Навигация
2. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Это одни из наиболее объективных и точных методов, применяемых при исследовании состава и качества рыбы и рыбных продуктов. Химическими методами часто определяют содержание в исследуемом объекте воды, жира, азота (общего, белкового, небелкового), хлористого натрия и многих других веществ. Преимущество методов – точность и объективность. Недостаток методов — длительность анализа.
2.1 Методы определения содержания воды
Количество воды в рыбных продуктах нормируется стандартами и, следовательно, является одним из показателей их качества. В гидробионтах и вырабатываемых из них продуктах формы связи воды с другими веществами различные (химическая, адсорбционная, капиллярная, осмотически связанная, свободная вода). Прочность указанных форм связи и количество удерживаемой ими воды в материале различны, поэтому нет, и не может быть единого метода определения содержания воды в продуктах. Выбор метода зависит от природы исследуемого материала, цели исследования, сложности и степени точности метода, а также продолжительности анализа.
Метод определения содержания воды высушиванием пробы при температуре 100.. .1050С (арбитражный метод). Метод применяется при определении содержания воды в рыбе, морских см3екопитающих, беспозвоночных, водорослях, а также вырабатываемых из них пищевых, кормовых и технических продуктах, кроме жира. Навеску анализируемой пробы около 2 г (для паюсной икры 3...4 г), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, следует поместить в чистую, высушенную и тарированную бюксу, снабженную в случае необходимости стеклянной палочкой с оплавленными концами, при помощи которой навеска материала распределяется в бюксе ровным тонким слоем. В случае использования высушенной навески для последующего определения содержания жира масса анализируемой пробы может быть увеличена до 5 г. Бюкса должна быть закрыта притертой крышкой и взвешена на аналитических весах. Высушивание навески до постоянной массы следует проводить в сушильном шкафу при температуре 100...105°С.
В течение первых 2 ч навеску рыбы (за исключением сушеной рыбы, вяленой и холодного копчения) или другого продукта с содержанием жира до 20% рекомендуется сушить при температуре 60...80°С. Если жирность исследуемого образца более 20%, то первые 2 ч высушивание необходимо проводить при температуре 60...65°С, а при содержании жира более 40% (например печень тресковых рыб) — при температуре б0...65°С в потоке инертного газа. Первое взвешивание должно проводиться через 3 ч после начала высушивания, а последующие взвешивания — через 30...40 мин. Постоянство массы считается достигнутым, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г. Перед каждым взвешиванием бюкса с пробой должна быть закрыта крышкой и охлаждена до комнатной температуры (около 30 мин) в эксикаторе. При исследовании рыбы и других продуктов, способных при высушивании спекаться в плотную массу, в бюксу предварительно необходимо вносить 5...6 г кварцевого песка, чистого и прокаленного, и навеску материала тщательно перемешивать с песком.
Содержание воды Х (в %) рассчитывается по формуле:
X = (m1-m2)*100 / (m2-m)
где m, — масса бюксы с навеской пробы исследуемого материала и песком до высушивания, г; т, — масса бюксы с навеской пробы исследуемого материала и песком после высушивания, г; т — масса бюксы с песком, г.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%. После нескольких высушивании может произойти увеличение массы исследуемой пробы. В этом случае дальнейшее высушивание следует прекратить и за окончательную массу принять меньшую массу, полученную в результате предыдущего взвешивания.
Метод, основанный на отгонке воды. Определение количества воды основано на извлечении ее из навески анализируемого материала органическими растворителями жира и отгонки воды с их парами. Метод часто используется при анализе соленой, вяленой, сушеной и копченой рыбы, рыбной муки, муки из сырья морских см3екопитающих и жиров.
