3.1 Порядок работы
В ячейку заливали 30 мл фонового раствора с неизвестной концентрацией катионов Cu, Cd, Zn и Pb. Пропускали через раствор в течение 15 мин инертный газ (или облучали УФ-светом), проводили накопление металлов в течение установленного времени и снимали анодную вольтамперную кривую.
Рассчитывали, какие добавки растворов определяемых металлов с концентрацией 10-1 г/л нужно внести в ячейку для изменения концентрации рабочего раствора на определенную величину. Вводили рассчитанные добавки, 10 мин пропускают через раствор инертный газ и снимали еще 3 вольтамперограммы при том же времени накопления.
Для каждого пика определяли средние значения высоты пика, полученные в исходном растворе и в растворе после введения добавки. Концентрации катионов в исходном растворе находили с помощью соотношения
Ip1/Ip2 = cx /(cx+c),
где
Ip1 - высота пика в исходном растворе;
Ip2 - высота пика после введения в раствор добавки;
cx - концентрация катиона данного металла в исходном растворе;
c - изменение концентрации соответствующего катиона в растворе в результате введения добавки.
Вводили в ячейку вторично такие же добавки катионов металлов, пропускали инертный газ и проводили аналогичные измерения. С помощью соотношения Ip1/Ip3 = cx/(cx+2c) (где Ip3 - высота пика после введения в раствор второй добавки) также определяют исходную концентрацию в растворе ионов исследуемых металлов.
Рассчитывали средние значения концентрации ионов Cu, Cd, Pb и Zn в исходном растворе, полученные в результате расчетов после введения первой и второй добавок.
Схему процесса можно представить таким образом.
3.2 Электрохимические параметры выполнения измерений на СУ-электроде
Таблица 3.1
Параметры выполнения измерений
Наименование параметра | Единицы измерения | Величина параметра |
Потенциал очистки электрода | мВ | -200 |
Продолжительность очистки | с | 60 |
Потенциал накопления | мВ | 800 |
Продолжительность накопления* | с | 180 |
Мешалка | вкл. | |
Продолжительность успокоения раствора | с | 10 |
Скорость развертки потенциала | мВ/c | 150 |
Начало развертки потенциала | мВ | 800 |
Конец развертки потенциала | мВ | -200 |
Шкала измерения катодного тока | мкА | 20мкА/2 мкА |
Электродная схема ячейки | – | трехэлектродная |
Вид полярографии | – | постояннотоковая |
*При низкой интенсивности сигнала (менее 0,25 мкА) допускается увеличение времени накопления со 180 до 900 с включительно
0 комментариев