Навигация
Вынуть из термостата бюксы, закрыть их крышками и поместить на 20 мин в эксикатор для охлаждения
79510
знаков
2
таблицы
0
изображений
3. Вынуть из термостата бюксы, закрыть их крышками и поместить на 20 мин в эксикатор для охлаждения.
4. Взвесить на аналитических весах бюксы в закрытом виде вместе с пакетиками с точностью до 0,0002 г. Затем вновь поставить их открытыми в термостат на 30 мин, вновь охладить в эксикаторе и взвесить на тех же весах. Если между первым и вторым взвешиванием разницы нет, то эту величину можно будет принять за массу бюкса с крышкой и пакетиком.
5. Из анализируемой пробы отсыпать в два пакетика примерно по 0,5…1 г воздушно-сухого вещества и положить их в свои бюксы.
6. Бюксы с содержимым поставить в открытом виде в термостат (крышки кладутся ребром поверх бюксов) для высушивания взятого на анализ материала до абсолютно сухого состояния. Через четыре часа бюксы закрыть крышками, перенести их для охлаждения в эксикатор, а затем взвесить на аналитических весах и вновь поставить их открытыми в термостат. После повторной сушки, которая продолжается в течение 2 час, бюксы снова закрывают крышками, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Эту операцию с высушиванием, охлаждением и взвешиванием повторяют до тех пор, пока бюксы с содержимым не достигнут постоянной массы.
7. Определить величину каждой взятой на анализ навески материала, находящегося в абсолютно сухом состоянии. Для этого следует из общей массы бюкса с крышкой и пакетиком с анализируемым материалом вычесть соответствующую массу бюкса с крышкой и пустого пакетика.
8. Вынуть из бюксов пакетики, положить их в стеклянную банку и залить эфиром. Банку закрыть пробкой и поставить на сутки под вытяжной шкаф.
9. Собрать аппарат Сокслета (рис. 2) и установить его на не включенный нагревательный прибор (на электроколбонагреватель с закрытой спиралью или водяную баню), заранее отрегулированный на постоянную температуру. При работе с серным эфиром постоянный нагрев колбы должен быть 40…45о С, а при работе с петролейным – 55…60о С.
10. Вынуть из банки пакетики с частью обезжиренным материалом и перенести в экстрактор аппарата Сокслета, предварительно сняв с него холодильник.
11. Налить в экстрактор серный или петролейный эфир вначале до верхнего уровня сифонной трубки и дать ему стечь в колбу, а затем заполнить экстрактор новой порцией эфира. Общее количество серного эфира, вносимого в экстрактор, не должно превышать 2/3…3/4 объема колбы.
12. Присоединить к экстрактору холодильник и пустить в последний непрерывно идущую струю воды.
13. Включить нагревательный прибор и проследить, чтобы кипение эфира в колбе проходило слабо. Пары эфира, испаряясь в колбе, начнут подниматься из колбы по периферийной трубке экстрактора в холодильник, где они конденсируются в капли, которые будут падать в экстрактор и растворять во взятой навеске материала жир. Когда экстрактор заполнится эфиром до верхнего перегиба сифонной трубки, произойдет сливание эфира в колбу. Можно считать, что аппарат работает хорошо, если за час происходит 4…5 сливаний растворителя из экстрактора. Извлечение жира из материала при такой работе аппарата продолжается 10…12 час. В отдельных случаях, в частности при больших навесках и высоком содержании жира в анализируемом материале, экстракция длится 16 час.
14. Если от капли экстракта фильтровальная бумага или стекло не оставляют следов жира, то можно признать, что жир полностью извлечен из навесок исследуемого материала. После этого выключить нагревательный прибор и дать ему остыть.
15. Прекратить подачу воды в холодильник и отсоединить его от экстрактора.
16. Снять с нагревательного прибора колбу вместе с экстрактором.
17. Наклонить экстрактор и перелить через его сифон в колбу оставшийся эфир, а затем разъединить эти две части аппарата.
