Х 0,909 : 19 = 0,9568

20 х 0,909 : 19 = 0,9568

Установка коэффициента поправки на точность раствора должна основываться, по крайней мере, на 2…3 параллельных определениях. Результаты этих определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. Если найденные величины разнятся в десятичном знаке, то это допустимо. За окончательную величину коэффициента поправки берут среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.

Для перевода приготовленного 0,01-нормального раствора едкого натра на точный нужно умножить то или иное его количество, израсходованное при анализе, на коэффициент поправки.

Время от времени коэффициент поправки следует проверять и уточнять, так как при длительной работе с одним и тем же раствором щелочи изменяется его нормальность.

Приготовление 33-процентного раствора едкого натра

33-процентный раствор едкого натра широко применяется при определении общего и белкового азота по методу Къельдаля, где он играет роль вытеснителя аммиака из сернокислого аммония.

Ход приготовления раствора едкого натра следующий:

1.  Взвесить на чашечных или циферблатных настольных весах чистую огнеупорную полутора- или двухлитровую коническую или круглую плоскодонную колбу.

2.  В колбу насыпать фарфоровой ложкой технический едкий натр и отвесить на тех же весах 330 г его

3. Налить в колбу 670 мл дистиллированной воды и растворить находящийся в ней едкий натр.

4. Сделать карандашом на стекле колбы метку, обозначающую верхний мениск (уровень) раствора едкого натра.

5. Колбу с содержимым поставить на электроплитку или на газовую горелку и дать раствору едкого натра прокипеть в течение 6…7 мин.

6. Снять колбу с нагревательного прибора и выкипевший раствор едкого натра долить свежепрокипяченной дистиллированной водой до обозначенной метки.

7. После охлаждения приготовленный раствор едкого натра тщательно перемешать, перелить в литровую бутыль и закрыть каучуковой пробкой.

Приготовление двухцветного индикатора

Для приготовления двухцветного индикатора следует смешать 50 мл раствора метиленовой сини (62,5 мг метиленблау растворить в 50 мл 96%-го этилового спирта) и 100 мл раствора метилового красного (133,3 мг метилрота растворить в 100 мл 96%-го этилового спирта). В кислой среде индикатор дает краснофиолетовое окрашивание, а в щелочной – зеленое. В нейтральной среде индикатор бесцветен.

СУШКА СЕРНОГО ЭФИРА

Серный эфир, применяемый в качестве растворителя жира в том или ином исследуемом материале, должен быть безводным. В противном случае одновременно с экстракцией жира из материала будут извлекаться и сахара, что приведет к завышенным показателям по содержанию в нем жира. Промышленность же выпускает серный эфир, как правило, с небольшой примесью воды (около 2%). Поэтому в тех случаях, когда при количественном определении жира в исследуемом материале требуется исключительная точность, эфир необходимо высушить. При более грубых анализах, практикуемых в рыбоводстве для определения содержания жира в кормах и в теле рыб, продажный серный эфир не высушивают, так как процент возможной ошибки существенно не изменяет представления об истинном содержании жира в испытуемом объекте. Исключение составляют корма, богатые углеводами.

Эфир сушат в толстостенной бутыли, в которую насыпают предварительно просушенный при 100…105^о С гранулированный хлористый кальций или безводный сернокислый натрий в количестве около 1/5 объема взятого эфира (эти химические вещества поглощают из эфира воду). Затем бутыль закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Через сутки эфир сливают через фильтр в другую бутыль и прибавляют туда новую порцию хлористого кальция или сернокислого натрия, а оставшееся в первой бутыли и на фильтре обезвоживающее вещество высыпают на металлический эмалированный кювет или в фарфоровые чашки и просушивают при 100… 105^о С до полного удаления воды. На следующие сутки эфир вновь пропускают через фильтр и опять к нему добавляют хлористый кальций или сернокислый натрий. Эту операцию повторяют в течение 3…5 дней. По истечении указанного срока эфир наливают небольшими порциями в колбу Сокслета и перегоняют при 35…37^о С, используя для этой цели холодильник Либиха и приемную колбу (см. рис. 2). Очищенный после перегонки эфир сливают в бутыль из темного стекла, закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в темном месте, так как на свету в нем образуются перекиси, вызывающие взрывы.

ЭКСПЕРТИЗА РЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ

Рыбу и рыбную продукцию принимают по количеству и качеству партиями. Партией считается определенное количество продукции одного наименования, способа обработки и сорта, одного предприятия-изготовителя, не более пяти ближайших дат выработки и оформленное одним документом, удостоверяющим качество.

Кроме того, партия живой рыбы должна состоять из одного наименования, а морской рыбы – из рыбы одного или двух наименований одного размера или массы, помещенной в одну единицу транспортного средства (цистерна, чан и др.).

Партия икры осетровых и лососевых рыб должна состоять из продукции, выработанной одним мастером. а партия кулинарных изделий, полуфабрикатов и рыбы горячего копчения должна состоять из продукции одной даты выработки.

Органолептические методы оценки качества

В торговой практике для оценки потребительских свойств рыбы и рыбных продуктов чаще всего пользуются органолептическими методами. Эти методы позволяют быстро и достаточно надежно оценить качество продукта.

