Навигация
Жидкостно-жидкостная хроматография
23774
знака
1
таблица
6
изображений
Федеральное агентство по образованию
ГОУ ВПО "Челябинский государственный университет"
Химический факультет
Кафедра физической и аналитической химии
Курсовая работа по аналитической химии
Тема: "Жидкостно-жидкостная хроматография"
Челябинск
2010
Содержание
Введение
1. Специфика метода жидкостно-жидкостная хроматография
2. Аппаратура для жидкостной хроматографии
3. Колоночный вариант
4. Распределительная хроматография на бумаге (бумажная хроматография)
5. Гель-хроматография
6. Высокоэффективная жидкостная хроматография
7. Применение
Список литературы
хроматография сорбционный химический распределительный
Введение
Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях.
Метод основан на различном распределении веществ между двумя несмешивающимися фазами - подвижно и не подвижной. Подвижной фазой может быть жидкость или газ, неподвижной фазой – твердое вещество, которое называют носителем. При движении подвижной фазы вдоль неподвижной, компоненты смеси сорбируются на неподвижной фазе. Каждый компонент сорбируется в соответствии со сродством к материалу неподвижной фазы (вследствие адсорбции или других механизмов). Поэтому неподвижную фазу называют также сорбентом. Захваченные сорбентом молекулы могут перейти в подвижную фазу и продвигаться с ней дальше, затем снова сорбироваться. Таким образом, хроматографию можно определить как процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента. Чем сильнее сродство компонента к неподвижной фазе, тем сильнее он сорбируется и дольше задерживается на сорбенте; тем медленнее его продвижение вместе с подвижной фазой. Поскольку компоненты смеси обладают разным сродством к сорбенту, при перемещении смеси вдоль сорбента произойдет разделение: одни компоненты задержаться в начале пути, другие продвинуться дальше. В хроматографическом процессе сочетаются термодинамический (установление равновесия между фазами) и кинетический (движение компонентов с разной скоростью) аспекты. В зависимости от агрегатного состояния фаз, механизма взаимодействия и оформления различают основные виды хроматографии, которые приведены в таблице:
| Неподвижная фаза | Подвижная фаза | |
| газообразная | жидкая | |
| Твердая | Газовая адсорбционная хроматография | Жидкостная адсорбционная, ионообменная, тонкослойная, осадочная хроматография |
| Жидкая | Газожидкостная распределительная хроматография, капиллярная | Жидкостная распределительная, высокоэффективная жидкостная, гельхроматография |
Рассмотрим более подробно хроматографию в системе жидкость-жидкость.
1. Специфика метода жидкостно-жидкостной хроматографии
Жидкостно-жидкостная хроматография (ЖЖХ) по сути, близка к газожидкостной хроматографии. На твердый носитель также наносится пленка жидкой фазы и через колонку, наполненную таким сорбентом, пропускают жидкий раствор. Жидкость, нанесенную на носитель, называют неподвижной жидкой фазой, а растворитель, передвигающийся через носитель, - подвижной жидкой фазой. ЖЖХ может проводиться в колонке (колоночный вариант) и на бумаге (бумажная хроматография, или хроматография на бумаге).[2]
2. Аппаратура для жидкостной хроматографии
В современной жидкостной хроматографии используют приборы различной степени сложности - от наиболее простых систем, до хроматографов высокого класса, снабженных различными дополнительными устройствами.
На рис.1. представлена блок-схема жидкостного хроматографа, содержащая минимально необходимый набор составных частей, в том или ином виде, присутствующих в любой хроматографической системе.
Рис. 1 Блок-схема жидкостного хроматографа: 2 – насос предназначен для создания постоянного потока растворителя. Его конструкция определяется, прежде всего, рабочим давлением в системе. Для работы в диапазоне 10-500 МПа используются насосы плунжерного (шприцевого), либо пистонного типов. Недостатком первых является необходимость периодических остановок для заполнения элюентом, а вторых - большая сложность конструкции и, как следствие, высокая цена. Для простых систем с невысокими рабочими давлениями 1-5 МПа с успехом применяют недорогие перистальтические насосы, но так как при этом трудно добиться постоянства давления и скорости потока, их использование ограничено препаративными задачами.
3 - инжектор обеспечивает ввод пробы смеси разделяемых компонентов в колонку с достаточно высокой воспроизводимостью. Простые системы ввода пробы - "stop-flow" требуют остановки насоса и, поэтому, менее удобны, чем петлевые дозаторы, разработанные фирмой Reodyne.
4 - колонки для ВЭЖХ представляют собой толстостенные трубки из нержавеющей стали, способные выдержать высокое давление. Большую роль играет плотность и равномерность набивки колонки сорбентом. Для жидкостной хроматографии низкого давления с успехом используют толстостенные стеклянные колонки.
5 – термостат обеспечивает постоянноство температуры.
6 – детекторы для жидкостной хроматографии имеют проточную кювету, в которой происходит непрерывное измерение какого-либо свойства протекающего элюента
7 - регистрирующая система в простейшем случае состоит из дифференциального усилителя и самописца. Желательно также наличие интегратора, позволяющего рассчитывать относительные площади получаемых пиков. В сложных хроматографических системах используется блок интерфейса, соединяющий хроматограф с персональным компьютером (8), который осуществляет не только сбор и обработку информации, но и управляет прибором. [11]
Похожие работы
... изготовленными из пористого материала, плотно и равномерно упакованными (в окружении жидкости) по всему объему колонки. Химический состав гранул и окружающей рабочей жидкости определяют тип хроматографии. Далее мы рассмотрим важнейшие из этих типов подробно. Сейчас же, чтобы к этому более не возвращаться, коснемся некоторых моментов, связанных с подготовкой колонок низкого давления для любого ...
... щелочноземельных элементов и магния методом ионной высокоэффективной жидкостной хроматографии Разработка и совершенствование методов, позволяющих решать задачи анализа вод- важная проблема аналитической химии. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообменной хроматографии- так называемой ионной хроматографии. Синтез ...
Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны
... psi Обработка данных и составление отчетов с помощью ПО Galaxie TMПриложение МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АВЕРСЕКТИНА (СМЕСИ ИЗОМЕРОВ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 1. Подготовлены НИИ медицины труда РАМН (Макеева Л.Г., Муравьева Г.В.).2. Разработаны ООО НБЦ "Фармбиомед" (В.Т. Тер-Симонян, ...
... способности проникать в гель – гель-хроматография. Этот метод позволяет разделять смеси веществ, обладающих различной молекулярной массой. В настоящее время хроматография получила существенное развитие. Сегодня разнообразные методы хроматографии, особенно в сочетании с другими физическими и физико-химическими методами, помогают научным сотрудникам и инженерам решать самые различные, часто очень ...
0 комментариев