Требования к квалификации поверителя

1.4.3 Требования к квалификации поверителя

К проведению поверки приборов допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.

 

1.4.4 Требования безопасности

При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности:

при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021;

при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение работающих лиц правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004.

1.4.5 Условия-проведения поверки

Поверка должна проводиться в следующих условиях:

#G0температура окружающей среды	(20±5) °С;
относительная влажность воздуха	от 30% до 80%;
атмосферное давление	от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
питание	от сети переменного тока частотой (50±0,5) Гц и напряжением (220±4,4) В.

Вибрация, тряска, удары, влияющие на работу прибора, не допускаются.

1.4.6 Подготовка к поверке

Для выполнения операций по 1.4.7.3-1.4.7.5 собирают установку для поверки прибора, схема которой приведена на рисунке А.1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6 дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1 приложения Б.

Примечание - При использовании компаратора " ТЕСТ 01" при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.

Основное и вспомогательное оборудование, указанное в разделе 4, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор в комплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе в соответствии с требованиями ЭД.

Буферные растворы - рабочие эталоны  приготавливают, как указано в инструкции на стандарт-титры для рН-метрии. Калибровочные растворы - аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии с указаниями ЭД (паспортом) на ионоселективный электрод, входящий в состав прибора.

Примечание - Буферные растворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведением измерений.

Для поверки приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03  готовят буферные растворы из стандарт-титров  1-го разряда; для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1  используют буферные растворы - рабочие эталоны  2-го разряда. Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1  допускается использование буферных растворов - рабочих эталонов  3-го разряда.

1.4.7 Проведение поверки

Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

- комплектность прибора (ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;

- наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;

- наличие автономного источника питания (при необходимости);

- целостность корпусов, электродов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;

- чистоту и целостность соединителей и гнезд;

- четкость и правильность маркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

Приборы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Опробование

В соответствии с ЭД проверяют функционирование прибора в различных режимах работы. При изменении положения переключателей диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и при возвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.

Примечание - При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют их работоспособность.

В соответствии с указаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяют сопротивление изоляции соединительных проводов (кабелей) электродов и входное сопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствовать требованиям ЭД.

Погрешность измерения потенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.

Приборы, результаты опробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Определение предела основной допускаемой погрешности измерения  ()

Предел основной допускаемой погрешности измерения  () определяют в режиме ручной или автоматической термокомпенсации

Операции по настоящему подразделу проводят с использованием буферных растворов - рабочих эталонов , приготовленных в соответствии с помощью двух буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =1,65 и =9,18 при температуре растворов (25±0,2) °С, проводят настройку (градуировку) прибора в соответствии с указаниями ЭД.

Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения менее 0,03  про водят измерения  трех буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С.

Измерения повторяют не менее трех раз (3) на каждом буферном растворе. Если максимальное расхождение результатов измерений  не превышает предела основной допускаемой погрешности измерения, установленного ЭД, результаты измерений усредняют и находят среднеарифметическое измеренных значений  для данного буферного раствора.

Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,03  измеряют  одного из трех (с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора) буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С. Далее выполняют операции по 9.3.2.2.

Предел  основной допускаемой погрешности измерения  рассчитывают для каждого значения  буферных растворов (см. 9.3.2.2) по формуле

, (1)

где  - среднеарифметическое измеренных значений  буферного раствора;

 - значение  по ГОСТ 8.134, воспроизводимое буферным раствором - рабочим эталоном  при температуре 25 °С.

Если для каждого (см. 9.3.2.2) и (или) выбранного (см. 9.3.2.3) буферного раствора значение , рассчитанное по формуле (1), не превышает пределов допускаемой погрешности измерений, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае измерения повторяют на свежеприготовленных буферных растворах. Если при повторных измерениях погрешность не соответствует требованиям ЭД, прибор бракуют.

Примечание - Если прибор является многоканальным, то поверке подлежат все измерительные каналы.

