Навигация
Результаты определения содержания парацетамола в ТО таблеток парацетамола методом спектрофотометрии
41306
знаков
0
таблиц
0
изображений
1. Результаты определения содержания парацетамола в ТО таблеток парацетамола методом спектрофотометрии.
Поскольку различие начений средней массы таблеток, полученных разными участниками, превышало или было близким к предложенному интервалу допустимого отклонения от приписного значения содержания парацетамола в таблетках, оценку результатов определения содержания парацетамола в ТО таблеток проводили в перерасчёте на 1 г таблеточной массы.
Приписное значение содержания парацетамола в тестовых образцах таблеток парацетамола 325 мг составляло:
· для табеток с. 21203 производства ООО “Фармак” – 0,9198 г/г;
· для таблеток с. 551203 производства ООО “Концерн “Стирол” – 0,9194 г/г
Учитывая сложность пробоподготовки растворов ТО и ФСО (двойное разведение) и уровень спектрофотометров большинства участников, организаторы приняли решение расширить пределы допустимого отклонения результатов участников до значения +3,2% от приписного значения.
Поэтому оценку результатов, полученных лабораториями участницами при проведении данного определения, осуществляли следующим образом:
· результаты, для которых отконения от приписного значения по абсолютному значению были меньше или равнялись 1,6% считались удовлетворительными;
· результаты, для которых отконения от прописного значения по абсолютному значению были больше 1,6%, но меньше 3,2% считались сомнительными;
· резуьтаты, для которых отконения по абсолютному значению были больше или равнялись 3,2% считались неудовлетворительными.
Полученные результаты всех лабораторий-участниц приведены на рисунках 1,2.
Общие резуьтаты опредеения содержания парацетамола в ТО таблеток приведены в таблице 1.
Удовлетворительные результаты получили 21 лабораториии (35,6%) по ТО таблеток парацетамола 325 мг с. 21203 производства ООО “Фармак” и 13 лабораторий (22,4%) по ТО таблеток парацетамола с. 551203 производства ООО “Концерн”Стирол”. Сомнительные результаты получили 31 лаборатория (52,5%) по ТО таблеток парацетамола 325 мг с. 21203 производства ООО “Фармак” и 39 лабораторий (67,2%) по ТО таблеток парацетамола с. 551203 проиводства ООО “Концерн Стирол”. Результаты 7-ми (11,9%) и 6-ти (10,3%) лабораторий по ТО табеток парацетамола производства ООО “Фамак” и ООО “Концерн “Стирол”, соответственно, были неудовлетворительными.
Анализ отчётов участников показал, что основными источниками ошибок при определении содержания парацетамола в ТО таблеток могли быть:
1.Ошибки при взятии навесок, разведения и приготовления растворов. Методика, которая использовалась, предусматривала двойное разведение обраца, так и раствора стандарта, для чего были необходимы для приготовления каждого раствора три мерных колбы и две пипетки. Поэтому ненадлежащее качество мерной посуды, точность отбора аликвоты и доведения до метки могло вносить существенный вклад в общую неопределённость анализа.
2. Ошибка прибора при установлении значения оптической плотности.
3.Приборы большинства лабораторий которые принимали участие в 4-м раунде ППТ, не позволяли проводить измерения оптической плотности с надлежащей точностью, что могло привести к значительной погрешности при определении.
4. У 6,9% участников кюветная раница превышала рекомендованную ЕФ величину 0,005. Если её не учитывать при расчётах, то возможна погрешность определения как удельного покаателя поглощения, так и конечного результата.
5. Большое коичество заниженных реультатов может свидетеьствовать о надлежащем экстрагировании действующего вещества из таблеточной массы, причиной которого может быть недостаточно тщательное перемешивание, несоблюдение времени перемешивания и др.
2. Результаты определения процента высвобождения парацетамола из ТО таблеток парацетамола при провдении теста “Растворение” для таблеток парацетамола
Отчёты с реультатами определения высвобождения парацетамола при проведении теста “Растворение” для ТО таблеток парацетамола 325 мг с. 21203 проиводства ООО “Фармак” и с. 551203 производства ООО “Концерн “Стирол” были получены от 26 лабораторий-участниц.
