Синтез ПКА

2.1. Синтез ПКА

ε-Капролактам растирают в фарфоровой ступке. В предварительно взвешенную сухую ампулу берут навеску капролактама с точностью до 0,0002 г. С помощью микропипетки вводят в ампулу расчетное количество активатора. Ампулу быстро запаивают. Затем ампулу помещают в песчаную баню с температурой 260°С для полимеризации капролактама; время полимеризации 6 часов.

2.2. Определение НМС

Для определения содержания НМС полученный полимер измельчают и кипятят со 100 мл воды в течение 2-х часов в круглодонной колбе с обратным холодильником для удаления мономера и низкомолекулярных примесей. Фильтруют, промывают и сушат. Выход полимера рассчитывают по формуле:

,

где m₀ – навеска полимера до кипячения, г,

m₁ – навеска полимера после кипячения, сушки, г.

2.3. Определение вязкости растворов ПКА

Экспериментальные методы определения сводятся к измерению значений для ряда концентраций раствора. Рассчитанные значения η_уд/С=f(С) и экстраполируют полученные данные к С=0.

Измерение значений η_о и η проводят в капиллярных вискозиметрах типа ВПЖ-4. Определенное с помощью экстраполяции значение характеристической вязкости [η] позволяет рассчитать молекулярную массу (М_n) полимера по формуле Марка – Куна – Хаувинка:

[η]=К_h×М_n²

Константа Хаггинса определяется из соотношения:

2.4. Определение температуры плавления

Температура плавления полученного волокнонаполненного поликапроамида определяется на песчаной бане. Полученный полимер помещают в пробирку, туда же опускается термометр на 500°С, и нагревается до полного расплавления. Записывают две температуры: одну, при которой появляется жидкая фаза; а другая при которой все вещество превратилось в расплав. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называется температурой плавления.

2.5. Метод инфракрасной спектроскопии (ИКС)

Для изучения взаимодействия модифицирующих добавок с полимерным связующим применялся метод ИК-спектроскопии. ИК-спектры регистрировались на спектрофотометре «Specord» М-80 в области 400 ¸ 4000 см^-1. Исследуемые образцы наполнителя, связующего и композиционных материалов измельчались в вибрационной шаровой мельнице до тонкодисперсного состояния, добавлялось несколько капель иммерсионной жидкости, тщательно растирались в агатовой ступке и далее полученную пасту помещали между двумя пластинами (одна - из NaCl, другая из KBr). Для записи высококачественных спектров поглощения в качестве иммерсионной жидкости в области 4000 ¸ 2000 и 1500 ¸ 1300 см^-1 использовали гексахлорбутадиен; в области 2000 ¸ 1500 и 1300 ¸ 400 см^-1 - вазелиновое масло.

2.6. Метод термогравиметрического анализа (ТГА)

[Рабек Я. Экспериментальные методы в химии полимеров. В 2-х.:Пер. с англ. - М.: Мир, 1983. - 480 с.].

Термостабильность образцов оценивали по температурному интервалу области интенсивных потерь массы методом термогравиметрического анализа на дериватографе «Паулик - Паулик - Эрдей» фирмы МОМ марки Q-1500D в соответствии с инструкцией к прибору.

Условия эксперимента:

навеска - 200 мг;

среда - воздух;

интервал нагрева - до 600°С;

скорость нагрева (V_м) - 10°С/мин.;

чувствительность - 200.

Относительная ошибка не превышает 1%.

Энергию активации термодеструкции материалов определяли методом Пилояна по кривой ДТА по формуле:

(1)

где Е - энергия активации, ккал/моль; R - универсальная газовая постоянная, кал/град*моль; Dt - разность температур образца и эталона, °С;

С’ - константа.

Уравнение (1) можно представить в виде:

 ,

где 2,3 -коэффициент перевода натурального логарифма в десятичный.

Это уравнение можно представить в виде: ,

где а - угловой коэффициент, который равен тангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс.

Графически энергию активации определяли по тангенсу угла наклона прямой, построенной в координатах lgDl = ¦(1/T*10^-3), где Dl - длина отрезка между нулевой линией и кривой ДТА.

Отсюда .

Похожие работы

Магнитопласты

Скачать

42091

6

2

... стоков с различными загрязнениями, применение которых высокоэффективно и экономически целесообразно [26]. Разработанный способ эффективен при получении металлонаполненных композиций; сформированные магнитопласты обладают эксплуатационными характеристиками на уровне лучших отечественных и зарубежных образцов и по теплостарению находятся на уровне мировых стандартов. Предлагаемый способ получения ...