Предел основной допускаемой погрешности измерения  определяют по методике, указанной в 9.3.1-9.3.4, используя вместо буферных растворов - рабочих эталонов  калибровочные растворы - аттестованные смеси, приготовленные в соответствии с 8.3.

Определение предела основной допускаемой погрешности измерения температуры

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют на отметках: 0, 20, 40, 60, 80, 100 °С шкалы температур поверяемого прибора путем сравнения его показаний с показаниями эталонного термометра.

Примечание - Количество отметок шкалы может быть увеличено или уменьшено исходя из реального диапазона измерений температуры поверяемого прибора, но с обязательным включением начального и конечного значений диапазона измерений поверяемого прибора.

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют по следующей методике.

В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации проводят настройку (градуировку) прибора в режиме измерения температуры.

Погружают термокомпенсатор и термометр на глубину не менее 25 мм (или в соответствии с требованиями ЭД) в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой водой, имеющей температуру поверяемой отметки шкалы.

После выдержки в воде в течение не менее 3 мин регистрируют показания термометра и прибора.

Предел  основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред рассчитывают по формуле

, (2)

где  - температура воды, измеренная прибором, °С;

- температура воды, измеренная эталонным термометром, °С.

Если значение  , рассчитанное для каждой выбранной отметки шкалы температур поверяемого прибора, не превышает пределов допускаемой погрешности измерения, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения  (), связанной с изменением температуры контролируемой среды (погрешность термокомпенсации)

Для определения предела допускаемой погрешности термокомпенсации применяют буферные растворы - рабочие эталоны из числа указанных в 1.4.7.3 с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора.

Примечание - Для иономеров предел допускаемой погрешности термокомпенсации проверяют в режиме измерения  по аттестованным поверочным смесям.

Предел допускаемой погрешности термокомпенсации определяют по следующей методике.

Измеряют значения  буферного раствора - рабочего эталона  при температуре, соответствующей верхнему пределу диапазона температурной компенсации (например, 50 °С), или при максимальной температуре, допускаемой для эксплуатации используемого измерительного (стеклянного) электрода.

Измерения повторяют не менее трех раз (3) и оценивают максимальное расхождение результатов измерения . Если максимальное расхождение результатов измерения  не превышает предела допускаемой погрешности измерения , то результаты измерений усредняют. Далее находят измеренное среднеарифметическое значение  для данного буферного раствора в данной температурной точке.

Предел допускаемой погрешности термокомпенсации  рассчитывают по формуле

, (3)

где  - измеренное среднеарифметическое значение  буферного раствора в проверяемой температурной точке;

 - воспроизводимое по ГОСТ 8.134 значение  буферного раствора - рабочего эталона  при температуре, равной температуре проверяемой точки.

Если значение , рассчитанное по формуле (3), не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД, то прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

Погрешность ручной температурной компенсации определяют аналогично для числовых отметок шкалы термокомпенсатора.

Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения  (), связанной с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или) электрода сравнения (вспомогательного электрода)

Для определения предела дополнительной допускаемой погрешности измерения  () используют: калибратор напряжения постоянного тока 3-го разряда по ГОСТ 8.027; магазин сопротивлений класса точности 0,2 по ГОСТ 8.028; набор сопротивлений в соответствии с таблицей 2. Операции по настоящему подразделу выполняют в режиме измерения .1.4.7.6.2 Погрешность ИП, связанную с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода, определяют по следующей методике.

На вход ИП подают регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения, затем последовательно устанавливают показания ИП на начало и конец шкалы диапазона измерений  (отметки N 1 и N 2 шкалы ИП соответственно).

Измеряют выходные напряжения  калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.

В соответствии со схемой В.1 (приложение В) устанавливают дополнительное сопротивление , равное 0,5 ГОм, в цепи измерительного электрода и измеряют выходные напряжения  калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.

Предел  дополнительной допускаемой погрешности измерения  (), связанной с изменением сопротивления измерительного электрода, рассчитывают для каждой отметки шкалы N 1 и N 2 по формуле

, (4)

где  - измеренное напряжение при дополнительном сопротивлении =0 ГОм в цепи измерительного электрода, мВ;

 - измеренное напряжение при дополнительном сопротивлении =0,5 ГОм в цепи измерительного электрода, мВ.