18. Находящийся в колбе эфир с растворенным в нем жиром вылить в бутыль, специально предназначенную для его хранения, и закрыть ее пробкой. Этот эфир после завершения всех работ по определению жира обычно очищают, а затем вновь используют в качестве раствора жира.
19. Вынуть из экстрактора пакетики и, соблюдая нумерацию, разместить их по бюксам.
20. Поставить открытые бюксы вместе с пакетиками в термостат. Крышки положить ребром поверх бюксов. Продолжительность высушивания проб в термостате, работающем при температуре 100…105о С, около 2 час.
21. Вынуть из термостата бюксы с пакетиками, закрыть их крышками и поставить на 20 мин в эксикатор для охлаждения.
22. Провести индивидуальное взвешивание пакетиков в закрытых бюксах на аналитических весах. Затем вновь повторить ту же операцию с высушиванием, охлаждением и взвешиванием, причем при повторной сушке проб можно ограничиться пребыванием их в термостате в течение 30 мин. За это время пробы, как правило, доходят до постоянной массы.
23. Определить в каждом пакетике чистую массу обезжиренного абсолютно сухого анализируемого материала.
24. Зная массу анализируемого материала до и после экстракции жира, определить по разности этих величин массу извлеченного жира.
25. Определить процент жира в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
26. Сравнить полученную величину процента жира в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы с величиной процента параллельного определения. Если их разница не будет превышать 0,15%, то величины следует признать достоверными.
27. Принять среднеарифметическую величину двух параллельных определений за окончательный процент жира в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы.
28. Установить путем пересчета процент жира в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
Х х (100-В1 )
Хо =---------------- где
100
Хо – процент жира в воздушно-сухом веществе;
Х – процент жира в абсолютно сухом веществе;
В1 – процент гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе.
29. Установить путем пересчета процент жира в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
Х х А
Х1 = --------,
100
Х1 – процент жира в сыром материале;
Х – процент жира в абсолютно сухом веществе;
А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В СЫРОЙ ПРОБЕ
Определение жира в сырой пробе осуществляется несколько иным способом, чем в абсолютно сухой пробе, а именно: по массе жира, извлеченного из анализируемого материала.
Ход определения1. Взять из сырой пробы около 3…6 г анализируемого материала и поместить его в чистый бюкс.
2. Взвесить бюкс вместе с содержимым на аналитических весах.
3. Переложить материал из бюкса в фарфоровую ступку.
4. Взвесить на тех же весах опорожненный бюкс.
5. Установить по разности между массой заполненного и пустого бюкса величину навески материала, взятой на анализ.
6. С целью обезвоживания находящегося в ступке материала растереть его с прокаленным сернокислым натрием, причем соль следует насыпать в ступку в таком количестве, чтобы ее хватило только для полного поглощения влаги из материала, но не больше. Обычно этой соли берут по массе в два раза больше, чем растираемого материала.
7. Растертый и осушенный таким способом анализируемый материал переложить из ступки в круглый цилиндрический патрон, сделанный из плотной фильтровальной бумаги, в один конец которого предварительно должна быть заложена обезжиренная вата.
8. Тщательно протереть ступку и пестик кусочком обезжиренной ваты, смоченной в эфире, а затем этим кусочком ваты закрыть второй конец патрона.
9. Высушить в термостате, охладить и взвесить на аналитических весах колбу от аппарата Сокслета.
10. Собрать аппарат Сокслета и установить его на не включенный нагревательный прибор (на электроколбонагреватель или водяную баню), причем шлиф холодильника временно не соединять с экстрактором аппарата.
11. Поместить патрон с содержимым в экстрактор.
12. Налить в экстрактор серный или петролейный эфир до верхнего уровня сифонной трубки и дать ему стечь в колбу, а затем вновь заполнить экстрактор эфиром на 1/3 его объема.
13. Присоединить к экстрактору холодильник и пустить в него воду.
