_________________

«___»_______2002г.

Руководитель

Панаэтов Владимир Павлович

«___»_______2002 г

Студент группы 8121

Прасолов Сергей Сергеевич

2002 г

Содержание

Перечень определений, обозначений и сокращений

Введение

1 Теоретическая часть

1.1 История развитие растрового электронного микроскопа

1.2 Устройство и работа растрового электронного микроскопа

1.3 Устройство и работа составных частей микроскопа

1.3.1 Общая компоновка микроскопа.

1.3.2 Колонна

1.3.3 Источник электронов

1.3.4 Электронная линза

1.3.5 Наконечник полюсный с катушками

1.3.6 Камера объектов

1.3.7 Состав электропитания

1.3.8 Контрольно-измерительные приборы

1.3.9 Прибор индикатора вакуума.

1.3.10 Видеоконтрольное устройство

1.3.11 Блок комбинированный

1.3.12 Блок видеоконтрольного устройства ВК – 23

1.3.13 Приспособление для фотографирования

2 Экспериментальная часть

2.1 Вакуумная система

2.2.1 Вакуумный распределитель

2.2.2 Высоковакуумная ловушка

2.2 Форвакуумный насос

2.2.1 Принцип действия

2.2.2 Параметры и характеристики

2.3 Диффузионный насос

2.4 Термопарные манометры

2.5 Ионизационные манометры

Заключение

Список литературы

Приложение А (обязательное) – схемы вакуумных насосов

Приложение Б (обязательное) – схемы датчиков вакуума

Приложение В (обязательное) – схема расположения блоков в стенде

Перечень определений, обозначений и сокращений

ВКР – выпускная квалификационная работа;

РЭМН – растровый электронный микроскоп низковольтный;

Ǻ - ангстрем (10м)

ВКУ – видеоконтрольное устройство;

ФЭУ – фотоэлектронный умножитель;

Введение

Целью выпускной квалификационной работы являлось теоретическое и практическое изучение состава и принципа работы основных блоков растрового электронного микроскопа РЭМН – 2 У4.1.

Актуальность. Растровый электронный микроскоп является универсальным прибором позволяющим исследовать и анализировать микроструктурные характеристики твёрдых тел. Другой важной чертой получаемых с помощью растрового электронного микроскопа изображений является их объёмность, обусловленная большой глубиной фокуса прибора. Он позволяет также исследовать объекты при очень малых увеличениях, что особенно важно при исследовании физических свойств твёрдых тел и в ряде других областей.

Задачами исследования являлись:

Теоретическое и практическое изучение состава и принципа работы основных блоков растрового электронного микроскопа РЭМН – 2 У4.1;

Получение вакуума;

Отладка работы отдельных блоков;

В основной части выпускной квалификационной работы описан состав и принцип работы основных блоков растрового электронного микроскопа РЭМН – 2 У4.1. Описан принцип работы микроскопа в целом, а так же блоков по отдельности.

В заключении описана экспериментальная часть выпускной квалификационной работы, полученные результаты в процессе работы, и используемые методы их получения.

1 Теоретическая часть

1.1 История развитие растрового электронного микроскопа

Растровый электронный микроскоп является одним из наиболее универсальных приборов для исследования и анализа микроструктурных характеристик твёрдых тел. Основной причиной широкого использования растрового электронного микроскопа является высокое разрешение при исследовании массивных объектов, достигающее в серийных приборах 10 нм (100Ǻ). На лучших лабораторных приборах реализовано разрешение 2,5 нм (25Ǻ). На рисунке 1.1 приводится микрофотография, демонстрирующая высокое разрешение. Она была получена на серийном растровом электронном микроскопе при обычных условиях работы.

Другой важной чертой получаемых с помощью растрового электронного микроскопа изображений является их объёмность, обусловленная большой глубиной фокуса прибора.

На рисунке 1.2а показано изображение скелета небольшого морского животного (радиолярии), полученное на оптическом микроскопе, а на рисунке 1.2б - изображение этого же объекта, полученное с помощью растрового электронного микроскопа. Большая глубина фокуса этого микроскопа даёт возможность получить более полную информацию об образце. Действительно, из анализа литературы видно, что именно эта особенность является самой ценной для исследователей, использующих растровый электронный микроскоп. Большинство растровых электронных микрофотографий получено при увеличениях, не превышающих 8000×, т.е. при таких увеличениях, когда возможности растрового электронного микроскопа в смысле высокого разрешения не проявляются. Растровый электронный микроскоп позволяет также исследовать объекты при очень малых увеличениях, что особенно важно в криминалистике и ряде других областей.

Рисунок 1.1 - Микрофотография с большим увеличением материала 100 (НБС, США), содержащего дендриты Al-W, получена на серийном растровом электронном микроскопе при обычных условиях работы

Рисунок 1.2а - Микрофотография радиолярии, полученная в оптическом микроскопе.