Для обеспечения достаточно точных результатов оценки необходимо хорошее освещение. Температура продукта должна быть 18...20ºС.

Правильность, полноту и плотность укладки продукта, его внешний вид, состояние защитных покрытий, изолирующих и упаковочных материалов, а в продуктах, залитых тузлуком или маринадом, их качество и заполненность ими емкостей проверяют в транспортной таре, отобранной методом случайной выборки.

Для органолептической оценки из отобранной транспортной тары осмотру подвергаются 3...5 кг продукта или 3...5 единиц потребительской тары, а мороженых продуктов в виде блоков – 1...2 блока (А.Ф.Шепелев, О.И.Кожухова, 2001).

При массе одного экземпляра рыбы более 2 кг осмотру подвергается не более трех экземпляров рыбы (при разногласии в оценке качества количество экземпляров допускается удваивать).

Органолептическая оценка качества икры, кулинарных изделий и полуфабрикатов проводится по средней пробе. Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией берут по три точечных пробы и составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг.

Объединенную пробу тщательно просматривают и из нее выделяют среднюю пробу.

Масса средней пробы для рыб и рыбопродуктов должна составлять:

- от 0,3 до 0,5 кг при массе экземпляра рыбы 0,1 кг и менее;

- 6 рыб (по 2 наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,1 до 0,5 кг;

- 3 рыбы (наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,5 до 1,0 кг.

При массе одного экземпляра более 1 кг из трех рыб вырезают близ приголовка, средней и предхвостовой части на глубину до половины тела по три поперечных куска мяса. При массе экземпляра более 1 кг общая масса вырезанных кусков должна быть не более 1,0 кг.

Общая проба средней пробы балычных изделий не должна превышать 0,5 кг; при этом у боковины, теши, спинки и боковника средняя проба должна состоять из нескольких кусков, вырезанных из разных мест (приголовной, средней и предхвостовой); часть осетровой рыбы с наростом и приголовком не должна входить в среднюю пробу.

Общая масса средней пробы мороженых продуктов в виде блоков не должна превышать 0,6 кг.

Для продукции в потребительской таре среднюю пробу составляют не более чем из трех невскрытых единиц потребительской тары.

Масса средней пробы икры должна быть от 0,14 до 0,45 кг. Для икры, упакованной в банки массой нетто менее 0,5 кг, из отобранной транспортной тары отбирают три банки с икрой.

Из различных мест каждой отобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу (от банок икры массой менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают).

Для икры, упакованной в банки массой нетто 0,5 кг и более, из каждой вскрытой транспортной тары отбирают по одной банке. Из различных мест каждой отобранной банки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. Для бочковой икры из различных мест каждой бочки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу.

От изделий в соусе, заливках и теле, маринадах реализуемых в развес, отбирают несколько точечных проб из разных мест каждой вскрытой тары и составляют среднюю пробу массой не более 0,6 кг.

При отборе проб пирожков и других рыбо-мучных изделий от каждой вскрытой тары отбирают по одному пирожку (изделию), но не более 0,4% от общего количества изделий в партии и не более 10 штук изделий.

Средняя проба должна быть упакована в стеклянную банку, пакет или другую посуду, обеспечивающую сохранение качества продукта.

При упаковывании в пакет среднюю пробу заворачивают в пергамент, целлофан или полиэтилен, затем в плотную оберточную бумагу и перевязывают. Стеклянную банку закрывают притертой стеклянной или корковой пробкой, полиэтиленовой крышкой или герметично укупоривают иным способом.

При отборе продукции длительного хранения часть средней пробы оставляют на случай разногласий в оценке качества. Эту часть пробы опечатывают или опломбировывают печатями получателя и поставщика (допускается одной печатью или пломбой инспекции по качеству бюро товарных экспертиз или другой незаинтересованной организации, проводящей товарную экспертизу данного продукта). Данная часть средней пробы хранится в лаборатории, проводящей исследование.

Часть средней пробы, предназначенной для лабораторных исследований (лабораторная проба), должна быть немедленно направлена в лабораторию с актом отбора, составленным в соответствии со стандартом.

Подготовка к анализу средней пробы

 

Рыбу, отобранную для анализа, очищают от механических загрязнений, целых и крупнодробленых пряностей и чешуи. Обмывать рыбу не допускается. Мороженую рыбу предварительно размораживают до температуры минус 1ºС в толще рыбы.

Среднюю пробу, составленную из мелкой рыбы массой экземпляра 0,1 кг и меньше, размалывают без разделки. У мойв удаляют голову вместе с пучком внутренностей и хвостовой плавник, так же, как у салаки длиной более 15 см, у бычка и черноморской ставриды.

Рыбу массой экземпляра от 0,1 до 1,0 кг разделывают на филе: отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности вместе с икрой или молоками; разрезают вдоль спинки, удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра и кожу.

После этого среднюю пробу дважды пропускают через ручную мясорубку или один раз через электрическую мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, квартуют и часть его в количестве 100...200 г переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

Пробу зернистой икры и пробойной икры различных видов рыб измельчают в гомогенизаторе или растирают в ступке до получения однородной массы.