В стеклянную круглодонную короткогорлую отгонную колбу аппарата Дина и Старка следует поместить 10...15 г тщательно измельченного продукта или 50...200 г жира с погрешностью взвешивания не более 0,01 г (в зависимости от предполагаемого содержания в них воды). Масса навески исследуемого материала должна быть такой, чтобы количество отогнанной из нее воды составляло не более 10 см3, то есть не более объема приемника-ловушки. В колбу необходимо прибавить 80...100 см3 растворителя (бензол, ксилол, толуол, бензин), тщательно перемешать содержимое колбы и бросить в нее несколько кусочков неглазированного фаянса, пемзы или фарфора. Соединить колбу при помощи шлифа с отводной трубкой приемника, а последний — со шлифом холодильника. Содержимое колбы должно быть нагрето до кипения и поддерживаться в таком состоянии до окончания опыта. Капли сконденсированного растворителя, содержащие воду, должны падать из косо срезанного конца холодильника в ловушку со скоростью не более 2...4 капель в секунду. Перегонку прекратить, когда объем воды в приемнике под слоем растворителя перестанет увеличиваться, и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Если на стенках холодильника или приемника задержатся (останутся) капли воды, их необходимо осторожно перенести при помощи стеклянной палочки в нижнюю часть приемника. После охлаждения приемника до комнатной температуры произвести подсчет объема воды в нем. Количество воды Х (в %) рассчитывается по формуле:
x = m1*100 / m
где m1 — масса воды в приемнике, г (массу 1 см3 воды принимают равной 1 г); т — масса пробы исследуемого материала, г.
Ускоренные .методы. Высушивание проб исследуемых материалов при определении содержания в них воды можно проводить и при повышенных температурах (120...180°С), но нагревание должно осуществляться строго определенное время, устанавливаемое обычно экспериментальным путем для каждого материала (продукта).
Стандартный метод — применяется при анализе соленой, вяленой, сушеной и копченой (холодный способ) продукции из рыбы, морских беспозвоночных и сырья морских см3екопитающих, в том числе муки. Навеска исследуемого материала массой около 2 г должна быть взвешена в бюксе (с погрешностью не более 0.001 г) и подсушена в течение 30 мин при температуре 60...80°С. После этого пробу необходимо окончательно высушить в течение 1 ч при (130 ± 2) °С. По истечении указанного времени бюксу следует вынуть из сушилки, охладить в эксикаторе до комнатной температуры (примерно 1...2 ч), а затем взвесить. Содержание воды вычислить по формуле, приведенной в подразделе «Определение содержания воды высушиванием при температуре 100...105°С (арбитражный метод)». Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
Нестандартный метод — навеску исследуемого материала, отвешенную в предварительно тарированные металлические бюксы с погрешностью не более 0,01 г, поместить в гнезда вращающегося столика сушильного шкафа, свободные гнезда следует закрыть пустыми бюксами. Бюксы с навесками должны быть открыты. При высушивании вязких материалов их необходимо смешивать с кварцевым песком. По окончании высушивания бюксы следует вынуть из сушильной камеры и поставить на шкаф, а затем поместить в эксикатор для охлаждения. Продолжительность высушивания в сушильном шкафу, при (130 ± 2)°С примерно вдвое меньше, чем в обычном сушильном шкафу. Содержание воды рассчитывается общепринятым методом (см. арбитражный метод). Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
Похожие работы
... микроскопом: определяли наличие паразитов и их вид. При исследовании рыб общепринятым методом их не удавалось обычно сохранить живыми, тогда как после проведения исследования прижизненным методом рыбы во всех случаях оставались неповрежденными. Лишь в отдельных случаях при использовании жестких кисточек с искусственным волосом наблюдались небольшие кровотечения из жабр, которые быстро ...
... при температуре 40—45 °С. В процессе фильтрации кусочек соты несколько раз переворачивают для более полного стекания воды. Каждую пробу исследуют отдельно. 3. Органолептический метод исследования Органолептическое исследование — оценка качества продукции с помощью органов чувств: обоняния, вкуса, осязания, зрения. Это исследование позволяет произвести предварительную оценку данного продукта. ...
... фитопланктона, называют антропогенным эвтрофированием водоемов. Подчеркивая всю важность биоиндикационных методов исследования, необходимо отметить, что биоиндикация предусматривает выявление уже состоявшегося или происходящего загрязнения окружающей среды по функциональным характеристикам особей и экологическим характеристикам сообществ организмов. Постепенные же изменения видового состава ...
... представление о величине глазных яблок (буфтальме, микрофтальме), размерах роговицы (микро и макрокорнеа). Глубине передней камеры, размерах и реакции на свет зрачка, состоянии области зрачки (мидриазе, колобоме) и пр. Методы исследования век, соединительной оболочки, роговицы, радужной оболочки. Начинают исследование больного с осмотра век, при котором устанавливают состояние кожи и краев век, ...
0 комментариев