Рисунок 1.2б - Микрофотография той же радиолярии, что и на рисунок 2а, но полученная с помощью растрового электронного микроскопа. Изображение отличается большой глубиной фокуса и высоким разрешением.

Основными частями растрового электронного микроскопа являются система линз, электронная пушка, коллектор электронов. Электронно-лучевые трубки (ЭЛТ) для наблюдения и съёмки и связанная с ними система электроники (рисунок 1.3).

Первая удачная промышленная установка, которая включала все эти части, появилась в 1965г.- прибор марки I фирмы Cambridge Scientific Instruments. Принимая во внимание современную популярность растровой электронной микроскопии, кажется невероятным такой быстрый прогресс- прошло всего лишь 23 года после того, как были опубликованы основы современной растровой электронной микроскопии. Цель этого краткого исторического обзора заключалась в том, чтобы отметить первых исследователей, занимавшихся растровой электронной микроскопией, и проследить процесс развития прибора.

Первый РЭМ, использовавшийся для исследования толстых образцов, описан Зворыкиным и др. в 1942г. Авторы этой работы выявили, что вторичная электронная эмиссия несёт информацию о топографии, и в соответствии с этим сконструировали прибор, блок-схема которого показана на рисунке 1.4.

Рисунок 1.3 - Схема электронной и рентгеновский оптики комбинированного прибора РЭМ—РМА. 1 — катод: 2 — модулятор; 3 — анод: 4 — ограничивающая диафрагма; 5 — первая конденсорная линза; 6 — вторая конденсорная линза; 7 — катушка двойного отклонения; 8 — стигматор; 9 — конечная (объективная) линза; 10 — диафрагма, ограничивающая размер пучка; 11 — детектор рентгеновского излучения (кристалл-дифракционный или с дисперсией по энергии); 12 — усилитель фотоумножителя, 13 — генераторы развертки; 14 — образец; 15 — детектор вторичных электронов; 16 — к катушке двойного отклонения; 17—управление увеличением; 18—ЭЛТ.

Коллектор находился под положительным потенциалом +50 В относительно образца. Ток собранных им вторичных электронов создавал падение напряжения на сопротивлении, и это напряжение, проходя через обычное телевизионное устройство, создавало изображение. Достигнутое разрешение, однако, составляло всего 1 мкм. Такой результат был расценен как явно неудовлетворительный поскольку предполагалось получить разрешение лучше, чем у оптического микроскопа (2000 Ǻ).

Рисунок 1.4 - Блок-схема РЭМ, разработанного в 1942 г.

В связи с этим Зворыкин и др. решили создать более совершенный прибор путём уменьшения размера пятна и улучшения отношения сигнала к шуму. Они учли все возможные вклады в соотношении между аберрациями линз, яркостью пушки и размером пятна и получили правильное выражение для минимального размера пятна как функции тока пучка. Далее они пытались повысить яркость пушки за счёт использования источника с автоэмиссией. Однако нестабильность работы таких источников с холодным катодом заставила их вернуться к термоэлектронному источнику. Тем не менее уже в 1942г. остриё с автоэмиссией использовалось для создания изображений с большим увеличением и высоким разрешением. Следующим шагом явилось использование электронного умножителя в качестве предусилителя тока вторичных электронов с образца. В варианте Зворыкина и др. вторичные электроны бомбардировали флуоресцирующий экран спереди электронного умножителя. Результирующий фототок соответствующим образом усиливался и использовался для формирования изображения, которое наблюдалось на экране электронно-лучевой трубки. Путём специального подбора получали совпадение областей максимальной чувствительности фосфорного сцинтиллятора и фотокатода умножителя. В результате были получены микрофотографии вполне хорошего качества, но с большим уровнем шума (по современным стандартам). Окончательный вариант прибора включал три электростатические линзы и отклоняющие катушки, размещённые между второй и третьей линзами. Электронная пушка размещалась внизу, таким образом, камера образцов находилась на достаточно удобной для оператора высоте. С этим первым модернизированным растровым электронным микроскопе было продемонстрировано разрешение по крайней мере 500Ǻ. Вторая мировая война приостановила эти исследования. Зворыкин и др. не смогли окончательно доработать свой прибор. Фактически группа распалась и работа над этой проблемой в США была прекращена до 1960г. В 1948г. в Кембриджском университете К. Оутли заинтересовался конструированием электронных микроскопов. Вместе с Мак-Маллэном он создал в Кембридже первый РЭМ. Разрешение этого прибора к 1952г. достигло 500Ǻ. За Мак-Маллэном последовал Смит, который обнаружил, что качество микрофотографии может быть улучшено за счёт обработки сигналов. С этой целью он ввёл нелинейное усиление сигнала (γ-обработка). Электростатические линзы он заменил на электромагнитные и улучшил систему сканирования за счёт введения двойного отклонения. Смит первым ввёл стигматор в РЭМ.

Следующим шагом вперёд было усовершенствование детектора, описанного Зворыкиным и др. Эверхарт и Торнли непосредственно соединили световодом сцинтиллятор с торцом фотоумножителя. Это усовершенствование привело к повышению сигнала и улучшению отношения сигнал/шум, что в свою очередь дало возможность лучше исследовать механизмы формирования слабого контраста.