Паюсную икру осетровых рыб не измельчают. Навески отбирают из разных мест средней пробы.

Продукция, не подвергнутая осмотру, используется для физических и химических исследований. если они предусмотрены.

К основным органолептическим показателям относят:

- цвет продукта, его внешний вид и состояние кожного покрова;

- консистенцию рыбы и рыбных продуктов;

- запах рыбы и рыбных продуктов;

- вкус рыбы и других продуктов.

Цвет продукта, его внешний вид

Проводится оценка кожно-чешуйчатого покрова: прозрачность и цвет слизи, окраска кожи, механические повреждения, сбитость чешуи.

У свежей рыбы слизь прозрачная и бесцветная. С уменьшением степени свежести слизь мутнеет и окрашивается, в зависимости от вида рыбы и стадии потери свежести, в беловатый, молочный, кремовый, желтый, серо-коричневый и другие цвета.

Естественный серебристый цвет кожи тускнеет, образуются пятна и полосы (для определения цвета кожи тщательно смывается слизь).

Открыв руками жаберные крышки, определяют цвет жабр. В зависимости от вида рыбы жабры могут быть ярко-красными, красными и темно-красными. По мере порчи они становятся красновато-коричневыми, розовыми, бледно-розовыми, обесцвеченными, грязновато-розовыми, темно-коричневыми и т. д.

У свежей рыбы слизь в жабрах прозрачная, с ухудшением качества она мутнеет, из бесцветной превращается в розоватую, красную, вишневую, вишнево-грязную или зеленовато-грязную.

По мере хранения рыбы прозрачная роговица глаз становится помутневшей или мутной.

С потерей свежести брюшко рыбы утрачивает жемчужно-белую окраску с легким порозовением, приобретает интенсивно розовый, красный и даже бурый цвет или оказывается обесцвеченным.

Для определения цвета мяса в наиболее утолщенной части рыбы делают косой срез острым ножом. Отмечают появление признаков порчи: потускнение или тусклый цвет по всей толще мяса и покраснение его у позвоночника.

Дополнительным признаком является цвет анального кольца. У свежей рыбы анальное кольцо имеет бледно-розовый цвет, с ухудшением качества оно приобретает красноватую, серо-розовую, сероватую, серую, грязно-зеленую, грязно-красную окраску.

У мороженой рыбы определяют также пожелтение. В случае, если из кожи в подкожный слой переходят жирорастворимые пигменты (каротиноиды), пожелтение не является признаком порчи. При окислительной порче жира пожелтение усиливается до грязновато-желтого с коричневым оттенком и появляется специфический запах окислившегося жира (запах окислившегося жира определяется после пробной варки).

При определении степени пожелтения подкожной ткани с рыбы снимают кожу:

- полностью со всей поверхности у рыб массой от 0,5 кг и меньше;

- в наиболее вероятных местах пожелтения – у рыб массой более 0,5 кг.

При необходимости определения пожелтения, проникшего в толщу мяса, на рыбе делают поперечные надрезы.

У рыбы горячего и холодного копчения оценивают равномерность окраски по наличию светлых пятен, которые могут образоваться в результате неполной обработки поверхности дымом, ожогов кожи, загрязнения сажей. Нормальной по интенсивности считается окраска от светло-золотистой до темно-золотистой с серебристым отливом (у некоторых видов рыб цвет может быть темным).

При оценке внешнего вида определяют также наружные повреждения (срывы, порезы, трещины). Срывы кожи определяют по площади, для сего их вписывают в прямоугольник и определяют его площадь в квадратных сантиметрах. Порезы и трещины измеряют по длине в сантиметрах линейкой с ценой деления 1 мм.

Определение консистентности

Консистенцию рыбы и рыбных продуктов определяют при легком сжатии продукта пальцами.

Консистенцию всех мороженых продуктов (кроме мороженого фарша) определяют после их размораживания до температуры в толще тела рыбы или блока продукта от 0 до 5ºС.

Для определения консистенции мяса рыбы-сырца делают косой срез острым ножом в наиболее утолщенной части рыбы. Консистенция плотная, если при надавливании на края разреза мясо сильно пружинит и следы деформации быстро исчезают; консистенция ослабленная, если мясо рыбы пружинит слабо, следы деформации исчезают медленно, но полностью; консистенция мягкая, если мясо рыбы не пружинит, отмечается легкое смещение септ относительно друг друга, образующиеся при этом углубления полностью не исчезают; консистенция мажущая, если при растирании между пальцами мясо легко размазывается.

Консистенцию соленых, пряных, маринованных, копченых, вяленых, сушеных продуктов из рыбы, а также полуфабрикатов и изделий из беспозвоночных и морских млекопитающих определяют при:

- сжатии пальцами наиболее мясистых частей продукта;

- надавливании на края поперечного разреза продукта в наиболее толстой ее части;

- разжевывании (одновременно с определением вкуса).

Для определения сочности рыбу разжевывают и при этом оценивают легкость отделения сока тканей рыбы и его количество по степени смачивания соком ротовой полости.