Поскоьку при аттестации данных ТО быо установлено, что недостаточная однородность процента высвобождентя парацетамола из таблеток в пересчёте на его номинальное содержание обусловлено недостаточной однородностью масс таблеток, оценку результатов данного испытания проводили в пересчёте на фактическое содержание парацетамола в таблетках.
Прописное значение высвобождения парацетамола и ТО таблеток парацетамола 325 мг составяло:
· для таблеток с. 21203 проиводства ООО “Фармак” – 99,78%
· для табл. с.551203 производства ООО “Концерн“Стирол” –98,82%.
Пределы для процента высвобожденияпарацетамола определялись на основании требований общей статьи 2.9.3. Тест “Растворение” для твёрдых доированных форм Европейской фармакопеи и ГФУ, которые для данных таблеток составляют 75-115%.
Таким образом, полная неопределённость анализа не должна была превышать 6,4%. Поэтому оценка результатов, полученных лабораториями –участницами при проведении данного опредеения, осуществлялась следующим образом:
· результаты, для которх отконения от приписного начения по абсолютному значению были меньше или равнялись 6,4% считались удовлетворитеьными;
· резуьтаты, для которых отконения по абсолютному значению были боьше 6,4%, считались неудовлетворительными.
Полученные резуьтаты всех лабораторий-участниц приведены на рисунках 3,4.
Общие резуьтаты определения процента высвобождения парацетамола в ТО таблеток приведены в таблице 2.
Анализ полученных отчётов показал, что основными источниками ошибок участников при определении процента высвобождения парацетамола и ТО таблеток моги быть:
1. 1. Ошибки при взятии навесок, при раведениях и приготовлениях растворов, ненадлежащее качество мерной посуды, точность отбора аликвоты и доведения до метки.
2. Ошибка прибора при опред. значения оптической плотности.
3. Ненадлежащее состояние приборов для проведения теста “Растворение”;
4. Ошибки при расчётах.
ЛИТЕРАТУРА
1. Журнал “ Провизор” № 9, 2005г.
2. Журнал “Фармацевт – практик” апрель 2003г.
3. Гацура В.В. Методы первичного фармакологического исследования биологически активных веществ.- М.: Медицина, 2000г.
4. Еженедельник “Аптека” № 42, 2004г.
5. Еженедельник “Аптека” № 22, 2005г.
6. Интернет: www. medical com.ua
7. Вестник Фармации, 2005г.
8. Приказ № 626 от 15.12.2004г.
9. Закон Украины « Про лікарські засоби”
10. Журнал “Провизор” № 10, 2005г.
11. Журнал “Провизор” № 16, 2004г.
12. Журнал “Провизор” № 6, 2005г.
13. Журнал “Фармаскоп” № 8, 2003г.
14. Журнал “Фармацевт – практик” апрель, 2003г.
15. Интерент: www. provizor. kharkov. ua.
Похожие работы
... 2 - Структура обозначения Общероссийского классификатора стандартов (ОКС) Заключение В данной курсовой работе был разработан проект стандарта организации, который определяет правила контроля качества лекарственных средств на предприятии. Определены основания и целесообразность разработки стандарта, дано описание объекта стандартизации и оптимальность выбранных требований стандарта, сведения о ...
... препарата до реализации готового продукта – с активной регулирующей ролью государственных органов. 3. Проверка качества лекарственных средств Порядок контроля качества ЛС, обращающихся на фармацевтическом рынке, регламентируется приказом Минздрава России N° 137 от 04.04.03 г. «Об утверждении порядка осуществления государственного контроля ЛС на территории РФ и постановлением Госстандарта ...
... показателей и методов контроля качества Л С. Он должен обеспечивать разработку эффективного и безопасного Л С. Новый ОСТ предусматривает наличие двух категорий стандартов качества: I. Государственные стандарты качества лекарственных средств (ГСКЛС), к которым относятся: общая фармакопейная статья (ОФС) и фармакопейная статья (ФС); II. Стандарт качества (СКЛС); фармакопейная ...
... внутриап- течного контроля, правил и сроков хранения и отпуска ЛС. Внутриаптечный контроль осуществляется в соответствии с Приказом МЗ РФ от 16 июля 1997 г. №214 «О контроле качества лекарственных средств, изготавливаемых в аптеках». Приказом утверждены три документа (приложения к приказу 1, 2, 3): 1. «Инструкция по контролю качества лекарственных средств, изготавливаемых в аптеках», ...
0 комментариев