Навигация
Физико-химические методы анализа веществ
23105
знаков
4
таблицы
1
изображение
Физико-химические методы анализа веществ
Введение
В практической деятельности часто возникает необходимость идентификации (обнаружения) того или иного вещества, а также количественной оценки (измерения) его содержания.
Химическая идентификация (качественный анализ) и измерения (количественный) анализ являются предметом специальной химической науки – аналитической химии.
1. Качественный анализ
Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементарный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствующих в аналитической пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения веществ по аналитическому сигналу.
Аналитическими являются те реакции, которые сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, что химический процесс связан с выпадением или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ.
В аналитической работе используют химические реакции, протекающие достаточно быстро и полно. Выбирая реакции для химического анализа, руководствуются законом действующих масс и представлениями о химическом равновесии в растворах.
Выполняя аналитическую реакцию, соблюдают условия, которые определяются свойствами определяемого продукта. Анализируемое вещество должно быть устойчиво в среде, в которой ведется определение и температуре. Реакция должна быть чувствительной по отношению к определяемому веществу (определение вещества даже при очень малой его концентрации). Порог чувствительности реакций характеризуют количественно при помощи обнаруживаемого минимума.
Обнаруживаемый минимум – это наименьшее количество вещества, которое удается обнаружить с помощью данной реакции (при соблюдении необходимых условий) [миллионные доли грамма – микрограммы, 1мкг=10-6г]. В качественном анализе применяют только те реакции, обнаруживаемый минимум которых не превышает 50 мкг.
Помимо чувствительности большое значение имеют селективность реакции. Селективные или избирательные, реакции, дают схожий внешний эффект с несколькими ионами. Например, оксалат аммония образует белый осадок с катионами Ca2+, Sr2+, Ba2+ и др. Чем меньше таких ионов, тем более выражена избирательность (селективность) реакции. Специфической называют такую реакцию, которая позволяет обнаружить ион (вещество) в присутствии других ионов (веществ). Например, специфична реакция обнаружения иона аммония действием щелочи при нагревании, так как в этих условиях аммиак может выделяться только из солей аммония:
NH4Cl + NaOH = NH3↑ + H2O + NaCl
Обнаружение ионов с помощью специфических и селективных реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, производимое в любой последовательности, называют дробным анализом. Для этого групповой реагент ступенчато приливают к анализируемому раствору, первыми выпадают в осадок соединения с наименьшими значениями ПР.
2. Качественное определение ионов неорганических веществ
Методы качественного анализа базируются на ионных реакциях, которые позволяют идентифицировать элементы в форме тех или иных ионов. В ходе реакций образуются труднорастворимые соединения, окрашенные комплексные соединения, происходит окисление или восстановление с изменением цвета раствора.
Для идентификации с помощью образования труднорастворимых соединений используют как групповые, так и индивидуальные осадители. Групповыми осадителями для ионов Ag+, Pb2+, Hg2+ служит NaCl; для катионов Ca2+, Sr2+, Ba2+ - (NH4)2CO3, для ионов Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ - (NH4)2S.
Имеется много органических и неорганических реагентов, образующих осадки или окрашенные комплексные соединения с катионами (табл. 1).
| Реагент | Формула | Катион | Продукт реакции |
| Ализарин Бензидин Гексагидроксостибиат калия Гексанитрокобальтат натрия Гексацианоферат (II) калия α-Диметилглиоксим Дипикриламин Дитизон в хролоформе Дихромат калия Магнезон ИРЕА Мурексид Родамин Б Хромоген черный | C14H6O2(OH)2 C12H8(NH2)2 K[Sb(OH)6] Na3Co(NO2)6 K4[Fe(CN)6] С4N2H8O2 [C6H2(NO2)3]2NH C13H12N4S K2Cr2O7 C16H10O5N2SClNa C8H6N6O6 C24H21O3N2Cl C20H13O7N3S | Al3+ Cr6+, Mn7+ Na+ K+ Fe3+ Cu2+ Ni2+, Fe2+, Pb2+ K+ Zn2+ Ca2+ Mg2+ Ca2+ Sr2+, Ba2+ [SbCl6]- Mg2+ | Ярко-красный осадок Соединение синего цвета Белый осадок Желтый осадок Темно-синий осадок Красно-бурый осадок Ярко-красный осадок Оранжево-красный осадок Малиново-красный раствор Оранжевый осадок Ярко-красный раствор Красный раствор Фиолетовый раствор Синий раствор Вино-красный раствор |
Летучие соединения металлов окрашивают пламя горелки в тот или иной цвет. Поэтому, если внести изучаемое вещество на платиновой или нихромовой проволоке в бесцветное пламя горелки, то происходит окрашивание пламени в присутствии в веществе тех или иных элементов, например, в цвета: ярко-желтый (натрий), фиолетовый (калий), кирпично-красный (кальций), карминово-красный (стронций), желто-зеленый (медь, бор), бледно-голубой (свинец, мышьяк).
