Навигация
Проверка водки на подлинность
78342
знака
1
таблица
0
изображений
3. Проверка водки на подлинность
3.1 Газохроматографический метод определения микропримесей в водке
Содержание токсичных микропримесей в водке и спирте этиловом определяется газохроматографическим экспресс-методом. При этом применяется метод абсолютной градуировки, обладающий рядом недостатков:
· необходима закупка ГСО градуировочных растворов;
· сходимость, воспроизводимость и погрешность результатов измерений сильно зависят от нестабильности работы хроматографа, объема вводимой пробы, нестабильности химического состава ГСО при хранении после первоначального вскрытия ампул;
· построение градуировочных таблиц требует значительных трудозатрат.
При хроматографическом количественном определении содержания токсичных микропримесей в водке и спирте этиловом использование этанола в качестве ВС позволяет существенно упростить всю процедуру выполнения измерений, так как:
· отпадает необходимость приготовления градуировочных смесей (покупки ГСО) и проведения частых градуировок прибора;
· устраняется зависимость получаемых результатов от нестабильности работы хроматографа и объема вводимой пробы.
В приложении А представлена экспериментально измеренная хроматограмма стандартного образца состава раствора токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси. Метрологические характеристики измеренного образца также представлены в приложении А [6].
3.2 Проверка водки на крепость
В мерную колбу вместимостью 200–250 см3 отмеривают исследуемый продукт до метки при температуре 20 °С. Затем продукт переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2- 3 раза 10 -15 см3 дистиллированной воды и сливают промывную воду в перегонную колбу (для спиртовых напитков – не более 30 см3; для винных и плодовых дистиллятов – не более 13 см3). К продукту с рН менее 7 в перегонной колбе добавляют раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм3 до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. В мерную колбу наливают 10 – 15 см3 дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки охлаждающего устройства для получения водяного затвора. Приёмную колбу помещают в воду температурой не более 8 °С и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, конец стеклянной трубки охлаждающего устройства не должен быть погружен в дистиллят, а оставаться в приёмной колбе свободным. Конец стеклянной трубки охлаждающего устройства ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/5 объема (для спиртных напитков на 5- 6 см ниже метки, для винных и плодовых дистиллятов на 4- 5 см ниже метки) перегонку прекращают. Для продуктов с объемной долей этилового спирта более 25% время перегонки должно составлять 55 – 60 мин, а для дистиллятов 80 – 90 мин. Продукт в процессе перегонки нагревают равномерно. Приемную колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 минут в термостате или водяной бане при температуре (20±2) °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой (20±2) °С и осторожно перемешивают круговыми движениями. Затем во избежание появления пузырьков воздуха водно-спиртовой раствор наливают в цилиндр по стенке. Если на поверхности цилиндра образовалась пена, ее снимают стеклянной мешалкой. Перед измерением концентрации спирта водно-спиртовой раствор следует тщательно перемешать мешалкой, перемешивая ее не менее пяти ращ вверх и вниз по всей высоте столба водно-спиртового раствора, не вынимая ее из раствора. Измерение концентрации спирта производят при отсутствии пузырьков воздуха в водно-спиртовом растворе. Перед определением концентрации спирта необходимо измерить температуру водно-спиртового раствора. (Определение концентрации спирта в технологических целях следует проводить в диапазоне температур от минус 25 °С до 40 °С. Определение концентрации спирта для учета осуществляют при комнатных температурах).
Для определения концентрации спирта ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно0спиртового раствора, пропитывают льняным полотенцем и измерение повторяют. Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей сои, то необходимо приподнять его на 3–4 мм и снова опустить. Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе, не касаясь стенок цилиндра. Отсчет показаний ареометра производят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления. Затем снова измеряют температуру водно-спиртового раствора. Ареометр вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерения.
Состоит из колбы перегонной плоскодонной 1, насадки 2, холодильника 3, трубки 4 и колбы мерной приемной 5. Детали прибора соединяются между собой с помощью шлифов конических взаимозаменяемых и закрепляются пружинами. Прибор устанавливается в держатели на штативе 6 [7].
4. Результаты и обсуждения
4.1 Обработка результатов
Объемную долю этилового спирта продукта определяют по таблице для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. За окончательный результат определения принимают среднеарефметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное до первого десятичного знака.
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени не должна превышать 0,10% об.
Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,19% об.
Похожие работы
... концентрации примесей. Методы применяются при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества. [10, с.2-23] 5.3 Результаты исследований и их обсуждение Оценка водки по органолептическим показателям производилась в соответствии с бальной системой, представленной в таблице 3. [4, с.95] Таблица 3. Балльная система оценки органолептических показателей ...
... 63,05 6,1 16 66 1,2 0,7 5,6 2 - 2 Аха 71,57 4,8 14 50 2,2 - - - - - NS 52,3 5,2 13 48 - 1,5 - - 1 - Скифское 48,17 2,8 11 37 0,8 - - - - - Всего 1508,13 70,4 35,6 26,6 6 1 6 ГЛАВА 3. РЕЗЕРВЫ РАСШИРЕНИЯ АССОРТИМЕНТА И УЛУЧШЕНИЯ КАЧЕСТВА ПРОДУКЦИИ НА ОАО "АЛМАТИНСКИЙ ПИВЗАВОД №1»3.1. Расширение ассортимента за счет внедрение пива в ПЭТ-бутылках ...
... 2-я пол. XII в. Пиво твореное Конец XIII в. 1265-1270 гг. Хмельное Конец XIII в. 1284 г. Ол (олуй, олус) XIII-XIV вв. Вино твореное Обзор рынка алкоголя и ликероводочных изделий в Санкт-Петербурге и России. Емкость российского рынка водки составляет примерно 230 млн. декалитров в год. В структуре продаж алкогольных напитков в пересчете на абсолютный ...
... приоритет по оптимальному плану наблюдается при выпуске водки «Экстра» (11 тыс. дал.), водки «Русская» (10 тыс. дал.) и водки «Глазовская» (10 тыс. дал.). Наименьший прирост объемов производства водочной продукции, по оптимальному плану, произойдет за счет выпуска водок «Золотая корона» (1 тыс. дал.) и «Посольская» (5 тыс. дал.). Объемы производства винных напитков по проекту превышают ...
0 комментариев