Консистенцию зернистой икры осетровых и лососевых рыб при температуре 18...20ºС определяют:

- внешним осмотром икры и установлением степени отделения икринок одна от другой;

- осторожным надавливанием шпателем на поверхность икры для установления степени упругости и прочности оболочек икринок;

- при разжевывании икры (одновременно с определением вкуса).

Консистенцию паюсной икры определяют:

- по ощущению при введении шпателя в банку с икрой;

- испытанием икры на ощупь (непосредственно на скальпеле);

- надавливанием шпателем на поверхность икры;

- при разжевывание икры.

Консистенцию мороженого фарша определяют следующим образом. Фарш размораживают до температуры -1...-2ºС, затем дважды пропускают через мясорубку с диаметром отверстия 3...5 мм, после чего немедленно формуют из фарша 10 шариков массой 20...25 г каждый. Шарики опускают в кипящую воду и варят в течение 10 минут при слабом кипении воды. В конце варки все шарики должны сохранить форму.

Консистенция консервов определяется отдельно для твердой и жидкой частей.

Консистенция твердой части оценивается по плотности, сочности, нежности.

Плотность определяется путем надавливания плоской стороной вилки на середину боковой поверхности куска, тушки, а также при разжевывании.

Сочность и нежность определяется при опробовании.

Консистенция жидкой части оценивается как очень густая, жидковатая и жидкая при легком взбалтывании в стакане.

Определение запаха

Запах живой рыбы и живых беспозвоночных определяют на их поверхности, а у рыбы также и в жабрах.

Для определения запаха рыбы-сырца кусочек мышцы, вырезанный из спины, растирают пальцами, после чего нюхают растертую ткань. Для получения дополнительных сведений рыбу разрезают острым ножом по середине спины от хвостового плавника до середины головы, оголяя позвоночник, затем пронюхивают вдоль позвоночника прилегающие к нему мышечные ткани. У свежей рыбы четко выражен свойственный ей запах. У разных рыб запах морских водорослей, озона или свежесорванного огурца и т. д. С ухудшением качества мясо рыбы приобретает характерный запах порчи.

Определение запаха неразмороженной рыбы проводят «пробой на нож». Для этого нагревают нож погружением его лезвия на 10...12 минут в кипящую воду. Нож вводят в тело рыбы между спинным плавником и приголовником, вблизи анального отверстия со стороны брюшка по направлению к позвоночнику, затем во внутренности через анальное отверстие, в места ранений и механических повреждений. Извлекая нож, каждый раз его пронюхивают.

Запах рыбы (кроме живой), рыбных продуктов и продуктов из млекопитающих также определяют на поверхности ножа или шпильки после введения в продукт (в рыбу вводят в той же последовательности, что и для мороженой рыбы). Шпилька должна изготавливаться из сухого, мягкого, непахучего дерева в виде заостренной конусообразной палочки, имеющей диаметр в средней части не более 0,6 см. После каждой пробы шпильку необходимо тщательно отскабливать, а после исследования каждого дефектного экземпляра рыбы ее следует менять.

Запах мелкой рыбы (сырца и охлажденной) допускается определять по запаху поверхностной слизи.

Запах мороженых беспозвоночных определяют после их размораживания и доведения температуры продукта до 18...20ºС. У мороженых беспозвоночных в блоках запах определяют при введении подогретого ножа или шпильки в место надлома или после размораживания.

В случае сомнения в оценке запаха продукт подвергают пробной варке. Мороженые продукты (кроме пельменей) предварительно размораживают. Рыбу и беспозвоночных разделывают, как при обычной кулинарной обработке, и варят до готовности (3...12 минут в зависимости от размеров образцов) в чистой посуде с прикрытой крышкой предпочтительно на пару или при слабом кипении в чистой воде, не содержащей постороннего запаха и вкуса, при соотношении продукта и воды 1:2.

Во время пробной варки и после нее определяют запах пара, бульона и отварного продукта (отварной продукт выкладывают на тарелку).

Для определения запаха икры от не пастеризованной зернистой баночной икры осетровых и лососевых рыб и паюсной икры, упакованной массой нетто 0,5 кг и более, отбирают часть на глубине 2...3 см от ее поверхности и не менее, чем на таком же расстоянии от стенки банки. Запах икры, упакованной в банки массой нетто 350 г и менее, определяют во всем содержимом банки, а также одновременно с определением вкуса.

Запах термически обработанных кулинарных изделий (рыба, котлеты, пирожки и т. д.) определяют на свежем поперечном разрезе или надломе в наиболее толстой части одновременно с определением цвета.

Запах консервов определяют путем пронюхивания содержимого сразу после вскрытия банки и путем пронюхивания содержимого банки, выложенного на тарелку.

Определение вкуса

Вкус рыбы и других продуктов, предназначенных к употреблению без дальнейшей кулинарной обработки, включая икру, определяют при разжевывании (одновременно с определением запаха).

Вкус продуктов, подвергнутых охлаждению или замораживанию, определяют одновременно с определением запаха после предварительного доведения проб до температуры не ниже 18ºС, а подвергнутых термической обработке (изделия горячего копчения, жареные, печеные и т. д.) – после предварительного охлаждения до температуры от 20 до 30ºС.