14. Включить нагревательный прибор, заранее отрегулированный на постоянную температуру, обеспечивающую слабое кипение эфира в колбе (см. раздел «Определение жира в сухой пробе»).
15. Экстрагирование жира продолжать в течение 10…16 часов. За это время в аппарате обычно происходит 50…60 сливаний растворителя из экстрактора в колбу, что вполне достаточно для обезжиривания навески анализируемого материала.
16. Убедившись в том, что из навески исследуемой пробы полностью извлечен жир (капля экстракта не должна оставлять на фильтровальной бумаге следов жира), подождать когда произойдет сливание эфира в колбу, и в этот момент выключить нагревательный прибор.
17. Снять с колбы, содержащей смесь эфира с жиром, экстрактор, а затем соединить ее при помощи стеклянной трубки и холодильника Либиха с узкогорлой конической колбой. Смонтированный таким образом упрощенный прибор служит для отгонки и очистки эфира (рис.3).
18. Далее следует пустить в холодильник Либиха воду, включить нагревательный прибор и приступить к отгонке эфира.
19. После того как из колбы от аппарата Сокслета будет удален эфир и в ней останется только жир, отсоединить ее от прибора и поставить на 30 мин в термостат, температура в котором должна быть заранее доведена до 100…105о С.
20. По прошествии получаса вынуть колбу из термостата, охладить ее, взвесить на аналитических весах и вновь поставить на 30 мин в термостат. Эту операцию с высушиванием повторять до тех пор, пока колба с находящимся в ней жиром не достигнет постоянной массы.
21. По разности между массой колбы с жиром и без жира определить массу извлеченного жира из навески анализируемого материала.
22. Определить процент жира в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
а х 100
Х1 =
Р
где
Х1 – процент жира в сыром материале;
а – масса жира, извлеченного из взятой на анализ навески сырого материала.
Р – навеска сырого материала, взятая на анализ.
23. Сравнить полученную величину процента жира в сыром материале анализируемой пробы с величиной процента жира параллельного определения. Разница между этими величинами не должна превышать 0,15%.
24. За окончательный процент жира в сыром материале анализируемой пробы принять среднеарифметическую величину двух параллельных определений.
25. Установить путем пересчета процент жира в воздушно-сухом и абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формулам:
а х10 000
Хо =-------------,
Р х А1
а х 10 000
Х = --------------, где
Р х А
Хо – процент жира в воздушно-сухом веществе;
Х – процент жира в абсолютно сухом веществе;
а – масса жира, извлеченного из навески сырого материала;
Р – навеска сырого материала, взятая на экстрагирование жира;
А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе;
А1 – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе.
Контрольные вопросы
1. Какое количество рыб берется при составлении средней пробы?
2. Температура, при которой проводят высушивание средних проб рыб.
3. При какой массе рыб проводят определение химического состава в сыром материале?
4. Какая масса сырой пробы берется при определении протеина?
5. Масса навески сырой пробы, необходимая для определения жира
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ
Чем правильнее приготовлены реактивы, тем точнее будут показатели по проделанному химическому анализу. В связи с этим остановимся на технике приготовления некоторых реактивов, наиболее часто применяемых при количественном определении протеина и жира.
Приготовление 0,01-нормального раствора серной кислоты
Для приготовления 0,01-нормального раствора серной кислоты необходимо иметь данные по ее концентрации .
Концентрацию серной кислоты можно определить по удельному весу, который в свою очередь устанавливается по показателю ареометра, опущенного в цилиндр, заполненный данной кислотой.
Зная удельный вес серной кислоты, можно установить при помощи вспомогательной таблицы и ее концентрацию (см. приложения). Иначе говоря, можно определить, какое количество химически чистой кислоты содержится в том или ином объеме смеси, а также какому процентному содержанию соответствует это количество (промышленность выпускает серную кислоту с примесью небольшого количества воды и некоторых других веществ).
