Навигация
Рентгенофлуоресцентный метод. Теоретические основы и практика применения
59178
знаков
2
таблицы
10
изображений
2.1.2 Рентгенофлуоресцентный метод. Теоретические основы и практика применения
Метод основан на зависимости интенсивности рентгеновской флуоресценции от концентрации элемента в образце. При облучении образца мощным потоком излучения рентгеновской трубки возникает характеристическое флуоресцентное излучение атомов, которое пропорционально их концентрации в образце. Излучение разлагается в спектр при помощи кристалл-анализаторов, далее с помощью детекторов и счетной электроники измеряется его интенсивность. Математическая обработка спектра позволяет проводить количественный и качественный анализ.
Рентгеновская флуоресценция
Когда атомы образца облучаются фотонами с высокой энергией - возбуждающим первичным излучением рентгеновской трубки, это вызывает испускание электронов. Электроны покидают атом. Как следствие, в одной или более электронных орбиталях образуются "дырки" - вакансии, благодаря чему атомы переходят в возбужденное состояние, т.е. становятся нестабильны. Через миллионные доли секунды атомы возвращаются к стабильному состоянию когда вакансии во внутренних орбиталях заполняются электронами из внешних орбиталей. Такой переход сопровождается испусканием энергии в виде вторичного фотона - этот феномен и называется "флуоресценция''. Энергия вторичного фотона находится в диапазоне энергий рентгеновского излучения, которое располагается в спектре электромагнитных колебаний между ультрафиолетом и гамма-излучением.
Различные электронные орбитали обозначаются K, L, M и т.д., где К – орбиталь, ближайшая к ядру. Каждой орбитали электрона в атоме каждого элемента соответствует собственный энергетический уровень. Энергия испускаемого вторичного фотона определяется разницей между энергией начальной и конечной орбиталей, между которыми произошел переход электрона.
Длина волны испускаемого фотона связана с энергией формулой E = E1-E2 = hc/l , где E1 и E2 – энергии орбиталей, между которыми произошел переход электрона, h – постоянная Планка, с - скорость света, l - длина волны испускаемого(вторичного) фотона. Таким образом, длина волны флуоресценции является индивидуальной характеристикой каждого элемента и называется характеристической флуоресценцией. В то же время интенсивность (число фотонов, поступающих за единицу времени) пропорциональна концентрации (количеству атомов) соответствующего элемента. Это дает возможность элементного анализа вещества: определение количества атомов каждого элемента, входящего в состав образца.
Управление анализом и вычисление концентраций
Анализ и обработка результатов измерений проводится в автоматическом режиме. Для этого разработаны методики анализа многих элементов для различных типов веществ. Методики реализованы в виде компьютерных программ. Во время измерения компьютер управляет всеми узлами спектрометра в соответствии с заданной программой анализа. Современный уровень надежности оборудования и устройство автоматической подачи образцов позволяют выполнять анализ непрерывно круглосуточно без участия оператора. По окончании измерений компьютер выполняет расчет концентраций. Результаты анализа передаются электронными средствами связи автоматически по указанным адресам, либо накапливаются в базе данных измерений для дальнейшей обработки.
Для количественного определения концентрации металлов были построены калибровочные кривые на W, Mo, Pb.
Глава 3. Обсуждение результатов
3.1 Изучение сорбционных характеристик полимерно-глинистых сорбентов по отношению к ионам тяжелых металлов в статическом режиме
Изучение сорбционной способности в статических условиях проводили с использованием модельных водных растворов солей металлов свинца, молибдена, вольфрама с концентрацией 1 г/л. Загрузку сорбентов брали из расчета 100 мл модельного раствора на 0,5 г композита. В качестве объектов исследований были выбран композит состава монтмориллонит с метакрилатом гуанидина (ММТ/МАГ) 50:50. Исследования проводили при комнатной температуре.
Измерения массовой концентрации металлов в пробах воды до и после обработки композитами проводили рентгенофлюресцентным анализом на автоматизированном дифрактометре ДРОН-6 в центре коллективного пользования КБГУ «Рентгеновская диагностика материалов».
3.1.1 Исследование сорбционных характеристик сорбентов по отношению к ионам W(VI) и Mo(VI)
В связи с тем, что в Кабардино-Балкарии имеется комбинат по добыче вольфрамомолибденовой руды и завод по гидрометаллургической переработке вольфрамомолибденового сырья более подробно изучена сорбционная способность композитов по отношению к ионам шестивалентного вольфрама и молибдена.
Извлечение ионов W(VI) и Mo(VI) из водного раствора композитами оценивалось следующими параметрами:
концентрацией ионов в исходном растворе и в очищенной водной фазе, мг/л;
степенью извлечения металла, %.
Для поддержания необходимого значения рН использовали соляную, азотную и серную кислоты и гидроксид натрия. Исходную концентрацию вольфрама и молибдена в растворах создавали на уровне 50-60 мг/л.
Результаты изучения сорбции ионов вольфрама и молибдена представлены на рис. 13,14.
Как видно из рисунков, композит обладает высокими сорбционными возможностями по отношению к изученным ионам. В ходе экспериментов нами установлено, что оптимальные условия сорбции для W(VI) – рН ≈ 4,5; для Мо(VI) – рН ≈ 4,8.
Степень извлечения Мо из модельного раствора составила 65 %, вольфрама 70 %.
Похожие работы
... процесса, а также возможность получения шлама более низкой влажности (90-95%), высокая степень очистки (95-98%), возможность рекуперации удаляемых веществ. 3.2.3 Сорбция Среди физико-химических методов очистки сточных вод от нефтепродуктов лучший эффект дает сорбция на углях. Сорбция – это процесс поглощения вещества из окружающей среды твердым телом или жидкостью. Поглощающее тело называется ...
... экспериментов показали, что удельная скорость окисления фенола составляет 0,2 мг/(л*сут), а нефтепродуктов –4.9 мг/(л*сут). Удельные массовые скорости окисления будут равны: Эти параметры были в дальнейшем использованы для проектирования промышленного аппарата для очистки сточных вод. 3. Разработка технологической схемы очистки В ходе эксплуатации лабораторной установки (см. ...
... . 5. Технико–экономическая часть В данной работе, разрабатывается проект биологических очистных сооружений для поселков городского типа производительностью 6000 м3/сут. В ходе проектирования выполнен расчет основных технологических параметров процесса очистки. На основании технологического расчета определены размеры и конструкция аппаратов, подобрано аэрационное и насосное оборудование. В ...
... с 8,3 до 0,03 мг/л, что ниже ПДК, степень очистки 99,6 % поэтому возможно использовать реагентную очистку в этом случае. Глава 4. Экономическая часть В данной работе проводилась очистка сточной воды машиностроительного предприятия , в процессе которой было использовано оборудование, химическая посуда, химические реактивы. В данной главе просчитаны общие затраты за год на очистку сточных вод ...
0 комментариев