Порядок работы

100615
знаков
13
таблиц
7
изображений

3.1 Порядок работы

В ячейку заливали 30 мл фонового раствора с неизвестной концентрацией катионов Cu, Cd, Zn и Pb. Пропускали через раствор в течение 15 мин инертный газ (или облучали УФ-светом), проводили накопление металлов в течение установленного времени и снимали анодную вольтамперную кривую.

Рассчитывали, какие добавки растворов определяемых металлов с концентрацией 10-1 г/л нужно внести в ячейку для изменения концентрации рабочего раствора на определенную величину. Вводили рассчитанные добавки, 10 мин пропускают через раствор инертный газ и снимали еще 3 вольтамперограммы при том же времени накопления.

Для каждого пика определяли средние значения высоты пика, полученные в исходном растворе и в растворе после введения добавки. Концентрации катионов в исходном растворе находили с помощью соотношения

Ip1/Ip2 = cx /(cx+c),

где

Ip1 - высота пика в исходном растворе;

Ip2 - высота пика после введения в раствор добавки;

cx - концентрация катиона данного металла в исходном растворе;

c - изменение концентрации соответствующего катиона в растворе в результате введения добавки.

Вводили в ячейку вторично такие же добавки катионов металлов, пропускали инертный газ и проводили аналогичные измерения. С помощью соотношения Ip1/Ip3 = cx/(cx+2c) (где Ip3 - высота пика после введения в раствор второй добавки) также определяют исходную концентрацию в растворе ионов исследуемых металлов.

Рассчитывали средние значения концентрации ионов Cu, Cd, Pb и Zn в исходном растворе, полученные в результате расчетов после введения первой и второй добавок.


Схему процесса можно представить таким образом.

 

3.2 Электрохимические параметры выполнения измерений на СУ-электроде

Таблица 3.1

Параметры выполнения измерений

Наименование

параметра

Единицы

измерения

Величина

параметра

Потенциал очистки электрода мВ -200
Продолжительность очистки с 60
Потенциал накопления мВ 800
Продолжительность накопления* с 180
Мешалка вкл.
Продолжительность успокоения раствора с 10
Скорость развертки потенциала мВ/c 150
Начало развертки потенциала мВ 800
Конец развертки потенциала мВ -200
Шкала измерения катодного тока мкА 20мкА/2 мкА
Электродная схема ячейки трехэлектродная
Вид полярографии постояннотоковая

*При низкой интенсивности сигнала (менее 0,25 мкА) допускается увеличение времени накопления со 180 до 900 с включительно



Информация о работе «Разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 100615
Количество таблиц: 13
Количество изображений: 7

0 комментариев


Наверх