Навигация
2.1 Опис флуориметра
Спектрофлуориметр «Флуорат-02-Панорама» - прилад для реєстрації
спектрів пропускання розчинів в УФ і видимій області, а також для
реєстрації спектрів люмінесценції[4].
Зовнішній вигляд приладу показаний на рис. 2.1. Спереду розташовані кнопки управління приладом, зверху - кюветное відділення, куди входять
стандартні кювети з довжиною оптичного шляху 1 см[4].
Рисунок 2.1 – Зовнішній вигляд прилада «Флуорат-02-Панорама» та вид кюветного відділення з кришкою [4]
Edinburgh LifeSpec II - компактний, високоефективний спектрометр для вимірювання часу життя флуоресценції, призначений для використання разом з імпульсними і пікосекундними лазерами з високою частотою повторення імпульсів. Система являє собою повністю автоматизоване рішення, що поєднує в собі апаратні і програмні засоби для виконання фундаментальних досліджень і застосування в ході стандартного лабораторного аналізу. Зовнішній вигляд приладу зображений на рисунку 2.2[6].
Рисунок 2.2 – Зовнішній вигляд Edinburgh LifeSpec II [6]
В Edinburgh LifeSpec II використовується технологія рахунку одиночних фотонів з тимчасової кореляцією (TCSPC) для точності вимірювань часу життя флуоресценції. Його оптика з нульовою тимчасової дисперсією задає стандарти технічних параметрів при вимірюванні надшвидких розпадів[6].
Для Edinburgh LifeSpec II передбачений субтрактивний подвійний монохроматор, який забезпечує нульову тимчасову дисперсію спектрометра і дозволяє приладу виконувати вимірювання часів життя флуоресценції до 5-10 пс[6].
Розширена версія програмного забезпечення керує всіма програмами, а також аналізує попередні дані. За допомогою реконволюціі програми виконують достовірні вимірювання часу життя флуоресценції до однієї десятої функції спрацьовування приладу. Режими збору даних варіюють від даних по розпадів часу життя флуоресценції і спектрів з тимчасовим дозволом до даних автоматичних вимірювань анізотропії з тимчасовим дозволом і автоматичних температурних карт. Edinburgh LifeSpec II в стандартній конфігурації оснащений одним детектором. Можна додати додаткові детектори. Для роботи Edinburgh LifeSpec II потрібно, щонайменше, один пикосекундной імпульсний діодний, імпульсний LED, суперконтінуумний або титан-сапфіровий лазер (з відповідним генератором імпульсів) [6].
Повний комплект спектрометра Edinburgh LifeSpec II включає оптичний спектрометр, модуль харчування і комп'ютер з картою збору даних, TCC900. У стандартній конфігурації в Edinburgh LifeSpec II передбачений один обраний джерело світла і один детектор. Систему можна розширити за допомогою додаткових джерел, детекторів, поляризаторів, охолоджувачів проб і волоконної оптики. Деякі зі згаданих допоміжних засобів можуть бути встановленi-ни тільки на заводі-виробнику. Основний блок Edinburgh LifeSpec II регулюється по висоті, щоб оптична площину розташовувалася на відстані 130-180 мм від поверхні столу[6].
