Навигация
Методика определения общего содержания железа сульфосалицинатным методом
16583
знака
1
таблица
2
изображения
2.3.1 Методика определения общего содержания железа сульфосалицинатным методом
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10-25 мл фильтрата, полученного после отделения кремниевой кислоты. В колбу добавляют 0,5 г гидроксиламина, приливают 5—10 мл 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор в колбе перемешивают и приливают аммиак до появления слабого запаха. Раствор снова перемешивают и добавляют еще 2 мл аммиака. Объем жидкости в колбе доводят водой до метки, раствор тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.
Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 1, 2, 4, 5, 7 мл стандартного раствора с содержанием Fe 0,1 мг/мл. В колбы приливают 25 мл воды и проводят анализ, как указано выше, для испытуемых растворов.
Строят график зависимости оптической плотности от концентрации Fe2O3 и находят содержание железа в почве.
Реагенты:
1. 25%-ный раствор сульфосалициловой кислоты. Навеску сульфосалициловой кислоты массой 25 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
2. 25%-ный раствор аммиака, не содержащий С02.
3. Гидроксиламин солянокислый NH2OH HCl.
4. Стандартный раствор железа. Навеску [(NH4)2SO4 Fe2(SO4)3*24 Н2O] массой 0,8637 г растворяют в 1 л 5%-ного раствора H2S04 и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать в 1 мл 0,1 мг железа. Концентрацию железа в растворе проверяют гравиметрическим методом.
Стандартный раствор железа может быть получен растворением 0,1000 г металлического железа в 5%-ном растворе серной кислоты. Если для полного растворения железа необходимо, раствор подогревают.
2.4 Методика определения подвижных форм железа с помощью роданида аммония
Навеску воздушно-сухой почвы 5 г, просеянной через сито с отверстиями 1 мм, помещают в колбу и приливают 250 мл 0,2 Н раствора HCL, перемешивают и настаивают в течение суток.
Суспензии фильтруют, пипеткой отбирают 5 мл фильтрата в колбу на 100 мл и приливают 5 мл HNO3, затем перемешивают и по каплям добавляют раствор KMnO4 с м.д. 0,3% до образования неисчезающей слабо-розовой окраски от одной капли, затем добавляют 80-90 мл дистиллированной воды и 5 мл аммония роданистого. Доводят водой до метки и колориметруют.
Из рабочего раствора соли Мора готовят эталонные растворы. Для этого в колбы на 100 мл наливают количество раствора по таблице 2, доливают дистиллированной воды около 80 мл, приливают 5 мл аммония роданистого, доводят водой до метки, перемешивают колориметрируют сразу в течение 15 – 30 мин.
| № колбы | Объем раствора соли Мора, мл | Масса Fe в 100 мл эталонного раствора, мг |
| 1 | 1 | 0,1 |
| 2 | 2 | 0,2 |
| 3 | 4 | 0,4 |
| 4 | 8 | 0,8 |
| 5 | 16 | 0,16 |
| 6 | 24 | 0,24 |
| 7 | 32 | 0,32 |
Таблица 2. Таблица эталонных растворов для проведения анализа
По результатам фотометрирования эталонных растворов строят градуировачный график. По оси абсцисс откладывают массу железа в миллиграммах, соответствующую объему соли Мора в эталонных растворах, а по оси ординат – соответствующие им показания прибора. Пользуюсь градуировачным графиком, по результатам анализа определяют массу железа в анализируемых пробах.
Для вычисления массы подвижных форм железа при натуральной влаге используют следующие уравнение:
Fe % = m*250*100/V*m1
где m – масса Fe по градуировачному графику; 250 – объем HCL, приливаемый к навеске; V – объем вытяжки, взятый на определение, в мл; m1 – масса навески, в г.
Для вычисления массы подвижных форм железа в пересчете на оксид железа при натуральной влаге используют следующие уравнение:
Fe % = m*250*1,43*100/V*m1
где 1,43 – коэффициент пересчета на оксид железа.
Список литературы
1. Почвоведение: учебник для сельскохозяйственных вузов: допущено Главным управлением высшего и среднего сельскохозяйственного образования Минестерства сельского хозяйства СССР/ Кауричева И. С., Гречина И. П. – Москва: «Колос», 1969. – 542 с.
2. Почвоведение: учебник для университетов. В 2 ч./ Под ред. В. А. Ковды, Б. Г. Розанова. Ч. 1. Почва и почвообразование / Богатырев Л. Г., Васильевская В. Д., Владыченский А. С. и др. – Москва: Издательство Высшая школа, 1988. – 368 с.
3. Химический анализ почв: учебник для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению и специальности «Почвоведение»: рекомендовано Министерством общего и профессионального образования Российской Федерации/Воробьева Людмила Андреевна. – Москва: Издательство Московского университета, 1998. – 271 с.
4. Материалы сайта http://www.pochva.com/
Похожие работы
ления тяжелых металлов в природных водах Экстракционно-фотометрический метод определения хрома[16] На протекание естественных процессов в воде большое влияние оказывает содержание в ней тяжелых металлов. Были проведены исследования, целью которых являлась количественная оценка загрязнения реки Кальмиус тяжелыми металлами. Результаты данного исследования показали, что одним из тяжелых металлов ...
... алюминия. 6. ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ. 7. ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора. 8. ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02". 9. ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит ...
... воде, а зная концентрацию SH-групп в тканях рыб и их возраст можно оценить "интегральное биологическое воздействие" нефтяного загрязнения природных вод на гидробионты. Кинетический метод определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье Среди каталитических методов получил применение рода-нидно-нитритный метод. Он основан на реакции окисления роданид-иона смесью нитрат- и нитрит- ...
... эквивалентности раствор обесцвечивается. Избыток [Hg2]2+-ионов реагирует с Fe(SCN)3 по уравнению: 3 [Hg2]2+ + 2 Fe(SCN)3 → 3Hg2(SCN)2 + 2Fe3+ 2.3 Инструментальные методы определения хлорид-ионов 2.3.1 Нефелометрическое определение хлоридов При прохождении пучка света через дисперсные системы наблюдается рассеяние или поглощение света твердыми частицами. Это явление положено в ...
0 комментариев