3. Экспериментальные результаты
3.1. Образцы для исследования
Исследовано пять образцов каменной соли из которых было приготовлено около сотни препаратов. Образец из Польши был предоставлен для исследований Н.П.Юшкиным из личной коллекции, а Соликамские образцы - музеем Института геологии. Изучаемые образцы представляют собой бесцветные монокристаллы природного галита, с областями синего окрашивания. Кристаллы крупные, например польский образец имеет размеры приблизительно 5710 см. Области окрашивания имеют четкие очертания бесформенных закругленных облаковидных пятен. Граница между синей и прозрачной разностями отчетливая неразмытая. В окрашенных участках наблюдается четкая неростовая зональность. Линии зональности параллельны плоскостям (100) и (110) кристаллов, пересекаются, образуя рисунок в виде сетки. Фотографии некоторых из исследованных кристаллов и спайных выколок из них помещены в Приложение.
Цвет окрашивания кристаллов в проходящем свете варьирует от светло-синего до темно-фиолетового. В отраженном свете, образцы с наиболее интенсивной окраской, выглядят бурыми, т.е. виден конус Тиндаля, свидетельствующий о рассеянии света на коллоидных частицах.
Для изучения спектроскопическими методами имеющегося в кристаллах окрашивания от образцов были отделены синие и бесцветные участки. Далее по спайности они раскалывались на синие и бесцветные пластинки толщиной примерно 0,5 - 3 мм.
Данные рентгено-структурного анализа
Рентгено-структурный анализ был применен для определения параметров элементарных ячеек в исследуемых на природу окраски кристаллах галита. Был поставлен вопрос - есть ли разница в параметрах элементарных ячеек соли окрашенной в синий цвет и соли неокрашенной. Для анализа были приготовлены 10 образцов порошков (по пять каждой разности). Образцы галита дробились и измельчались в яшмовой ступке так, как это делалось для приготовления образцов для полуколичественного спектрального анализа. Рентгеновские диффрактограммы получены в лаборатории структурного анализа Г.Каблисом.
При помощи рентгеновского излучения CuK (1,54нм) были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса (200). На обзорных
рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков (у синей соли главный максимум на 3,5 % больше чем у бесцветной при том же положении). На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита (у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной).
Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу (200). Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга:
(3.1)
где d - межплоскостное расстояние, - угол дифракционного максимума, - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции. Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс:
(3.2)
Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n=1 получаем:
(3.3)
Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса (200) аппроксимировался функцией Гаусса (рис.4):
(3.4)
где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам. Положение рефлекса (200) и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1.
Таблица 1
Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах.
Синий | прозр | |||||||
образец | 2, гр. | (2) | a, нм | (а) | 2, гр. | (2) | а, нм | (а) |
Польша | 31,697 | 0,003 | 0,564 | 0,003 | 31,700 | 0,003 | 0,564 | 0,003 |
Сол.1 | 31,675 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,794 | 0,006 | 0,562 | 0,004 |
Сол.2 | 31,713 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,694 | 0,006 | 0,564 | 0,004 |
Сол.3 | 31,688 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,713 | 0,006 | 0,564 | 0,004 |
Сол.4 | 31,694 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,813 | 0,006 | 0,562 | 0,004 |
Полученные значения параметров элементарных ячеек во всех образцах совпадают с литературным значением а=0,564 нм. Наличие структурных дефектов в образцах синей соли, являющихся ответственными за окрашивание, не сказывается на параметрах элементарных ячеек.
0 комментариев