2.4 Определение содержания золы
Метод основан на полном сжигании органических веществ, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной составной части (золы) исследуемого материала.
Навеску массой 3...5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, следует поместить в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый или фарфоровый тигель и озолить, предварительно обуглив. Если исследуемое вещество влажное, тигель с навеской поместить в сушильный шкаф для подсушивания навески. При анализе сухого рыбного белка брать навеску массой 1...1,5 г.
Для обугливания тигель с исследуемой навеской необходимо нагреть на слабом огне (на песочной бане или асбестовой сетке нагревательного прибора), избегая вспучивания и разбрызгивания содержимого тигля, а затем на более сильном огне до прекращения выделения газов, не давая веществу воспламеняться. Окончательное озоление навески проводить в муфельной печи при температуре 300...400°С, повышая ее к концу процесса озоления до 500°С (начало темно-бурого каления). Если при озолении частицы угля исчезают очень медленно, тигель охладить, содержимое смочить горячей дистиллированной водой или 3%-ным раствором перекиси водорода. Затем осторожно выпарить воду, не доводя ее до кипения во избежание потерь золы при разбрызгивании. После выпаривания золу подсушить и прокалить до исчезновения частиц угля. Смачивание и прокаливание продолжать до тех пор, пока частицы угля не исчезнут.
При значительном содержании солей в сжигаемом веществе (соленые продукты) последнее нужно сначала осторожно обуглить, прибавить примерно 10 см3 горячей дистиллированной воды и нагреть на кипящей водяной бане (15...20 мин). Затем отфильтровать через беззольный фильтр в колбу или стакан и промыть уголь и фильтр небольшим количеством кипящей воды. Фильтр с обугленными частицами перенести обратно в тигель и полностью озолить. К остатку прибавить фильтрат, выпарить досуха на водяной бане, высушить в сушильном шкафу, слабо прокалить и взвесить. Полученная после сжигания зола должна быть однородной, белой или слегка окрашенной и не должна содержать частичек несгоревшего угля.
По окончании озоления тигель охладить в эксикаторе и взвесить. Прокаливание повторить до получения постоянной массы тигля с золой.
Содержание золы Х (в %) рассчитывается по формуле:
x = (m2-m1)*100 / m
где m2— масса тигля с золой, г; m1— масса пустого тигля, г; т — масса исследуемого вещества, г.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,05%.
3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Физико-химические методы получили широкое применение в научных исследованиях, при определении качества сырья и готовой продукции. Они позв
оляют быстро и с достаточной точностью получать результаты. Физико-химические методы подразделяют на несколько групп:
– оптические методы анализа (колориметрия, спектрофотометрия, рефрактометрия, поляриметрия);
– электрохимические (электроанализ, потенциометрия, кондуктометрия, полярогафия);
– методы, основанные на изучении таких свойств как плотность, вязкость, поверхностное натяжение;
– методы разделения (экстракция, полный обмен, хроматография, диализ, электрофорез).
4. МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД
Микробиологические методы применяются для установления степени обсеменения микроорганизмами сырья, полуфабрикатов, вспомогательных материалов, консервирующих веществ и готовой продукции микроорганизмами и определения их вида (штамма). Результаты микробиологических исследований позволяют предупредить выпуск недоброкачественной продукции, потребление которой может вызвать пищевые отравления. Метод широко используется для оценки санитарного и бактериологического состояния производственных помещений, оборудования, инвентаря, а также личной гигиены рабочих.
5. БИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД
Биологический метод исследования рыбы и рыбопродукции применяют при определении степени перевариваемости продукта ферментами желудочно-кишечного тракта, установлении безвредности продукта и его усвояемости организмом.
