Методика проведения гравиметрического анализа

2.3.2. Методика проведения гравиметрического анализа.

Осаждение.

Перед началом работы следует рассчитать примерный объём раствора осадителя. Для этого число миллимолей соединения, содержащегося в образце, делят на молярность осадителя и прибавляют 10% избытка. Затем уточняют объём, рН или температуру раствора осаждаемого вещества.

Осаждение проводят в стаканах. В каждый стакан помещают стеклянную палочку и не вынимают её из него, пока не закончат осаждение. Осадитель медленно добавляют в раствор из пипетки, бюретки или стакана при хорошем перемешивании.

После добавления рассчитанного количества осадителя осадку дают отстояться, а затем проверяют полноту осаждения. Для этого к раствору добавляют несколько капель осадителя и наблюдают, не появится ли муть в месте падения капель. Если муть не появилась, осаждение можно считать полным.

Фильтрование.

Сложенный фильтрпомещают в воронку; заполнять его осадкомможно не более чем на треть или на половину. Фильтр складывают таким образом, что бы образовался конус и от угла отрывают около 0,5 см бумаги. Линии сгиба должны находиться на расстоянии3-4 мм друг от друга. Фильтр помещают в воронку, смачивают его его дистилированной водой и заполняют водой носик воронки. Мокрый фильтр осторожно прижимают к воронке. Если фильтр приложен правильно, то между ним и воронкой не попадают пузырьки воздуха и при фильтровании носик воронки целиком заполняется фильтруемой жидкостью, под действием массы которой фильтрование ускоряется. фильтрование начинают медленно, чтобы носик воронки оставался заполненным жидкостью; нельзя наполнять воронку раствором более чем на три четверти. Далее следуют указаниям, приведенным в разделе «Декантация, фильтрование и промывание.»

Декантация, фильтрование и промывание.

Прежде всего осторожно декантируют чистую жидкость над осадком, , стараясь его не взмучивать. Раствор следует сливать на фильтр по стеклянной палочке. Поскольку осадок промывается в стакане лучше, чем на фильтре, в стакан приливают несколько миллилитров промывной жидкости, смывая частицы осадка со стенок, дают осадку сесть и вновь сливают жидкость на фильтр. Промывание осадка декантацией повторяют 2-3 раза. .Носик воронки должен находиться внутри стакана с фильтром, а кончик его должен касаться стенки стакана, чтобы предотвратить разбрызгивание.

После этого осадок с помощью струи из промывалки переносят на фильтр или тигель. Оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают, оттирая стенки стакана и еге дно палочкой с резиновым наконечником, смоченным промывной жидкостью, сливая ее на фильтр. Установлено, что для эффективного удаления следов примесей с поверхности осадка, находящегося на фильтре, его нужно несколько раз промыть небольшими порциями промывной жилкости. Целью промывания является удаление примесей с промывной жидкостью, а не их разбавление. Последнюю порцию промывной жидкости анализируют на присутствие следов реагента-осадителя. Фильтр вместе с осадком высушивают в сушильном шкафу, затем взвешивают и находят массу осадка.

2.3.3. Методика осаждения и обработки осадка.

Выбор условий осаждения определяется химическими свойствами образующегося при реакции соединения и коллоидно-химическими свойствами осадка.

Выбираем щёлочь NaOH с концентрацией 0,75н. Количество вещества для анализа:

-    величину навески берём не слишком маленькую, это обеспечивает достаточную точность взвешивания.

-    устанавливаем содержание одного из компонентов реакции используя титриметрический метод, чтобы определить какое количество соединения бария нужно будет применить для сохранения закона стехиометрии для нашего уравнения.

Количество и концентрация осадителя.

Количество взятого осадителя и его концентрация в растворе должны быть такими, чтобы обеспечить практически полное осаждение нужного соединения. Если известно приблизительное содержание определяемого компонента, то осадителя берут в 1,5 раза больше, чем требуется по расчёту.

Объём и концентрацию растворов во время осаждения рассчитываем в соответствии с реакцией процесса и аналитических результатов.

Температура.

Осаждение лучше вести из горячих растворов. При аморфных осадках нагревание способствует коагуляции коллоидных частиц и укреплению частиц осадка. При кристаллических осадках нагревание обычно увеличивает растворимость, и поэтому возникает меньше центров кристаллизации и улучшаются условия для роста отдельных кристаллов.

2.3.4. Методика измерения рН.

Для определения рН раствора используется рН-метр или манометр с погрешностью измерения 0,05 рН;

Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

Электрод сравнения хлорсеребрянный насыщенный образивный 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Часть раствора гальваношлама объемом 50мл сливают в химический стакан вместимостью 100мл и используют для измерения рН. Настройку рН-метра по трем буферным растворам

с рН 4,01;6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не реже чем через 1,5 мин после погружения электродов визмеряемую среду. Во время работы настройку прибора переодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.