2.5.6 Определение больших значений мутности
Определение сверх высокой мутности – это обычно такое измерение, при котором невозможно определить концентрацию частиц нефелометрическим способом. В приборах с длиной пути света в образце 1 дюйм сигнал нефелометрического датчика начинает уменьшаться при достижении мутности порядка 2000 NTU. Начиная такого уровня, увеличение мутности будет приводить к уменьшению сигнала нефелометрического детектора.
Но для определения мутности в таких образцах существуют другие способы: по проходящему свету, по прямому рассеянию и по обратному рассеянию. Количество проходящего света и рассеянного вперед обратно пропорциональны возрастанию мутности и дают хорошие результаты до значений порядка 4000 NTU. При значениях мутности более 4000 NTU (с использованием стандартной 1 дюймовой ячейки) сигнал от проходящего или от рассеянного вперед света настолько мал, что сравним с уровнем шума, т.е. шум прибора становится основным источником помех. С другой стороны сигнал датчика обратного рассеяния возрастает пропорционально возрастанию мутности. Показано, что детектирование обратного рассеяния эффективно для определения мутности в диапазоне от 1000 до 1000 NTU (и выше). Ниже 1000 NTU сигнал датчика обратного рассеяния очень мал и теряется в шуме прибора. С помощью комбинации детекторов можно определять мутность от минимальных до сверхвысоких значений.
Определение сверхвысокой мутности широко применяется, например, для контроля содержания жира в молоке, содержания таких компонентов, как диоксид титана в красках, шлама в горных породах, воды в обратном иле очистных сооружений.
При определении сверхвысокой мутности измерительная ячейка сильно влияет на точность. Ячейка не является идеально круглой, а толщина стенки непостоянна. Эти два фактора оказывают значительное влияние на определение мутности и особенно на определение по обратному рассеянию. Чтобы уменьшить влияние ячейки, необходимо выполнять несколько измерений при различной ориентации ячейки. Рекомендуются положения 0, 90, 180 и 270 градусов относительно метки. Измерения необходимо выполнять, используя одинаковую методику подготовки пробы. Измерения следует проводить через одинаковые интервалы времени после перемешивания пробы, чтобы достичь максимальной воспроизводимости измерений. Полученные значения необходимо усреднять, и принимать за истинное значение усредненную величину.
Определение сверхвысокой мутности обычно используется для контроля за управлением производственным процессом. Пользователь сперва должен установить взаимосвязь между мутностью и различными условиями протекания процесса.
Для определения зависимости пробу разбавляют и определяют мутность при каждом разбавлении. Строят график зависимости мутности от разбавления. Наклон аппроксимирующей прямой показывает природу зависимости. Если наклон большой (больше 1), значит соответствие хорошее и потенциальные помехи измерениям минимальны. Если наклон маленький (меньше 0,1), значит существуют помехи, влияющие на измерения. В этом случае образец следует разбавлять до тех пор, пока наклон не начнет возрастать.
Если же наклон близок к нулю или отрицательный, значит мутность слишком велика, либо помехи слишком сильны. Образец опять же следует разбавить.
При определении сверхвысокой мутности цвет может быть основной помехой. Возможное решение в случает цветовых помех – это значительно разбавить пробу. Альтернативный способ состоит в том, чтобы выявить спектр поглощения образцов и проводить определение мутности на тех длинах волн, которые образец не поглощает. Использование длины волны 800..860 нм эффективно, потому что большинство окрашенных соединений, встречающихся в природе, незначительно поглощают свет с такой длиной волны.
Возможность производить определение мутности в диапазоне сверхвысоких значений дает простую физическую характеристику для большого количества образцов и процессов.
В целом, каждый процесс уникален, и требуются некоторые усилия, для того чтобы точно характеризовать образец и его свойства посредством турбидиметрических (нефелометрических) измерений.
2.5.7 Мутность и содержание взвешенных веществ (твердых частиц)
Традиционный анализ содержания взвешенных веществ обычно заканчивается гравиметрией, которая требует много времени и чувствительна к методике эксперимента. Обычно, для завершения анализа требуется от двух до четырех часов. Таким образом, даже если проблема и найдена, время для ее решения зачастую уже упущено. Это приводит к дорогостоящему простою и ремонту. При этом мутность можно использовать как замену продолжительным гравиметрическим анализам. Необходимо установить взаимосвязь между мутностью и общим количеством твердых частиц (содержанием взвешенных веществ) в пробе. Если зависимость существует, то турбидиметр (мутномер) можно использовать для контроля за содержанием взвешенных веществ и получать быстрый результат. Использование турбидиметра позволяет сократить время ожидания результата с часов до секунд. Для определения зависимости мутности от общего содержания твердых частиц разработана соответствующая процедура. При определении данной зависимости делаются некоторые предположения.
· Образец не содержит плавучих частиц.
· Образец должен быть текучим настолько, что при перемешивании станет однородным и может быть аккуратно разбавлен.
· Образец содержит твердые частицы такие же, как в образцах, работа с которыми планируется.
· Состав образца должен быть хорошо известен.
· Процедура определения зависимости должна быть как можно короче.
· Образец необходимо тщательно перемешивать при любом разбавлении или измерении.
· Методика подготовки пробы и выполнения измерений должна быть одинакова при изучении зависимости и при изучении образцов во время контроля технологического процесса.
· Температура образца должна совпадать с температурой интересующего процесса. В дальнейшем температуры всех образцов должны быть одинаковы, как при определении мутности, так и пир фильтровании образцов для гравиметрического анализа.
Процедура определения зависимости разделена на четыре стадии. Ниже приведено краткое описание каждой из них.
... 2-4 мл хлороформа на 1 л воды. Мутность не должна превышать 1,5 мг/л ( в паводковый период 2 мг/л). [8-13] ГЛАВА 2. СОВРЕМЕННОЕ АППАРАТУРНОЕ ОФОРМЛЕНИЕ Спектрофлуориметр “Флюорат-02-Панорама” Назначение: Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ®-02-ПАНОРАМА применяется для аналитического контроля объектов окружающей среды, санитарного контроля и контроля технологических процессов. Принцип метода: ...
... и защитное значение. Антропогенный объект – объект, созданный человеком для обеспечения его социальных потребностей и не обладающий свойствами природных объектов. К видам негативного воздействия на окружающую среду относят: - выбросы в атмосферный воздух загрязняющих и других веществ; - сбросы загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов в поверхностные водные объекты, подземные ...
... эквивалентности раствор обесцвечивается. Избыток [Hg2]2+-ионов реагирует с Fe(SCN)3 по уравнению: 3 [Hg2]2+ + 2 Fe(SCN)3 → 3Hg2(SCN)2 + 2Fe3+ 2.3 Инструментальные методы определения хлорид-ионов 2.3.1 Нефелометрическое определение хлоридов При прохождении пучка света через дисперсные системы наблюдается рассеяние или поглощение света твердыми частицами. Это явление положено в ...
... и природы вещества, участвующего в электрохимической реакции. Электрохимические параметры при этом служат аналитическими сигналами, при условии, что они измерены достаточно точно. Электрохимические методы анализа в практику химического анализа вошли сравнительно давно и занимают в ней важную роль. Впервые потенциометрическое титрование было проведено в 1893 г. в институте Оствальда в Лейпциге, а ...
0 комментариев