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРТНЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ РЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
Экспертный метод исследования предусматривает определение значений показателей состава или качества изучаемого объекта на основе решений, принимаемых группой экспертов. Этот метод применяют в тех случаях, когда невозможно, нецелесообразно или затруднительно определить численные значения показателей экспериментальным, расчетным или каким-либо другим методом (например, при определении вкусовых свойст)
Экспертный метод применяют при:
– выборе базовых образцов и значений показателей качества;
– определении численных значений оцениваемых показателей качества;
– определении оценок показателей качества, параметров весомости показателей качества и комплексных показателей качества;
– принятии решений о категории качества продукции при её аттестации.
Точность результатов исследований, проводимых экспертным методом, зависит от квалификации, способности экспертов. Для проведения работ создают экспертную комиссию, состоящую из рабочей и экспертной групп. Экспертов специально отбирают и подготавливают.
Независимо от метода отбора эксперты должны обладать такими свойствами, как:
– креативность – умение решать творчески задачи на основе научной интуиции;
– профессиональная информированность – знание истории и перспектив развития оцениваемой продукции, её свойств, показателей качества и их численных значений, различных отечественных и зарубежных модификаций, лучших и перспективных аналогов, требований стандартов, осведомленность в вопросах создания и эксплуатации продукции оцениваемого вида;
– квалиметрическая информированность – знание различных методов оценки уровня качества продукции, их целесообразного использования, построения оценочных шкал;
– заинтересованность в результатах работы по экспертной оценке;
– деловитость (собранность) – умение переключаться с одного вида деятельности на другой;
– контактность – умение работать с людьми, в том числе находить выход из конфликтных ситуаций;
– независимость – способность противостоять мнениям и предубеждениям других при уверенности в своей правоте;
– мотивированность – умение мотивировать выставленные оценки;
– объективность – способность исключить завышение или занижение выставляемых оценок по причинам, не относящимся к качеству продукта.
В экспертную группу должно входить не менее 7 человек (обычно до 15-20 человек). Решение о качестве продукции принимают голосованием или анкетированием экспертов. Решение считают принятым, если за него проголосовало не менее 2/3 экспертов.
Экспертная оценка должна проводиться только в том случае, если нельзя использовать для решения данного вопроса объективные методы. В процедуре работы экспертной комиссии не должно быть факторов, которые могут субъективно влиять на независимость ответов экспертов. Вопросы, поставленные перед экспертами, не должны допускать различного толкования, эксперты должны быть компетентны в данной области, ответы экспертов должны быть однозначными и в максимальной мере позволять их математическую обработку.
Разновидностью экспертного метода является органолептический метод.
... микроскопом: определяли наличие паразитов и их вид. При исследовании рыб общепринятым методом их не удавалось обычно сохранить живыми, тогда как после проведения исследования прижизненным методом рыбы во всех случаях оставались неповрежденными. Лишь в отдельных случаях при использовании жестких кисточек с искусственным волосом наблюдались небольшие кровотечения из жабр, которые быстро ...
... при температуре 40—45 °С. В процессе фильтрации кусочек соты несколько раз переворачивают для более полного стекания воды. Каждую пробу исследуют отдельно. 3. Органолептический метод исследования Органолептическое исследование — оценка качества продукции с помощью органов чувств: обоняния, вкуса, осязания, зрения. Это исследование позволяет произвести предварительную оценку данного продукта. ...
... фитопланктона, называют антропогенным эвтрофированием водоемов. Подчеркивая всю важность биоиндикационных методов исследования, необходимо отметить, что биоиндикация предусматривает выявление уже состоявшегося или происходящего загрязнения окружающей среды по функциональным характеристикам особей и экологическим характеристикам сообществ организмов. Постепенные же изменения видового состава ...
... представление о величине глазных яблок (буфтальме, микрофтальме), размерах роговицы (микро и макрокорнеа). Глубине передней камеры, размерах и реакции на свет зрачка, состоянии области зрачки (мидриазе, колобоме) и пр. Методы исследования век, соединительной оболочки, роговицы, радужной оболочки. Начинают исследование больного с осмотра век, при котором устанавливают состояние кожи и краев век, ...
0 комментариев