Вкус рыбомучных изделий определяют, пробуя изделия с начинкой, а затем отдельно оболочку и начинку.

Для определения вкуса соленой, вяленой, копченой рыбы образец острым ножом вырезают из средней наиболее мясистой части тушки рыбы перпендикулярно хребтовой кости. Ломтик должен быть не более 1 см толщиной.

При определении вкуса оценивают степень выраженности свойственного данному виду сырья и способу обработки вкуса, а также наличие вкуса созревшей рыбы и привкуса окислившегося жира. У копченой рыбы допускается привкус горечи от смолистых веществ дыма, а также кисловатый привкус – у рыб океанических видов.

Лабораторные методы анализа

В результате протекания сложных биохимических реакций и деятельности бактерий в процессе созревания и порчи рыбы образуются разнообразные химические соединения. По содержанию некоторых из них можно судить о доброкачественности рыбы и рыбных товаров, например по общему азоту летучих оснований.

Однако сложная цепь превращений веществ тканей рыбы и продуктов их распада не позволяет полагаться на химический анализ как универсальный объективный метод определения качества рыбных товаров.

Физические и химические лабораторные методы применяются, когда нужно определить содержание отдельных веществ (поваренной соли, солей тяжелых металлов, жира, белков и их состав и др.). Лабораторные методы используются также при разногласиях в оценках, полученных органолептическими методами.

Отбор проб для лабораторных исследований

Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары (отобранной методом случайной выборки в соответствии со стандартом) с продукцией берут по три точечных пробы (один экземпляр или часть одного экземпляра, или блока рыбы, филе, боковинка или горсть очень мелкой рыбы, или часть продукта) и составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг.

При отборе проб мороженых продуктов в виде блоков из среднего в ящике блока отделяют два противоположных по диагонали куска массой до 0,1 кг каждый, а из середины блока – сплошную по ширине и глубине блока полосу массой до 0,2 кг.

Объединенную пробу продукта, упакованного в потребительскую тару, составляют, отбирая по одной или две единицы потребительской тары от каждой вскрытой транспортной тары.

Объединенную пробу тщательно просматривают и из нее выделяют среднюю пробу.

Масса средней пробы для рыбы и рыбопродуктов должна составлять:

- от 0,3 до 0,5 кг при массе экземпляра рыбы 0,1 кг и менее;

- 6 рыб (по 2 наиболее, наименее и среднеупитанных) при массе экземпляра более 0,1 до 0,5 кг;

- 3 рыбы (наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,5 до 1,0 кг.

Общая масса средней пробы балычных изделий не должна превышать 0,5 кг; при этом у боковины, теши, спинки и боковника средняя проба должна состоять из нескольких кусков, вырезанных из разных мест; часть осетровой рыбы с наростом и приголовком не должна входить в среднюю пробу.

Общая масса средней пробы мороженых продуктов в виде блоков не должна превышать 0,6 кг.

Масса средней пробы икры должна быть от 0,14 до 0,45 кг. Для икры, упакованной в банки массой нетто менее 0,5 кг, из отобранной транспортной тары отбирают три банки с икрой.

Из различных мест каждой отобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу (от банок икры массой менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают).

Для икры, упакованной в банки массой нетто 0,5 кг и более, из каждой вскрытой транспортной тары отбирают по одной банке. Из различных мест каждой отобранной банки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. Для бочковой икры из различных мест каждой бочки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу.

От изделий в соусах, заливках и желе, маринадах реализуемых вразвес, отбирают несколько точечных проб из разных мест каждой вскрытой тары и составляют среднюю пробу массой не более 0,6 штук изделий.

При отборе проб пирожков и других рыбо-мучных изделий от каждой вскрытой тары отбирают по одному пирожку (изделию), но не более 0,4% от общего количества изделий в партии и не более 10 штук изделий.

Часть средней пробы, предназначенная для лабораторных исследований, должна быть немедленно направлена в лабораторию с актом отбора, составленным в соответствии со стандартом.

Определение хлористого натрия (поваренной соли)

В упрощенном аргентометрическом методе навеску фарша 2...5 г, взвешенную с абсолютной погрешность не более 0,01 г, помещают в химический стакан и приливают соответственно 98...95 см³ или 248...245 см³ дистиллированной воды, размешивают стеклянной палочкой, настаивают и через 25...30 минут фильтруют через бумажный слой, вату или двойной слой марли в мерную колбу.

В две колбы для титрования отбирают пипеткой 10...25 см³ фильтрата, добавляют 3...4 капли раствора хромового калия и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра до неисчезающей красновато - бурой окраски.

Массовую долю хлористого натрия в процентах вычисляют по формуле:

К х 0,00585 х V₁ х 100

Х= —————————— , где

 V₂ х m

V – объем водной вытяжки в мерной колбе, см³ ;

V₁- объем раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см³;

V₂ – объем водной вытяжки, взятой для титрования, см³;

m – навеска исследуемого образца, г;

0,00585 – количество хлористого натрия, соответствующее 1 см³ раствора 0,1 моль/дм³ азотнокислого серебра;

К – коэффициент перерасчета на точный раствор 0,1 моль/дм³ азотнокислого серебра.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисления проводят до первого десятичного знака.

