Навигация
Определение низкомолекулярных соединений
42091
знак
6
таблиц
2
изображения
2.2.2 Определение низкомолекулярных соединений
Для определения выхода полимера навеску, извлечённую из ампулы, измельчают, взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в колбу, снабжённую обратным холодильником. В колбу добавляют 100 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 2 часов. После удаления мономера и низкомолекулярных примесей отмытый осадок отфильтровывают, высушивают до постоянной массы, взвешивают [14].
Выход полимера рассчитывают по формуле:
Х = (m1 / m0)*100 %,
где m1 – навеска полимера до кипячения, г;
m0 – навеска полимера после кипячения, сушки, г;
2.2.3 Определение вязкости
3,5-4 г. полимера растворить при комнатной температуре в 10-12 мл муравьиной кислоты в колбочке на 25 мл при перемешивании.
Высадить в виде пористой пленки в 6% растворе углекислого натрия. Для этого приготовить 1 л водного раствора углекислого натрия и залить его в кристаллизатор. Раствор полимера небольшими порциями наносить на фотопластинки, накрывать сверху другими, распределять раствор полимера по поверхности пластин путем их сжатия, разъединять пластинки и опускать их в кристаллизатор. Работы по высаждению полимера следует выполнять в резиновых перчатках. Полученную пленку отжать и поместить в горячую дистиллированную воду с температурой 50-700С на 10-15минут, а затем промыть холодной дистиллированной водой 4-5 раз и оставить сушить на воздухе.
Воздушно-сухую пленку (влажность 1,5-4%) измельчить и перемешать. Для определения относительной вязкости раствора ПКА взять пять навесок по 0,2 г. (с точностью до четвертого знака), поместить в предварительно взвешенные и мерные колбы (на 100 мл) и залить из бюретки по каплям 25 мл, 30 мл, 35 мл, 40 мл, 45 мл соответственно. После полного растворения взвесить колбы с растворами для расчета точных концентраций растворов ПКА.
Вискозиметр предварительно промывают смесью концентрированной серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия в равных частях, которая подаётся через воронку с обеззоленным фильтром. Обработку проводят в течение нескольких часов, после чего вискозиметр промывают дистиллированной водой и ацетоном и сушат в термостате при 80 – 900С. Между отдельными определениями вискозиметр промывают растворителем, затем ацетоном и сушат в термостате.
Навеску 0,25 г полимера взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно градуированной при 25 0С мерной колбе ёмкостью 50 мл (пикнометр).
Из бюретки в колбу приливают около 40 мл растворителя (муравьиной кислоты), содержимое перемешивают круговым движением колбы, чтобы избежать образования комков, затем колбу закрывают пробкой и при периодическом встряхивании продолжают растворение при 80 – 850С в течение 0,5 – 1 часа до полного растворения полимера.
Полученный раствор полимера охлаждают до (25 ± 0,1)0С, доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают.
Вискозиметр устанавливают в стеклянный термостат таким образом, чтобы верхняя метка на измерительном шарике находилась приблизительно на 20 мм ниже уровня воды в термостате, а ось трубки с капилляром находилась в строго вертикальном положении.
Раствор полимера фильтруют через воронку со стеклянным фильтром (фильтр Шота) или обеззоленным фильтром в трубку вискозиметра с широким горлом до установления уровня раствора между двумя метками заполнения в нижней части вискозиметра.
Раствор термостатируют при (25 ± 0,1)0С в течение 15 мин.
На трубку с капилляром и соединённую с ней боковую трубку надевают резиновые шланги. Резиновый шланг боковой трубки пережимают зажимом, а через шланг с капилляром с помощью груши засасывают раствор до половины верхнего шарика.
Закрывают выходное отверстие капиллярной трубки на несколько секунд, и, открыв отверстие боковой трубки, добиваются, чтобы на нижнем конце капиллярной трубки не осталось жидкости (получение «висячего уровня»).
Открывают выходное отверстие капиллярной трубки и замеряют время прохождения уровня раствора от одной измерительной метки до другой. За время истечения раствора принимают среднее арифметическое трёх – пяти определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4 с. Если полученные значения времени истечения расходятся более чем на 0,4 с, определение повторяют на свежей порции раствора. Аналогичным образом определяют время истечения растворов ещё 3 – 4 концентраций и растворителя[14].
При определении характеристической вязкости измеряемой величиной является время. Время измеряют секундомером с ценой деления 0,1 – 0,2 с.
Относительную вязкость раствора полимера вычисляют по формуле:
hотн = t / t0 ,
где t – время истечения раствора полимера;
t0 – время истечения растворителя.
За результат измерения времени истечения раствора и растворителя принимают среднее арифметическое не менее трёх определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с.
Удельную вязкость раствора определяют по формуле:
hуд = hотн – 1 .
Приведенную вязкость раствора определяют по формуле:
hпр = hуд / С ,
где С – концентрация полимера.
Похожие работы
... . Сушка проводится при температуре 105°С с помощью горячего воздуха. После завершения сушки материал собирается в бункере для хранения с весовым дозатором поз.23. Изготовление изделий из магнитопласта осуществляется методом литья под давлением при температуре пластикации до 300°С, удельном давлении литья 1400 кгс/см2 на термопластавтомате поз.19 с последующим намагничиванием на установке поз.21 с ...
... (смешение) и методом поликонденсационного наполнения ПКМ, так как эти методы имеют ряд недостатков. Поэтому целью дипломного проекта является разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями. 1. Цель и задачи работы, объекты исследования Цель: Разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями. Задачей является изучение ...
... группы; ─ прививка полифункциональных соединений, содержащих непредельные связи, и последующая их сополимеризация с мономером; ─ прививка полифункциональных соединений с последующим их превращением в инициаторы [37]. В методе полимеризационного наполнения носитель катализатора выполняет одновременно роль наполнителя, так как является составной частью образующейся композиции. В ...
... – x)Na+}xNa+ Таким образом, получены водорастворимые производные фуллерена С60, которые могут быть использованы в химии и химической технологии. УДК 541.138 СТРУКТУРА И СВОЙСТВА НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ, МОДИФИЦИРОВАННЫХ ОРГАНИЧЕСКИМИ ДОБАВКАМИ О.В. Долгих, Н.В. Соцкая, Д.В. Крыльский, М.Ю. Хазель Воронежский государственный университет Сплавы никеля уже давно нашли широкое применение в ...
0 комментариев