Молекулярный вес серной кислоты 98,06, а эквивалентный 49,03 г. Следовательно, 1 л 0,01-нормального раствора серной кислоты должен содержать 0,4903 г чистой кислоты.
Выяснив потребное количество чистой серной кислоты для приготовления сантинормального раствора, можно определить и количество крепкой серной кислоты ( с заранее установленной концентрацией), которое предстоит взять для приготовления указанного раствора. Так, например, продажной крепкой (концентрированной) серной кислоты, которая имеет обыкновенно удельный вес 1,84 и содержит 96% чистой серной кислоты, необходимо взять 0,5107 г (100 х 0,4902 : 96), или 0,28 мл (0,5107 :1,84).
Установленное путем подобного вычисления количество концентрированной серной кислоты (в данном случае 0,28 мл), которое пойдет на приготовление заданного раствора, отцеживают из микробюретки с притертым краном в мерную колбу, куда затем наливают дистиллированную воду до уровня литровой метки.
Затем сантинормальный раствор серной кислоты переливают из колбы в бутыль, закрывают каучуковой пробкой, через которую в раствор пропускают отводную стеклянную трубку, соединенную с микробюреткой, и определяют поправку на точность приготовленного раствора, так как редко удается приготовить точный раствор с заданной нормальностью. В большинстве случаев эти растворы при таком методе приготовления бывают немного крепче или слабее, чем сантинормальные.
Поправку на точность сантинормального раствора серной кислоты часто определяют по буре (Na2 В4 О7 10 Н2 О).
Ход этого определения следующий:
1. Отвесить на аналитических весах 953 мг химически чистой буры (Эквивалентный вес буры равен 190,6 г. Отсюда для приготовления литра 0,01-нормального раствора требуется взять 1,906 г химически чистой буры ( 190,6 : 100), а для приготовления 500 мл раствора с указанной нормальностью необходимо взять 953 мг буры).
2. Полученную навеску, предназначенную для приготовления 0,01-нормального раствора буры, осторожно, стараясь не просыпать, перенести через воронку в мерную колбу емкостью 500 мл.
3. Слить в колбу при помощи дистиллированной воды оставшиеся на воронке крупинки буры.
4. Растворить путем взбалтывания содержимое колбы, а затем дистиллированной водой довести уровень раствора до метки 500 мл.
5. Закрыть колбу чистой пробкой и тщательно перемешать приготовленный раствор буры.
6. В небольшую коническую колбу налить из микробюретки или пипетки 20 мл 0,01-нормального раствора буры, добавить туда 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать 0,01-нормальным раствором серной кислоты.
7. Рассчитать для 0,01-нормального раствора серной кислоты поправку на точность, которая выражается частным, полученным от деления миллилитров 0,01-нормального раствора буры, взятого на титрование, на число миллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, пошедшего на нейтрализацию. Поясним сказанное на конкретном примере.
Предположим, что на нейтрализацию 20 мл раствора буры пошло 22 мл раствора серной кислоты. Это значит, что приготовленный раствор кислоты слабее 0,01-нормального. Если бы этот раствор соответствовал 0,01-нормальному, то на нейтрализацию каждого миллилитра раствора буры было бы израсходовано и равное количество раствора кислоты.
В нашем же примере, как уже указывалось, на нейтрализацию 20 мл раствора буры затрачено 22 мл раствора кислоты, а отсюда поправка к приготовленному раствору кислоты:
20:22=0,909
Операцию по установлению поправки повторяют 2 – 3 раза. Результаты параллельных определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. За окончательную величину коэффициента поправки принимают среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.
Для пересчета приготовленного раствора серной кислоты на точный 0,01-нормальный раствор следует помножить то или иное его количество, взятое на анализ, на коэффициент поправки. Обычно коэффициент поправки пишется на бутыли с раствором кислоты и периодически уточняется, так как при длительной работе с данным раствором или продолжительном его хранении он может изменить свою крепость.