Можливості вимірювання і аналізу
Режими збору даних
• Збір даних по флуоресцентного розпаду
• Спектри флуоресценції з тимчасовим дозволом
• Квазістаціонарні спектри (з корекцією спектра)
• Автоматичні вимірювання анізотропії з тимчасовим дозволом (з додатковими поляризаторами)
• Автоматичні карти температури (з додатковим криостате або утримувач проб Пельтьє з охолодженням)
Режими аналізу даних
• 4-експоненціальне наближення з фоном, зміщенням, реконволюціей (на базі методу Левенберга-Марквардта)
• мультиекспоненційний наближення анізотропії флуоресценції (тільки наближення хвостовій частині)
Вдосконалений аналіз даних (додатково)
• 4-експоненціальне наближення з фоном, зміщенням, реконволюціею; початкові оцінки не потрібні (Ця інформація базується методі власної розробки)
• Аналіз розподілу часів життя з сіткою 200 часів життя і без можливих форм розподілу
• Аналіз партії
• Глобальний аналіз
• Кінетика Ферстера
• Наближення міцелярного демпфірування
• Розширений аналіз експотенціальних компонентів
• Удосконалена кінетика анізотропії флуоресценції з реконволюцією
PD-303S – цифровий флуориметр. Інноваційний спектрофотометр для широкого спектру досліджень мікропроцесорний контроль. Відкрита система для будь-яких методик і реактивів. Використовуються пробірки, квадратні кювети, полумікрокювети, має підключення комп'ютера і принтера. Економічність (об'єм реагенту тільки 0.5-1 мл) [7]. Зовнішній вигляд приладу представлений на рисунку 2.3.
Рисунок 2.3 – Зовнішній вигляд приладу PD-303S [7]
На основі вище розглянутих приладів ми побудували структурну та функціональну схеми для даних типів приладів. Структурна та функціональна схеми приладу представлена в додатках А та Б [4].
Структурна схема показана в додатку А. Вона складається з наступних вузлів. Вхідного фільтра, детектора, каналів вимірювання - енергії імпульсу, пікової потужності і тривалості імпульсу. Для управління вузлами спектрометра, обробки результатів вимірювань і виведення даних на індикатор використовується контролер. Прилад працює в такий спосіб. Сигнал з антени надходить на вхідний фільтр, і далі на детектор. З виходу детектора огинає досліджуваного сигналу надходить на вхідний підсилювач, що забезпечує необхідне посилення в смузі частот узгоджених з параметрами оброблюваних сигналів. Вихідний сигнал підсилювача надходить на три канали обробки-канал вимірювання енергії імпульсу, канал вимірювання пікової потужності і канал вимірювання тривалості. Принцип роботи цих каналів вимірювання енергії та пікової потужності заснований на перетворенні вимірюваного параметра в квазіпостійну напруга. Для цього в каналі вимірювання енергії вхідного сигналу інтегрується, а потім після посилення і подальшої обробки надходить на попередній розширювач тривалості імпульсу. У каналі виміру пікової потужності вхідний сигнал спочатку проходить попередню обробку, а потім так само чинить на розширювач вхідного сигналу. Вимірювання тривалості імпульсу виробляється шляхом перетворення час - амплітуда. Для цього сигнал виходу підсилювача надходить на швидкодіючий амплітудний дискримінатор на яка формує на виході прямокутний імпульс, тривалість якого визначається параметрами вхідного сигналу. Далі цей імпульс надходить на перетворювач час-амплітуда. На виході перетворювача формується пилкоподібний вихідний сигнал, передній фронт якого дорівнює тривалості вхідного сигналу, а амплітуда напруги визначається тривалістю вхідного сигналу. У разі якщо вхідний сигнал складається з декількох вхідних імпульсів, на виході перетворювача амплітуда вихідного сигналу пропорційна сумі тривалостей імпульсів. З виходів каналів вимірювання енергії, пікової потужності і тривалості сигналу напруги пропорційні перетвореним параметрами надходять на входи відповідних амплітудних детекторів. Це необхідно для зменшення помилки в проміжку часу між закінченням перетворень і в період зчитування й обробки отриманих результатів, а також для узгодження з аналого-цифровим перетворювачем (АЦП). З виходів амплітудних детекторів напруги пропорційні рівням відповідних параметрів сигналів надходять на плату контролера в і далі на АЦП. Після закінчення вихідного сигналу керуючий процесор видає команду АЦП на зчитування, що надходять на його вхід, сигналів. АЦП послідовно зчитує надійшли рівні напруг, а потім процесор після зчитування відповідних їм параметрів з таблиць калібрування, зошитах у відповідні пристрої пам'яті, передає їх для індикації на дисплей. Для підрахунку кількості імпульсів використаний вихід дискримінатора, сигнал з якого надходить на, розташований на платі контролера, швидкодіючий лічильник.