Анионы обычно классифицируют по растворимости солей, либо по окислительно-восстановительным свойствам. Так многие анионы (SO42-, SO32-, CO32-, SiO32-, F-, PO43-, CrO42- и др.) имеют групповой реагент BaCl2 в нейтральной или слабо кислой среде, так как соли бария и этих анионов мало растворимы в воде. Групповым реагентом в растворе HNO3 на ионы Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, ClO-, [Fe(CN)6]4- и др. служит AgNO3. Как и для катионов, имеются реагенты на те или иные анионы (табл. 2).
| Реагент | Формула | Ион | Продукт реакции |
| Антипирин 5-%-ный в H2SO4 Дифениламин в H2SO4 Паромолибдат аммония в HNO3 Родоизонат бария | C6H5С3HON2(CH3)2 (C6H5)2NH (NH4)6Mo7O24·4H2O | NO2-, NO3- NO3- PO43- PO43- | Ярко-зеленый раствор Ярко-красный раствор Темно-синий раствор Обесцвечивание раствора |
Классификация анионов по окислительно-восстановительным свойствам приведена в таблице 3.
| Групповой реагент | Анионы | Групповой признак |
| KMnO4 + H2SO4 + I2, крахмал + H2SO4 KI + H2SO4 + крахмал MnCl2 + HCl(конц.) | Восстановители Cl-, Br-, I-, SCN-, C2O42-, S2-, SO32-, NO2- S2-, SO32-, S2O32- Окислители CrO42-, MnO4-, ClO-, ClO3-, NO2-, BrO3- NO3-, CrO42-, NO2-, ClO3-, [Fe(CN)6]3-, ClO-, MnO4- Инертные SO42-, CO32-, SiO32-, F-, PO43-, BO2- | Обесцвечивание раствора Обесцвечивание раствора Окрашивание раствора Окрашивание раствора |
Химическая идентификация вещества базируется в основном на реакциях осаждения, комплексообразования, окисления и восстановления, нейтрализации, при которых происходит выпадение окрашенного осадка, изменение цвета раствора или выделение газообразных веществ.
Похожие работы
... свет вещества и толщине слоя раствора, через который он проходит. Закон Бугера - Ламберта - Бера является основным законом светопоглощения и лежит в основе большинства фотометрических методов анализа. Математически он выражается уравнением: или Величину lg I /I0 называют оптuческой плотностью поглощающего вещества и обозначают буквами D или А. Тогда закон можно записать так: ...
... следующим образом (табл.2.1.1). Кроме перечисленных в таблице существует множество других частных ФХМА, не подпадающих под данную классификацию. Наибольшее практическое применение имеют оптические, хроматографические и потенциометрические методы анализа. Таблица 2.1.1. Вид энергии возмущения Измеряемое свойство Название метода Название группы методов Поток электронов (эле- ...
... анализа, что делает его одним из наиболее точных методов (наряду с классическим весовым анализом). 7.2 Дериватография коррозия бетон термических физический превращение Комплексный метод исследования химических и физико-химических процессов, происходящих в образце в условиях программированного изменения температуры, который основан на сочетании дифференциального термического анализа (ДТА) с ...
... даются обволакивающие средства и анальгетики, подается О2 с обеспечением адекватной вентиляции легких, производится коррекция водноэлектролитного баланса. 7. Физико-химические методы определения фенола 7.1 Фотоколориметрическое определение массовой доли фенолов в очищенных производственных сточных водах после установки обессмоливания фенол химический токсический получение 1. Цель работы. ...
0 комментариев