Приготовление 0,01-нормального раствора едкого натра
Молекулярный вес едкого натра соответствует его эквивалентному весу и равен 40 г. Следовательно, для приготовления 1 л 0,01-нормального раствора едкого натра требуется взять 0,4 г химически чистого едкого натра. Эту навеску отвешивают на технических весах в химическом стакане, вес которого устанавливают заранее, и растворяют в небольшом объеме прокипяченной дистиллированной воды, свободной от углекислоты. Полученный концентрированный раствор едкого натра осторожно сливают в литровую мерную колбу. Стакан ополаскивают дистиллированной водой от оставшегося на его стенках раствора и переливают в ту же мерную колбу. Затем раствор едкого натра разбавляют, приливая к нему свежепрокипяченную, но предварительно охлажденную дистиллированную воду до уровня метки, сделанной на колбе.
Приготовленный таким образом 0,01-нормальный раствор едкого натра тщательно перемешивают и выливают в бутыль. Последнюю закрывают каучуковой пробкой с вмонтированной в нее трубкой, содержащей натронную известь для поглощения углекислоты воздуха. Через пробку в бутыль пропускают отводную стеклянную трубку, которую соединяют с микробюреткой, и получают единую замкнутую систему, позволяющую содержать раствор едкого натра все время в закрытом виде, а также обеспечивающую свободное и удобное пользование им при анализах.
После этого устанавливают по 0,01-нормальному раствору серной кислоты поправку на точность для приготовления раствора едкого натра.
Ход определения поправки следующий:
1. Налить из микробюретки в небольшую коническую колбу 20 мл 0,01-нормального раствора серной кислоты, добавить к нему 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать приготовленным раствором едкого натра.
2. Указанное число миллилитров раствора серной кислоты умножить на коэффициент поправки, заранее установленный для этого раствора. Полученная величина будет равна истинному числу миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование.
3. Для приготовления раствора едкого натра вычислить коэффициент поправки на точность. Для этого число миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование, надо разделить на число миллилитров раствора едкого натра, затраченного на нейтрализацию данного раствора кислоты.
Так, например, на нейтрализацию 20 мл неточного 0,01-нормального раствора серной кислоты, коэффициент поправки которого равен 0,909, пошло 19 мл приготовленного раствора едкого натра. Требуется определить коэффициент поправки на точность 0.,01-нормального раствора едкого натра. Искомая величина определяется следующим образом:
Похожие работы
... (частным лицам). В «Положении о токсикологических сертификатах на продукцию растениеводства продовольственного назначения» (1988) указано, что в порядке контроля лабораториям ветеринарно-санитарной экспертизы предоставляется право отбирать у торгующих на рынке лиц образцы растительных пищевых продуктов для определения в них нитратов и остаточных количеств пестицидов. Результаты измерений на ...
... Метод широко используется для оценки санитарного и бактериологического состояния производственных помещений, оборудования, инвентаря, а также личной гигиены рабочих. 5. БИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД Биологический метод исследования рыбы и рыбопродукции применяют при определении степени перевариваемости продукта ферментами желудочно-кишечного тракта, установлении безвредности продукта и его усвояемости ...
... , биологическая и энергетическая ценность рыбных полуфабрикатов – раскрыты основные особенности содержания питательных веществ в продукте. 3. Ассортимент и классификация. 4. Сырьё, используемое при производстве и требование к его качеству, а т.ж. схема производства рыбных полуфабрикатов, требования стандартов, предъявляемые к качеству продукта, пороки, дефекты и причины их ...
... легко отделяются друг от друга, без запаха. Грязно-серого или серо-коричневого цвета, смешаны в однородную массу, издают гнилостный запах. Появление красной полосы под пузырем свидетельствует о начальной стадии разложения рыбы. Ветеринарно-санитарные и технологические требования при консервировании рыбы Основная причина порчи рыбы – ферментативные процессы, ведущие к распаду тканей в ...
0 комментариев