3. Экспериментальные результаты

3.1. Образцы для исследования

Исследовано пять образцов каменной соли из которых было приготовлено около сотни препаратов. Образец из Польши был предоставлен для исследований Н.П.Юшкиным из личной коллекции, а Соликамские образцы - музеем Института геологии. Изучаемые образцы представляют собой бесцветные монокристаллы природного галита, с областями синего окрашивания. Кристаллы крупные, например польский образец имеет размеры приблизительно 5710 см. Области окрашивания имеют четкие очертания бесформенных закругленных облаковидных пятен. Граница между синей и прозрачной разностями отчетливая неразмытая. В окрашенных участках наблюдается четкая неростовая зональность. Линии зональности параллельны плоскостям (100) и (110) кристаллов, пересекаются, образуя рисунок в виде сетки. Фотографии некоторых из исследованных кристаллов и спайных выколок из них помещены в Приложение.

Цвет окрашивания кристаллов в проходящем свете варьирует от светло-синего до темно-фиолетового. В отраженном свете, образцы с наиболее интенсивной окраской, выглядят бурыми, т.е. виден конус Тиндаля, свидетельствующий о рассеянии света на коллоидных частицах.

Для изучения спектроскопическими методами имеющегося в кристаллах окрашивания от образцов были отделены синие и бесцветные участки. Далее по спайности они раскалывались на синие и бесцветные пластинки толщиной примерно 0,5 - 3 мм.

Данные рентгено-структурного анализа

Рентгено-структурный анализ был применен для определения параметров элементарных ячеек в исследуемых на природу окраски кристаллах галита. Был поставлен вопрос - есть ли разница в параметрах элементарных ячеек соли окрашенной в синий цвет и соли неокрашенной. Для анализа были приготовлены 10 образцов порошков (по пять каждой разности). Образцы галита дробились и измельчались в яшмовой ступке так, как это делалось для приготовления образцов для полуколичественного спектрального анализа. Рентгеновские диффрактограммы получены в лаборатории структурного анализа Г.Каблисом.

При помощи рентгеновского излучения CuK (1,54нм) были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса (200). На обзорных

 

 

рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков (у синей соли главный максимум на 3,5 % больше чем у бесцветной при том же положении). На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита (у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной).

Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу (200). Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга:

Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской (3.1)

где d - межплоскостное расстояние,  - угол дифракционного максимума,  - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции. Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс:

Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской (3.2)

Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраскойОптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской

Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n=1 получаем:

Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской (3.3)

Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса (200) аппроксимировался функцией Гаусса (рис.4):

Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской (3.4)

где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам. Положение рефлекса (200) и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1.

Таблица 1

Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах.

Синий

прозр

образец

2, гр.

(2)

a, нм

(а)

2, гр.

(2)

а, нм

(а)

Польша

31,697

0,003

0,564

0,003

31,700

0,003

0,564

0,003

Сол.1

31,675

0,006

0,564

0,004

31,794

0,006

0,562

0,004

Сол.2

31,713

0,006

0,564

0,004

31,694

0,006

0,564

0,004

Сол.3

31,688

0,006

0,564

0,004

31,713

0,006

0,564

0,004

Сол.4

31,694

0,006

0,564

0,004

31,813

0,006

0,562

0,004

Полученные значения параметров элементарных ячеек во всех образцах совпадают с литературным значением а=0,564 нм. Наличие структурных дефектов в образцах синей соли, являющихся ответственными за окрашивание, не сказывается на параметрах элементарных ячеек.


Информация о работе «Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской»
Раздел: Наука и техника
Количество знаков с пробелами: 70444
Количество таблиц: 0
Количество изображений: 0

0 комментариев


Наверх