Под руководством Никсона Пиз создал систему с тремя магнитными линзами, пушкой в нижней части прибора и детекторной системой Эверхарта-Торнли, известную как РЭМ V. Этот прибор был прототипом прибора марки I фирмы Cambridge Scientific Instruments и во многом был подобен прибору 1942г. Естественно, что РЭМ V включал все вышеуказанные усовершенствования, которые были введены после 1952г.

Промышленный прибор был сконструирован Стьюартом с сотрудниками в Cambridge Scientific Instruments Co. В последующем десятилетии свыше 1000 растровых электронных микроскопов были проданы рядом фирм-производителей США, Великобритании, Франции, Голландии, Японии и ФРГ, которые активно занимаются разработкой новых модернизированных приборов. Однако даже сейчас РЭМ в своей основе ненамного отличается от описанного в 1942г.

Начиная с 1965г. в конструкцию растрового электронного микроскопа было введено много новшеств. Одним из них был разработанный Броэрсом источник электронов с катодом из гексаборида лантана - LaB. Электронная пушка с таким катодом обладает высокой яркостью, в результате чего стало возможным сконцентрировать больший электронный ток в меньшем по сечению пучке. Это может привести к эффективному улучшению разрешения. Источник электронов с автоэмиссионным остриём, который использовался впервые в растровом электронном микроскопе в 1942г., был доработан Крю, и его стало возможным использовать для получения изображений с высоким разрешением. Автоэмиссионная пушка превосходна для получения высоких разрешений из-за её очень высокой яркости и чрезвычайно малых размеров источника. Вследствие этого даже при очень малых токах пучка, порядка10Å можно получить очень большую плотность тока, достигающую несколько тысяч ампер на квадратный сантиметр. Автоэмиссионные источники имеют два потенциальных недостатка, один из которых - быстрое ухудшение разрешения при работе с токами, превышающими несколько наноампер, и другой связан с тем, что источник не столь стабилен, как требуется. Из-за последнего для получения качественного изображения с такими источниками почти всегда необходимо работать с быстрой развёрткой.

Другие усовершенствования связаны с механизмами контраста, которые нелегко реализовать в приборах других типов. Так, кристаллографический контраст, формирующийся за счёт ориентации кристалла и взаимодействия его решётки с первичным пучком, был обнаружен Коутсом и первоначально разработан сотрудниками Оксфордского университета. Магнитный контраст в некоторых некубических материалах наблюдался одновременно, но независимо Бэнбери и Джоем. Магнитный контраст в кубических материалах впервые наблюдался Филибером и Тиксье, а механизм контраста был объяснён позже Фазерсом и др.

Часто контраст наблюдаемых деталей настолько незначителен, что оказывается незаметным для глаза, в связи с чем становилось необходимым усиление контраста за счёт обработки сигнала. Вначале обработка сигнала включала нелинейное усиление сигнала и дифференциальное усиление (подавление уровня чёрного), как это было сделано в растровом электронном микроскопе в Кембриджском университете. Использование при обработке производной сигнала (дифференцирования) для подчёркивания мелких деталей было введено позже. Большинство серийных растровых электронных микроскопов, которые выпускаются в настоящее время, обладают всеми этими возможностями обработки сигнала.

Обработка изображения может проводиться либо в аналоговой, либо в цифровой форме. Были разработаны системы для запоминания изображений; таким образом, можно наблюдать изображение и работать с ним, включив пучок. Такие устройства чрезвычайно полезны, стоимость их не слишком высока, но они не могут обеспечить такую универсальную обработку, как полная обработка изображения с помощью малой ЭВМ. Уайт с сотрудниками разработал серию программ для обработки изображений с помощью малой ЭВМ, которые называются CESEMI и с помощью которых можно получать большое количество информации, такой , как размер зёрен, количество присутствующих фаз и т.д. Для использования всех возможностей этих программ требуется сканирование по точкам, при котором координаты точек изображения и интенсивность сигнала в точке подаются на ЭВМ. Фактически ЭВМ находится во взаимодействии с растровым электронным микроскопом и управляет его работой.

Большая глубина фокуса, присущая растровому электронному микроскопу, позволяет осуществлять стереонаблюдение трёхмерных объектов. Разработаны приспособления, которые используют эту особенность прибора и позволяют получить количественные характеристики топографии поверхности. Описаны также устройства для прямого стереонаблюдения образцов в растровом электронном микроскопе.

Добавление детектора рентгеновского излучения с дисперсией по энергии к рентгеновскому микроанализатору послужило сигналом к возможному сопряжению таких приставок с растровым электронным микроскопом. Сейчас большинство растровых электронных микроскопов оснащено устройствами для рентгеновского анализа. Таким образом, зачастую быстро и эффективно может быть получена информация о топографии, кристаллографии и составе исследуемого образца.