Термический анализ

2.3.5. Термический анализ.

Термический метод – старейший и наиболее распространённый способ исследования химических реакций и физических превращений. Многие твёрдые вещества меняют свои свойства с изменением температуры, что открывает возможность анализа их химического состава, идентификацию соединений, измерения энтальпии фазовых переходов и химических реакций, изучение механизма и кинетики разложения.

Термогравиметрия (TG) – метод, при котором масса вещества измеряется как функция температуры, когда образец подвергается её программированному воздействию. В ходе опыта химическое соединение с известной начальной массой нагревается в электропечи по программе , заданной исследователем. Обычно применяется линейная зависимость температуры от времени. Сигнал с термовесов непрерывно записывается с помощью потенциометра в виде кривой изменения массы вещества от времени, а при известном законе изменения температуры, от температуры.

Величина исходной и конечной массы вещества и величина потери массы – основные экспериментально определяемые характеристики, которые используются для количественных расчётов. На основании кривой TG можно производить стехиометрические расчёты или вычисление процентного содержания исхсдного вещества.

Дифференциальная термогравиметрия (ДTG). Этот метод основан на исследовании первой производной от термогравиметрической кривой либо по времени dm/dτ (скорость изменения массы от времени) либо по температуре dm/dT (скорость изменения массы от температуры). Совместное использование TG и ДTG формы кривых изменения массы облегчает кинетический анализ и интерпритацию экспериментальных данных, позволяя точно определить температурные границы процесса, а также оценить его максимальную скорость.

Термические процессы будь то химические реакции, изменение состояния или превращение фазы сопровождаются тепловыми эффектами.

 Дифференциально-термический анализ (ДТА) – метод, при котором разность температур между веществом и эталоном измеряется как функция температуры, когда вещество и эталон подвергаются программированному нагреванию.

Эталон – это термоинертное в исследуемом температурном интервале вещество. Эталон должен иметь такую жевеличину удельной теплоёмкости, теплопроводности и температуропроводности, как и исследуемый образец. Размер частиц инертного вещества должен быть таким же, как и исследуемого.

Для термических измерений в химии широкое применение нашёл комплексный термоаналитический прибор – дериватограф.

4. Охрана труда.

4.1. Основные правила техники безопасности

при работе в лаборатории.

К работе в лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж о порядке работы, о мерах безопасности по данной работе и мерах безопасности на каждом рабочем месте. Каждое рабочее место должно быть оснащено инструментами по технике безопасности и пожарной безопасности. При выполнении лабораторных работ действие всех возможных опасных и вредных факторов должно быть устранено. Необходимо уметь пользоваться защитными средствами пожаротушения и оказывать первую помощь пострадавшим.

Перед проведением испытаний необходимо проверить исправность оборудования, работу пусковых устройств, заземление. Оборудование должно быть оснащено аварийными выключателями. В ходе работы нельзя прикасаться к движущимся частям. Запрещено оставлять оборудование без присмотра. Должно быть полностью исключено образование взрывоопасных концентраций газо-, паро-,пылевоздушных смесей в объеме всего помещения и отдельных рабочих зон. Хранение материалов и веществ, используемых при проведении работ, должно обеспечивать требования пожарной безопасности и чистоты воздуха.

4.2. Токсикологическая характеристика

применяемых материалов.

Таблица 2

4.3. Работа со стеклянной посудой и приборами.

Одно из требований правил техники безопасности соответствие марки стекла характеру производимой работы.

Нельзя нагревать нетермостойкие стаканы и колбы, а также резко охлаждать нагретые сосуды. Нужно помнить, что стеклянная посуда не предназначена для работы при повышенном давлении. Категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края. В рабочем шкафу следует держать только необходимую, часто используемую посуду.

4.4. Поражение электрическим током.

Запрещается прикасаться голыми руками и обнажёнными частями тела пострадавшего до размыкания электрической цепи. После освобождения от действия тока пострадавшему немедленно оказать первую помощь и вызвать врача.

Основными мерами предотвращения поражения электрическим током в лаборатории являются защита от прикосновения к находящимся под напряжением частям электрооборудования и применение заземления. Защите от случайного прикосновения подлежат все токоведущие части независимо от напряжения.

4.5. Работа скислотами и щелочами.

Нужно помнить, что при составлении смеси кислоты с водой, нужно выливать кислоту в воду тонкой струйкой и перемешивать раствор. Случайно пролитую кислоту следует смыть холодной водой, остатки нейтрализовать содой; щёлочь достаточно смыть водой. Если на кожу попал щелочной раствор, то поражённое место сначала промывают водой 10-15 минут, а затем 1% раствором уксусной кислоты. При попадании кислоты на кожу – промывать 10-15 минут, а затем 3% раствором соды.

Заключение.

В результате проведённых экспериментов получен феррит бария. Для синтеза материала были взяты отходы аккумуляторного хозяйства, термического производства, предприятий металлургии.

Удалось получить феррит бария различными методами: совместным осаждением соединений железа и бария из растворов и механическим смешиванием твёрдых железо- и барий- содержащих компонентов. Были проведены термический, гравиметрический, титриметрический анализы.

Пояснительная записка к курсовой работе содержит описание методик анализов, описание экспериментов, обсуждение результатов работы и раздел охраны труда.

Список использованных источников.

1.  Летюк Л.М., Журавлёв Г.И., Химия и технология ферритов. Учеб. Пособие для вузов.-Л.:Химия, 1970г.-256с.

2.  Беспамятнов Г.Г., Кротов Ю.А. ПДК химических веществ в окружающей среде. Л.:Химия, 1985.-527с.

3.  Фритц Дж. Количественный анализ-М.: Мир. 1978.-557с.

4.  Василевский Ю.А. Получение порошка феррита бария. М.-1990.-с. 69-75.

5.  Лурье Ю.Ю., Рыбникова Л.И. Химический анализ производственных сточных вод. М.:Химия, 1974г.-335с.