Химические методы определения хлорид иона
Роданометрия
Меркуриметрия
Потенциометрическое определение хлорид ионов
Кондуктометрическое определение хлорид ионов
Анализы объектов на содержание хлорид-иона
Методика количественного химического анализа мясных продуктов на содержание хлоридов методом ионной хроматографии
Навигация
Роданометрия
Методы определения хлорид-ионов
46965
знаков
2
таблицы
4
изображения
2.2.3 Роданометрия
Роданометрический метод (метод Фольгарда) титриметрического анализа основан на применении в качестве осадителя титрованного раствора, содержащего SCN--ионы:
Ag+ + SCN- → AgSCN
В качестве стандартных растворов используют: для определения ионов роданид аммония; для определения галогенидов и других ионов – нитрат серебра и роданид аммония.
Роданометрическим методом пользуются для определения галоген-ионов и серебра в серебряных сплавах. В роданометрии в качестве индикатора для определения точки эквивалентности. применяют насыщенный раствор железо-аммонийных квасцов.
Метод Фольгарда обладает рядом достоинств по сравнению с методом Мора. Роданометрический метод применим для определения хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов и ионов серебра.
Метод применим для титрования кислых растворов так как осадок AgSCN нерастворим в кислотах. Эта особенность метода делает очень удобным при анализе серебряных сплавов, которые растворяют в кислотах, и количественном определении галогенидов в сильнокислых средах, так как галогениды в указанных средах нельзя титровать по методу Мора или в присутствии адсорбционных индикаторов. Другие ионы (Ва2+, РЬ2+ и др.), мешающие определению по методу Мора, в большинстве случаев не мешают определению по методу Фольгарда.
Определение С1--ионов по методу Фольгарда основано на применении метода обратного титрования. Хлорид-ионы сначала осаждают определенным объемом стандартного раствора AgNO3, взятого с избытком. Затем оттитровывают не вступивший в реакцию с хлоридом избыток AgNO3 стандартным раствором NH4SCN в присутствии железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора. По разности результатов двух титрований определяют объем раствора AgNO3, израсходованного на осаждение С1- Таким образом, последовательно протекают три реакции:
Ag+ + Cl- → AgCl
Ag+ + SCN- → AgSCN
3 SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3
Однако в тот момент, когда избыток Ag+ будет оттитрован роданидом, избыток SCN – вступает, кроме того, в реакцию с AgCl:
AgCI+ SCN- ↔ AgSCN + Сl-
Так как роданид серебра (ПPAgSCN = 10-12) менее растворим, чем хлорид серебра (ПPAgCl=. 1,7*10-10), то указанное равновесие сдвигается слева направо.
В момент равновесия отношение [C1-]/[SCN-] равно отношению ПPAgCl/ПPAgSCN. Следовательно:
[Cl-]/[SCN-] = ПPAgC/ ПPAgSCN = 
= 170
т.е. равновесие устанавливается тогда, когда [SCN»] станет в 170 раз меньше [С1-]. В момент равновесия:
[Сl-] = 
моль/л
Следовательно, в точке эквивалентности при избытке SCN- и установившемся равновесии [SCN-] = 1,3*10-5: 170 = 8*10-8 моль/л.
Таким образом, равновесие установится тогда, когда практически весь избыток SCN – вступит в реакцию двойного обмена с AgCl. Поэтому конечную точку титрования трудно заметить, так как появившееся розово-красное окрашивание, вызываемое образованием Fe(SCN)3, быстро исчезает вследствие обменной реакции:
Fe(SCN)3 + 3AgCl → Fe3+ + ЗСl- + 3AgSCN
Для предупреждения этой реакции применяют различные способы. Наиболее эффективно отделение осадка AgCl фильтрованием. При этом С1- ионы осаждают избытком раствора AgNO3 в мерной колбе, доводят объем раствора до метки, смесь взбалтывают 5–10 мин и отфильтровывают по частям через сухой фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотные части фильтрата (25 мл из 250 мл) титруют роданидом.
Для проведения анализа по методу Фольгарда, берут 100 см3 раствора. Титрованные растворы нитрата серебра и роданида аммония помещают в две различные бюретки. Отбирают из мерной колбы в коническую колбу аликвотное количество раствора, добавляют 2 капли азотной кислоты, 1 мл раствора индикатора и прибавляют отмеренный избыток раствора нитрата серебра (50 мл). Затем приступают к титрованию полученной смеси титрованным раствором роданида аммония до появления красного окрашивания раствора. Определение повторяют до тех пор, пока результаты трех титрований будут расходиться не более чем на 0,05 мл.
В случае необходимости выпавший осадок отфильтровывают или добавляют в анализируемый раствор бензол и ведут определение, как указано выше.
При известном навыке определение не занимает много времени и приводит к достаточно точным результатам.
Похожие работы
... NO2- для разных шкал Приготовить четыре стандартных шкалы с разным шагом ных четыре шкалы для блюдателей воре, что позволяет применять для их определения спектроскопию крок шкали, загальне колідля визуального тест-определения нитрит-иона, расположив окрашенные таблетки ППУ на белом фоне в порядке возрастания концентрации нитрит-ионов для каждой шкалы. Большому числу независимых наблюдателей ( ...
... «минерализация природных вод» и на основе аргентометрического и титриметрического методов химического анализа провести количественное определение анионов Cl-, SO42-, НCO3-, CO32- и на основе полученных экспериментальных данных сделать вывод о степени минерализации вод рек Раковка и Комаровка. Глава I. Вода на Земле, ее происхождение и состав I.1. ...
... необходимой для анализа пробы согласно следующей таблице: вид осадка содержание сульфат-ионов в водной вытяжке, мл/100 мл процентное содержание сульфат-ионов в почвенном образце, г/100 г почвы требуемый объем вытяжки для количественного определения сульфат-ионов, мл большой осадок, быстро оседающий на дно более 59 десятые доли 5 сразу появляющееся замутнение в пробирке 10 ...
... ее образуются желто-красные осадки гидразонов, склонные к быстрой кристаллизации. Таким же путем легко обнаружить и биурет в карбамиде. Количественные определения минеральных удобрений Все количественные определения минеральных удобрений производятся согласно ГОСТ 21560.4-02. В промышленных минеральных удобрениях принято рассчитывать следующие количественные показатели: 1. ...
0 комментариев