Навигация
Визначення вільного формальдегіду з реактивом Несслера
40347
знаков
0
таблиц
1
изображение
3.2 Визначення вільного формальдегіду з реактивом Несслера
Вільний формальдегід відгонять із зразка полімеру з водяною парою і визначають в конденсаті, окисляючи його в лужному середовищі реактивом Несслера. Ртуть, що виділилася, після підкисляючого розчиняють в розчині йоду і надлишок йоду титрують розчином тіосульфата натрію.
Реактиви
Тіосульфат натрію, 0,1 н. розчин.
Йод, 0,1 н. розчин.
Гідроксид натрію, 50%-ний розчин.
Хлористоводнева кислота, 10%-ний розчин.
Реактив Несслера. Змішують 25 г металевій ртуті з 28 г кристалічного йоду, додають 55 г йодиду калію і близько 100 мл дистильованої води. Суміш енергійно збовтують до обезбарвлення (допускається слабо-жовте забарвлення), фільтрують в мірну колбу місткістю 500 мл, розбавляють дистильованою водою до мітки і добре перемішують.
Фуксинсірчиста кислота. Розчиняють 0,2 г фуксину (п-фуксин для приготування фуксинсірчистої кислоти) в 120 мл гарячіше дистильованої води, розчин фільтрують і після охолоджування додають 2 г безводного гідросульфіту або 2,4 г сульфіту натрію і 2 мл хлористоводневої кислоти (р= = 1,19 г/см3), переносять розчин в мірну колбу місткістю 200 мл, доливають дистильовану воду до мітки і добре перемішують. Розчин зберігають в темній склянці з притертою пробкою. Термін дії розчину біля 1 року.
Виконання аналізу. Для визначення змісту вільного формальдегіду використовують конденсат, одержаний при визначенні змісту вільного фенолу, перевіривши повноту відгону на негативну реакцію з фуксинсірчистою кислотою. Піпеткою переносять 25 мл конденсату в конічну колбу з притертою пробкою місткістю 250 мл, додають 10 мл реактиву Несслера, 25 мл 50%-ного розчину гідроксиду натрію, закривають пробкою і збовтують протягом 5 мін. Коли вміст колби придбаває темно-сіре забарвлення (виділення ртуті), підкисляють суміш 50 мл 10%-ний хлористоводневої кислоти і, не даючи їй охолодитися, додають 20 мл 0,1 н. розчину йоду. Колбу закривають пробкою, збовтують до повного розчинення ртуті і надлишок йоду титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію, як описано вище.
У аналогічні х умовах проводять контрольний досвід.
Метод заснований на витяганні формальдегіду із зразка води з додаванням ацетону, фільтрації для відділення полімеру і подальшому колориметричному визначенні комплексу формальдегіду з фенілгідразином.
Апаратура і реактиви
Фотоелектроколориметр ФЕК-56М (або іншої марки). Колби мірні місткістю 50, 500 мл. Піпетки місткістю 1,5 мл. Ацетон, хч.
Гидрохлорид фенілгидразину, 1%-ний водний розчин. Фероціанід калію, 8%-ний розчин.
Виконання аналізу. Навішування зразка 0,5 г, зважену з погрішністю не більш 0,0002 р. поміщає в колбу місткістю 500 мл, в яку заздалегідь введено 2 мл ацетону, додають дистильовану воду до мітки, перемішують і фільтрують через подвійний фільтр «синя стрічка».
Аліквотну частина фільтрату 1—5 мл (якщо аліквотна частина менше 5 мл, її доводять водою до цього об'єму) поміщають в колбу місткістю 50 мл і підливають 1 мл свіжоприготовленого 1%-ного розчину гідрохлориду фенілгидразину. Через 10 мін додають 0,5 мл свіжо приготовані розчини j ферроціаніду калію і 3 мл концентрованої хлористоводневої кислоти. Об'єм доводять до мітки, перемішують і ізміряють оптичну густину забарвленого в червоний колір розчину в кюветі з відстанню між робочими гранями 10 мм на фотоколориметрі із зеленим світлофільтром № 4. Контрольним розчином служить фільтрат (1— 5 мл), розбавлений водою до 50 мл. Зміст формальдегіду знаходять по графіку, побудованому по оптичній густині стандартних розчинів формальдегіду, зміряним в тих же умовах.
Стандартний розчин формальдегіду готують з розчину формаліну, в якому заздалегідь встановлюють зміст формальдегіду титриметричним методом.
Інші методи визначення вільного фенолу і формальдегіду.
Газохроматографічне визначення вільного фенолу і формальдегіду у фенолових смолах засновано на обробці останніх водним розчином гідроксиду натрію з подальшим хроматографуванням формальдегіду [13].
3.3 Реакція з флороглюцином
При нагріванні розчину формальдегіду з флороглюцином і концентрованою сірчаною кислотою випадає білий осад, що поступово міняє свій колір в жовтувато-червоний [41].
Було запропоновано також вести цю реакцію в 10-процентному розчині їдкого натру і одержане забарвлення порівнювати із забарвленням суміші з 0,025 - процентного розчини конго червоного і 0,01-процентного розчину метилового оранжевого [42]. За допомогою останнього методу вдається знайти формальдегід безпосередньо в сечі. Гексаметилентетрамін необхідно перед випробуванням піддати перегонці.
3.4 Реакція з орцином [43]
2 мл розчини, що містить не менше 2 міліграм формальдегіду, обробляють 10 краплями розчину орцина і хлориду заліза (III) 6,0 г орцина і 40 крапель 10-процентного розчину хлориду заліза (III) в 200 мл спирту] і 2 мл концентрованої соляної кислоти; негайно випадає білий осад. У разі менших кількостей формальдегіду осад випадає тільки після нагрівання. Отриманий осадок при 15-20-хвилинному нагріванні на киплячій водяній лазні приймає коричневу окраску і в лугах дає розчин, забарвлений в синьо-червоний колір з сильною зеленою флуоресценцією [14].
Похожие работы
х сумішей. Шляхи поліпшення якості проведення аналізів. Охорона праці при виконанні аналізу рідких, газоподібних і твердих речовин. В’язкість – це властивість рідини здавати опір взаємному переміщенню руху її частинок. Від в’язкості нафтопродуктів залежать експлуатаційні властивості зношення деталей, які труться, від вод тепла від них і витрати масла. З підвищенням температури в’язкість зменшу ...
... 2-3 л і більше, залежно від мети аналізу. Посуд повинен щільно закриватись. Для відбору проб з великих глибин використовують спеціальні прилади, так звані батометри. 4. Методи, які застосовуються для визначення стану водних об`єктів Визначення певного інгрідієнта або групи інгрідієнтів проводять з використанням хімічних, фізико-хімічних та фізичних методів. З хімічних методів в аналізі вод ...
... вартістю абсорбентів. Загальними недоліками методів абсорбції є утворення рідинних стоків і громіздкість апаратурного оформлення. [8]. 3.2 Адсорбційний метод Адсорбційний метод є одним з найпоширеніших засобів захисту повітряного басейну від забруднень. Основними промисловими адсорбентами є активоване вугілля, складні оксиди і імпрегновані сорбенти. Активоване вугілля (АВ) нейтральне по ві ...
... проводиться з метою : - оцінки рівня родючості ґрунту для встановлення забезпеченості сільськогосподарських культур доступними формами елементів живлення і потреби у використанні добрив: - визначеним агрохімічних властивостей, що виявляють на взаємодії мінеральних добрив з ґрунтом і дозволяють робити висновок про необхідність хімічної меліорації , про строки внесення добрив ...
0 комментариев