Определение кислотности

Метод определения свободной уксусной кислоты маринадов основана выделении (отгонке) уксусной кислоты из водной вытяжки рыбы или из разбавленной заливки и количественном определении ее титрованием. Отгонка проводится с помощью глицериновой (масляной) бани при температуре бани 145...160ºС. Собранный дистиллят титруют раствором гидроокиси в присутствии нескольких капель фенолфталеина.

Определение аммиака (качественная реакция)

Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кислотой и появлении при этом облачка хлористого аммония.

В широкую пробирку наливают 2...3 см³ реактива Эбера (смесь одной части соляной кислоты, трех частей этилового спирта и одной части серного эфира), закрывают пробкой и встряхивают два-три раза.

Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкая стеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикреплен кусочек исследуемого мяса рыбы, имеющий температуру, близкую к температуре воздуха лаборатории. Мясо вводят так, чтобы оно не касалось стенок пробирки и находилось на расстоянии 1...2 см от уровня жидкости.

Через несколько секунд в результате реакции аммиака с соляной кислотой образуется облачко хлористого аммония. Время появления и устойчивость облачка зависит от концентрации аммиака. Свежая рыба дает отрицательную реакцию (отсутствие облачка).

Определение сероводорода (качественная реакция)

 

Метод основан на взаимодействии сероводорода, образующегося при порче рыбы, со свинцовой солью с появлением темного окрашивания.

15...25 г исследуемого фарша помещают рыхлым слоем в бюксу вместимостью 40...50 см³. В бюксу подвешивают горизонтально над фаршем полоску плотной фильтровальной бумаги, на поверхность которой, обращенной к фаршу, нанесены 3...4 капли раствора свинцовой соли. Диаметр капли – 2...3 см. Расстояние между бумагой и поверхностью фарша должно быть 1 см.

Бюксу сверху закрывают крышкой, зажимая фильтровальную бумагу между крышкой и корпусом бюксы, и оставляют стоять при комнатной температуре.

Параллельно проводят контрольный анализ без навески продукта.

По истечении 15 минут бумагу снимают и сравнивают ее окраску с окраской бумаги, смоченной тем же раствором свинцовой соли (контрольный анализ).

При наличии в исследуемом образце свободного сероводорода происходит побурение или почернение участка бумаги, смоченных раствором свинцовой соли.

Определение массовой доли белковых веществ (сырого протеина)

Макрометод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгонке образующегося аммиака паром, улавливании его раствором серной кислоты и определении содержания азота методом титрования.

Навеску продукта, взвешенную с абсолютной погрешностью до 0,0005 г в закрытой с одной стороны трубочке из фильтровальной бумаги или из станиоля, помещают в колбу для сжигания. Добавляют несколько мелких кристаллов медного купороса и приливают 10...20 см³ концентрированной кислоты.

Колбу с содержимым осторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть, добавляют 0,5 г сернокислого калия и продолжают нагревать до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной, зеленовато-голубой окраски без бурого оттенка.

По окончании сжигания содержимого колбы охлаждают и переносят в отгонную колбу, приливают раствор гидроокиси натрия и бросают кусочек лакмусовой бумаги (реакция жидкости должна быть резко щелочной), закрывают пробкой, соединенной с холодильником. Приемная колба содержит раствор серной кислоты. конец отгонки определяют по лакмусовой бумаге (капля дистиллята не должна вызывать посинения красной лакмусовой бумаги).

Белковое вещество определяют, умножая рассчитанное количество общего азота на 6,25.

Микробиологический анализ

Рыбные консервы должны быть промышленно стерильными. Промышленная стерильность консервов означает отсутствие в продуктах микроорганизмов, способных развиваться при температурах хранения, установленных для данного вида консервов, и отсутствие в консервах микробиальных токсинов и микроорганизмов, опасных для здоровья потребителя.

В случаях, когда стерильность нарушается, консервы к реализации не допускаются до получения результатов их микробиологического исследования. Если в стерилизованных консервах обнаружены непатогенные спорообразующие микробы, но отсутствует бомбаж и сохраняются свойственные качественному продукту органолептические показатели, то консервы могут быть реализованы.

При обнаружении в стерилизованных консервах спорообразующих микробов (протей, кишечная палочка, стафилококк и т.п.) партия консервов подвергается дополнительному бактериологическому исследованию с отбором одной банки на каждые 500 банок из данной сменной выработки.

Когда число банок в партии 1000 и менее, то от каждой партии анализируют 3 банки. В случае не подтверждения анализа партия реализуется в обычном порядке.

В случае подтверждения бактериологического анализа вопрос о реализации данной партии консервов решается органами СЭС.

При выявлении палочки ботулизма Clostridium botulinum данная партия консервов считается не пригодной для употребления в пищу и уничтожается.

Возбудители ботулизма широко распространены в природе. Так, возбудители типа Е характерные для рыбы, обитают в почве, прибрежном песке, морском иле. Палочка ботулизма развивается в анаэробных условиях при оптимальной температуре развития и образования токсинов 28...30ºС (для типа Е). Токсины по силе действия превосходят все другие бактериальные яды.