Если значения , рассчитанные для каждой из отметок N 1 и N 2, не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к проведению дальнейшей поверки. В противном случае прибор бракуют.

Погрешность ИП, связанную с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода), определяют по следующей методике.

На вход ИП подают регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения, затем последовательно устанавливают показания прибора на отметках N 1 и N 2 шкалы ИП и измеряют соответствующее выходное напряжение  калибратора.

Устанавливают дополнительное сопротивление  в цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода), равное 20 кОм, и далее проводят операции по 1.4.7.6.3.1.

Напряжение  измеряют следующим образом. Устанавливают дополнительное сопротивление , равное 10 кОм, и далее проводят операции по 1.4.6.3.1.

Предел  дополнительной допускаемой погрешности измерения  (), связанной с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода), рассчитывают для каждой отметки шкалы N 1 и N 2 и каждого значения  по формуле

, (5)

где  - напряжение компаратора, измеренное при сопротивлении =10 кОм, мВ;

 - напряжение компаратора, измеренное при , равном 0 кОм или 20 кОм, мВ.

Если значения , рассчитанные по формуле (5) для каждой отметки N 1 и N 2 шкалы ИП прибора и каждого значения , не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют.

1.4.8 Оформление результатов поверки

Положительные результаты поверки оформляют путем нанесения оттиска поверительного свидетельства о поверке в соответствии с ПР 50.2.006 1.4.8.2 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по ПР 50.2.006 с указанием причин непригодности или делают соответствующую запись в ЭД на прибор.

При калибровке -метров и ионометров оформляют сертификат о калибровке по форме приложения 2 ПР 50.2.016, также делают запись в ЭД при необходимости. По требованию заказчика на обороте сертификата приводят фактические значения погрешностей калибруемого прибора.

Приложение А

Установка для поверки прибора

Рисунок А.1 - Схема установки для поверки прибора

1 - термостат водяной; 2 - термометр эталонный;

3 - стакан с буферным раствором - рабочим эталоном  (аттестованной смесью);

4 - электрод сравнения (вспомогательный электрод) из состава прибора;

5 - измерительный (стеклянный или ионоселективный) электрод из состава прибора;

6 - измерительный преобразователь из состава прибора;

7 - термокомпенсатор с соединительным кабелем.

Примечание - Вместо измерительных и вспомогательных электродов могут использоваться комбинированные электроды.

Приложение Б

Установка для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6

Рисунок Б.1 - Схема установки для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6

1 - магазин сопротивлений; 2 - ИП; 3 - калибратор напряжения;

4 - соединительные провода и входные соединители () цепи термокомпенсатора прибора;

5 - входной соединитель цепи измерительного (стеклянного) электрода;

6 - входной соединитель цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода);

7 - входной соединитель цепи заземления ИП; и  - дополнительные сопротивления (имитаторы электродной системы прибора); N 1 и N 2 - начальная и конечная отметки шкалы ИП;

 - измеряемое напряжение

Приложение В

Методика определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6 с использованием компаратора " ТЕСТ 01"

В.1 Компаратор " ТЕСТ 01" (далее - компаратор) подготавливают к работе в соответствии с требованиями эксплуатационной документации (ЭД). Измерительный преобразователь прибора подключают к компаратору в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1.

Рисунок В.1 - Схема соединений приборов для выполнения операций по 9.6 с использованием компаратора " ТЕСТ 01"

1 - выход цепи измерительного электрода компаратора; 2 - выход цепи вспомогательного электрода компаратора; 3 - вход цепи вспомогательного электрода прибора; 4 - вход цепи измерительного электрода прибора; 5 и 6 - входы цепи термокомпенсатора прибора; 7- компаратор; 8 - ИП прибора; N 1 и N 2 - начальная и конечная отметки шкалы ИП;  - выходы цепи термокомпенсатора