Алгоритм роботи приладу передбачає роботу приладу в діалоговому режимі з оператором і перевірку працездатності акумуляторних батарей. Для зменшення температурних похибок прилад калібрується в різних температурних діапазонах, а дані результатів калібрування зашиваються в відповідну область пам'яті. Усунення похибки пов'язаної з температурним прогрівом елементів при включенні приладу досягається за рахунок введення 2-х хвилинного інтервалу після чого вбудований процесор здійснює внутрішнє тестування напруг на акумуляторах і початкових напружень амплітудного детектора і тільки при їх нормальних значеннях дозволяється подальша робота з приладом. Наявність процесорів дозволяє організувати передачу даних результатів вимірювань до віддаленої обчислювальної машині.
Функціональна схема представлена в додатку Б. Висвітлючий промінь, джерелом якого є ксенонова лампа (1), спочатку проходить монохроматор каналу збудження (3), який пропускає випромінювання лише певної довжини хвилі. Після монохроматора промінь за допомогою світлоділильної пластини (5) розділяється на два промені; тільки один з яких через зразок (6). Обидва промені потрапляють згодом на детектори (11, 12), і ступінь погашення випромінювання розчином (Пропускання, I / I0 ≡ T,%) визначається порівнянням інтенсивностей цих променів. Таким чином, оптичну щільність розчину D, що є функцією пропускання, а також спектр (залежність D від довжини хвилі) по відношенню до розчинника, можна отримати, записавши послідовно два спектра - розчину порівняння і випробуваного розчину. Для мінімізації попадання в детектор збудливого випромінювання, під кутом в 90о до висвітлює променю (якщо дивитися щодо кюветного відділення), розташований монохроматор каналу випускання (Флуориметричного каналу) (8), який також із загального спектра
(Флуоресценції або фосфоресценції) виділяє випромінювання з деякою довжиною хвилі. Після цього воно потрапляє в приймач (9), який реєструє його інтенсивність.
Джерелом випромінювання є імпульсна ксенонова лампа (1), яка дозволяє генерувати короткі світлові імпульси тривалістю близько 1 мкс, c частотою повторення до 25 Гц. Це дає можливість досліджувати часові характеристики наведеного випромінювання – дослідити фосфоресценцію, яка триває деякий час після припинення освітлення розчину. Можна також за нетривалий час зробити
кілька незалежних вимірювань пропускання та люмінесценції для безлічі (10, 25, 250) спалахів.
Реєстрація люмінесценції проводиться фотопомножувачем (9). Діапазон вимірювання спектрів поглинання даного приладу - 180 ÷ 860 нм, спектрів випускання - 180 ÷ 720 нм. Таким чином, у складі приладу є два незалежно працюючих монохроматора (3, 8), кожен з яких можна або встановити на певну довжину хвилі, або дати йому завдання сканувати випромінювання по
довжинах хвиль, із записом певного спектру. Керувати роботою приладу можна з передньої панелі , де є кнопки і цифрові індикатори, достатні для цього завдання. Крім того, можна здійснювати і управління, і збір даних з персонального комп'ютера, використовуючи програму Panorama Light, ярлик якої знаходиться на робочому столі комп'ютера[4].
Похожие работы
... і. Початок розвитку цього методу відноситься до глибокої старовини. Віками люди спостерігали за світінням у темряві гнилого дерева, комах, однак природа цього явища тривалий час залишалася нерозкритої. Рукописні зведення про люмінесценцію починаються з Каскаріоло, що у 1604 р. синтезував першу штучну речовину здатну до люмінесценції (болонский фосфор). Пізніше алхіміки відкрили цілий ряд мінерал ...
0 комментариев