Для проведения анализа на присутствие в продукте возбудителей ботулизма производится посев исследуемого продукта в жидкие питательные среды: пепсин-пептонное, казеиново-кислотную, казеиново-гребную, бульон Хоттингера. Посевы производят в 4 склянки со средами, предварительно прогретыми на кипящей водяной бане в течение 20 минут и затем охлажденными.

Одну склянку после посева прогревают при температуре 60ºС, и в один непрогретый добавляют трипсин – 0,1%, затем оба посева инкубируют в термостате при 29ºС. В этих посевах определяется Clostridium botulinum типа Е. Посев, прогретый при 80ºС, и другой непрогретый инкубируют при 36ºС. В них определяются возбудители ботулизма типа А. В. С. Вегетативные формы Clostridium botulinum прорастают в непрогретых склянках, споры прорастут и в прогретых. Рост их сопровождается газообразованием. Из посевов готовят мазки и проводят микроскопию. Исследования проводят через сутки после посева; при отсутствии роста инкубацию продолжают до 10 суток. Clostridium botulinum имеют вид палочек 0,6...0,9 на 4...9 мкм с закругленными концами, молодые клетки красятся по Граму положительно, старые, 4...5-суточные, отрицательно.

Широко распространены в природе также бактерии группы протея, которые относят к условно-патогенным микроорганизмам. При попадании на рыбу и рыбные продукты бактерии в благоприятных температурных условиях быстро размножаются, вызывая их гнилостную порчу, часто при этом в среде образуются токсичные амины и другие продукты распада. сильно осемененные протеями продукты содержат ядовитые вещества, кроме того, попадая в кишечник человека, бактерии еще больше размножаются, выделяя токсины. Появляются боли в животе, тошнота, рвота, повышение температуры (в течение 2...3 дней).

Протей размножается в аэробных условиях при оптимальной температуре 30...37ºС, погибает только после прогревания в течение 5 минут при 80ºС. Низкие температуры и замораживание практически не влияют на жизнеспособность бактерий.

Для обнаружения протеи из исследуемого материала, растертого в ступке, делают посев петлей в конденсационную воду скошенного агара. Посевы инкубируют при температуре 37ºС. При наличии протея через 10...12 часов на поверхности агара появляется сплошной тонкий голубовато-серый налет, который микроскопируют.

Способностью вырабатывать токсины и вызывать пищевые отравления обладают также патогенные коагулазоположительные стафилококки, особенно золотистый стафилококк. Клинические признаки стафилококковых интоксикаций: короткий инкубационный период (2...3 часа), рвота, понос, слабость, боли в желудке. Температура обычно нормальная, выздоровление обычно наступает на следующий день. Источником обсеменения пищевых продуктов чаще всего являются животные и люди, больные гнойничковыми заболеваниями.

Антеротоксин, продуцируемый стафилококками, разрушаются только при стерилизации при температуре 120ºС в течение 35 минут и после кипячения в течение 2 часов.

Стафилококк выдерживает высокие концентрации соли, но чувствителен к кислой реакции среды и к антибиотикам.

Обнаружить стафилококк в продукте можно посевом в жидкую питательную среду, например бульон с 10% хлористого натрия. После инкубации в течение 102 суток производят высев на агар, а затем идентифицируют выросшие колонии по реакции плазмокоагуляции.

Контрольные вопросы

1.Что называется партией рыбной продукции?

2.Какая температура рыбного продукта должна быть для органолептической оценки качества?

3.Какое количество продукта отбирается их транспортной тары для экспертизы?

4. При какой температуре обследуют консистенцию мороженых рыбных продуктов после их размораживания?

5. Как проводят определение запаха не размороженной рыбы?

6. Вкус рыбных продуктов определяют после доведения до какой температуры?

7. Что делают с продуктом в случае сомнения в оценке запаха?

Приложение 1

Азот	Протеин или белок	Азот	Протеин или белок	Азот	Протеин или белок
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 7,6 7,7 7,8 7,9 8,0 8,1 8,2 8,3 8,4 8,5 8,6 8,7 8,8 8,9 9,0 9,1 9,2 9,3 9,4	0,63 1,25 1,88 2,50 3,13 3,75 4,38 5,00 5,63 6,25 6,88 7,50 8,13 8,75 9,38 10,00 10,63 11,25 11,88 12,50 13,13 13,75 14,38 15,00 15,63 47,50 48,13 48,75 49,38 50,00 50,63 51,25 51,88 52,50 53,13 53,75 54,38 55,00 55,63 56,25 56,88 57,50 58,13 58,75	2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,7 4,8 4,9 5,0 9,5 9,6 9,7 9,8 9,9 10,0 10,1 10,2 10,3 10,4 10,5 10,6 10,7 10,8 10,9 11,0 11,1 11,2 11,3	16,25 16,88 17,50 18,13 18,75 19,38 20,00 20,63 21,25 21,88 22,50 23,13 23,75 24,38 25,00 25,69 26,25 26,88 27,50 28,13 28,75 29,38 30,00 30,63 31,25 59,38 60,00 60,63 61,25 61,88 62,50 63,13 63,75 64,38 65,00 65,63 66,25 66,80 67,50 68,13 68,75 69,38 70,00 70,63	5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6 5,7 5,8 5,9 6,0 6,1 6,2 6,3 6,4 6,5 6,6 6,7 6,8 6,9 7,0 7,1 7,2 7,3 7,4 7,5 11,4 11,5 11,6 11,7 11,8 11,9 12,0 12,1 12,2 12,3 12,4 12,5	31,88 32,50 33,13 33,75 34,38 35,00 35,63 36,25 36,88 37,50 38,13 38,75 39,38 40,00 40,63 41,25 41,88 42,50 43,13 43,75 44,38 45,00 45,63 46,25 46,88 71,25 71,88 72,50 73,13 73,75 74,38 75,00 75,63 76,25 76,88 77,50 78,13

Приложение 2

Удельный вес раствора	Количество кислоты, содержащейся в 1 л раствора		Удельный вес раствора	Количество кислоты, содержащейся в 1 л раствора
	%	г		%	г
1,0 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,17 1,18 1,19 1,20 1,21 1,22 1,23 1,24 1,25 1,26 1,54 1,55 1,56 1,57 1,58 1,59 1,60 1,61 1,62 1,63 1,64 1,65 1,66 1,67 1,68 1,69 1,70	0,10 1,57 3,03 4,40 5,96 7,37 8,77 10,39 11,60 12,99 14,35 15,71 17,01 18,31 19,61 20,91 22,19 23,47 24,76 26,04 27,32 28,58 29,84 31,11 32,28 33,43 34,57 63,43 64,26 65,20 66,09 66,95 67,83 68,70 69,56 70,42 71,27 72,12 72,96 73,81 74,66 75,50 76,38 77,17	1 16 31 46 62 77 93 109 125 142 158 175 191 207 223 239 257 275 292 310 328 346 364 382 400 418 435 977 996 1017 1038 1058 1078 1099 1120 1141 1162 1182 1204 1225 1246 1268 1289 1312	1,27 1,28 1,29 1,30 1,31 1,32 1,33 1,34 1,35 1,36 1,37 1,38 1,39 1,40 1,41 1,42 1,43 1,44 1,45 1,46 1,47 1,48 1,49 1,50 1,51 1,52 1,53 1,71 1,72 1,73 1,74 1,75 1,76 1,77 1,78 1,79 1,80 1,81 1,82 1,83 1,84 1,85	35,71 36,87 38,03 39,19 40,35 41,50 42,66 43,74 44,82 45,88 46,94 48,00 49,06 50,11 51,15 52,15 53,11 54,07 55.03 55,97 56,90 57,83 58,74 59,70 60,65 61,59 62,53 78,04 78,92 79,80 80,68 81,56 82,44 83,51 84,50 85,70 86,92 88,30 90,05 92,10 95,60 96,00	454 472 490 510 529 548 567 586 605 624 643 662 682 702 721 740 759 779 798 817 837 856 876 896 916 936 957 1334 1357 1381 1404 1427 1451 1478 1504 1534 1564 1598 1639 1685 1759 1766

Л И Т Е Р А Т У Р А

1.  Абдрафиков С.Н. Производство рыбопродуктов / С.Н. Абдрафиков, В.В. Селунский // Производство рыбопродуктов: Учебное пособие. – Челябинск: ЧГАУ, 2002.

2.   Збарский Б.И. Практикум по биологической химии. – М.: Медгтз,1954.

3.   Збарский Б.И. Биологическая химия / Б.И. Збарский, И.И. Иванов, С.Р. Мордашов// Биологическая химия. – М.: Медгиз, 1960.

4.   Зоотехнический анализ кормов / Е.А. Петухова, Р.Ф. Бессарабова, Л.Д. Халенева, О.А.Антонова – М.: Колос,1981.

5.   Иванов А.П. Химический анализ рыб и их кормов. – М.: «Рыбное хозяйство», 1963.

6.   Крылова Н.Н. Биохимия мяса / Н.Н.Крылова, Ю.Н. Лясковская // Биохимия мяса. – М.: Пищепромиздат, 1954.

7.   Маловастый К.С. Болезни рыб/ К.С. Маловастый, О.Ю. Прохорова// Болезни рыб. – Брянск, Изд-во Брянской ГСХА, 2004.

8.   Петрунькина А.М. Практическая биохимия. – М.: Медгиз,1961.

9.   Правила ветеринарно-санитарной экспертизы рыбы и раков. – М.: ВО «Агропромиздат», 1989.

10.   Шепелев А.М. Товароведение и экспертиза рыбы и рыбных товаров /А.М. Шепелев, О.И. Кожухова// Товароведение и экспертиза рыбы и рыбных товаров: Учебное пособие. – Ростов-на-Дону: Издательский центр «МарТ», 2001.

11.   Хазипов Н.З. Биохимия животных. / Н.З. Хазипов, А.Н. Аскарова // Биохимия животных. Изд. 3-е, перераб. и дополн. – Казань, 2001.